利用廢棄煙葉同時提取分離煙堿和綠原酸的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種利用廢棄煙葉同時提取分離煙堿和綠原酸的方法，包括如下步驟：(1)將廢棄煙葉加入反應(yīng)釜中，加入乙醇，蒸汽加熱至沸騰進行提取；(2)將步驟(1)的提取液過篩進行蒸發(fā)濃縮，回收乙醇，將濃縮液加入提取罐中同時加入乙酸乙酯進行萃取；(3)回收乙酸乙酯，得到綠原酸粗品；將綠原酸粗品用水溶解進行樹脂柱層析，洗脫得到綠原酸產(chǎn)品；(4)調(diào)節(jié)萃取下相pH，加入有機溶劑萃取，回收有機溶劑得到煙堿粗品；(5)將煙堿粗品溶于水，采用硫酸水溶液進行反萃得到煙堿產(chǎn)品。本發(fā)明專利技術(shù)方法通過對廢棄煙葉提取、萃取分離得到煙堿、綠原酸兩個產(chǎn)品，實現(xiàn)對廢棄煙葉資源附加價值利用，本方法易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，成本低、工藝步驟簡單。

Simultaneous extraction and separation of nicotine and chlorogenic acid from waste tobacco leaves

The invention discloses a method for simultaneously extracting and separating nicotine and chlorogenic acid from waste tobacco leaves, which comprises the following steps: (1) adding waste tobacco leaves into a reactor, adding ethanol, heating the steam to boiling for extraction; (2) sieving the extract for evaporation and concentration, recovering ethanol, adding the concentrated liquid to the extraction tank and adding ethyl acetate for extraction; (3) recycling. The crude chlorogenic acid was obtained by ethyl acetate; the crude chlorogenic acid was dissolved in water for resin column chromatography and eluted to obtain chlorogenic acid products; (4) adjusting the phase pH under extraction, adding organic solvent extraction, recovering organic solvent to obtain nicotine crude products; (5) dissolving the crude nicotine in water, using sulfuric acid aqueous solution for stripping to obtain nicotine products. The method of the invention obtains two products of nicotine and chlorogenic acid by extracting and separating waste tobacco leaves, realizes additional value utilization of waste tobacco leaves resources. The method is easy to realize industrial production, low cost and simple process steps.

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
利用廢棄煙葉同時提取分離煙堿和綠原酸的方法
本專利技術(shù)涉及煙草產(chǎn)品加工
，特別涉及一種利用廢棄煙葉同時提取分離煙堿和綠原酸的方法。
技術(shù)介紹
我國是煙草種植大國，也是卷煙生產(chǎn)大國。在栽培、采收煙葉及制造卷煙的各個過程中有大量的低次煙葉，即所謂的廢棄煙葉。廢棄煙葉通常將其焚燒或是隨意堆放而得不到合理的利用。廢棄煙葉中含有3000多種化合物，絕大部分的物質(zhì)都是非常有用的，比如煙堿、綠原酸在農(nóng)藥、電子煙、藥品、保健品等方面都有著廣泛的應(yīng)用。煙堿是一種生物堿，煙堿在天然煙葉中的含量較高，廢次煙葉是提取天然煙堿的好原料。市場上對天然煙堿的需求量與日俱增，尤其是高純度的天然煙堿在國際市場上倍受青睞。天然煙堿依據(jù)不同純度用于不同方面:含量40％的煙堿或硫酸煙堿，主要用來配制植物源農(nóng)藥，在目前，全世界都在反對或禁用高毒農(nóng)藥和化學(xué)農(nóng)藥的情況下，作為無殘留、無公害的高效天然植物源殺蟲劑，具有非常好的市場前景；煙堿含量在98％到99％之間的煙堿，大部分用于電子煙油的配制，也大量用于電子煙彈的生產(chǎn)。綠原酸具有抗菌、抗病毒、解熱、升高白細胞、保肝利膽、免役調(diào)節(jié)、抗腫瘤、降血脂、清除自由基等作用。是一種具有極高藥用價值和經(jīng)濟價值純天然提取物，其來源在自然界中分布廣泛，主要存在于金銀花、杜仲葉等植物中。綠原酸在煙草中的含量在3％左右。從金銀花或杜仲中提取綠原酸，兩種原料的價格都比廢棄煙葉貴得多，綠原酸在藥品、保健品、食品行業(yè)的用量日益增多，價格昂貴。特別是隨著綠原酸在動物飼料上的應(yīng)用，它的市場潛力不可估量。目前規(guī)模化從廢棄煙葉中提取綠原酸在國內(nèi)外均屬空白，大多停留在實驗室階段。相對于綠原酸的提取，煙堿的提取工藝相對成熟。因此，研發(fā)一種從廢棄煙葉中同時提取煙堿、綠原酸的低成本、操作簡單的工藝方法具有重要的現(xiàn)實意義。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題是克服上述缺陷，提供一種利用廢棄煙葉同時提取分離煙堿、綠原酸的方法，實現(xiàn)對廢棄煙葉資源附加價值較高的利用，本方法易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，成本低、工藝步驟簡單。為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)的技術(shù)方案為：一種利用廢棄煙葉同時提取分離煙堿和綠原酸的方法，包括如下步驟：(1)將廢棄煙葉加入反應(yīng)釜中，加入乙醇，蒸汽加熱至沸騰進行提取；(2)將步驟(1)的提取液過篩進行蒸發(fā)濃縮，回收乙醇，將濃縮液加入提取罐中同時加入乙酸乙酯進行萃取；(3)回收乙酸乙酯，得到綠原酸粗品；將綠原酸粗品用水溶解進行樹脂柱層析，洗脫得到綠原酸產(chǎn)品；(4)調(diào)節(jié)萃取下相pH，加入有機溶劑萃取，回收有機溶劑得到煙堿粗品；(5)將煙堿粗品溶于水，采用硫酸水溶液進行反萃得到煙堿產(chǎn)品。優(yōu)選的，步驟(1)所述乙醇濃度為30-90％。優(yōu)選的，步驟(1)所述提取溫度為50-75℃，提取次數(shù)為1-4次，每次提取0.5-1h。優(yōu)選的，步驟(2)所述萃取質(zhì)量比為1:1-1:3，萃取次數(shù)為1-5次。優(yōu)選的，步驟(3)所述樹脂柱層析洗脫液乙醇濃度10％-50％，樹脂流速為1-4BV/h。優(yōu)選的，步驟(4)所述有機溶劑為乙酸乙酯、丙酮、氯仿、石油醚中的任意一種優(yōu)選的，步驟(4)所述pH值為11。優(yōu)選的，步驟(5)所述采用硫酸水溶液進行反萃的具體步驟為：將煙堿粗品溶于水，加入20％硫酸調(diào)節(jié)PH至3，用有機溶劑萃取2次，下相加入20％NaOH調(diào)節(jié)PH至12，加入有機溶劑萃取3次得到煙堿產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比本專利技術(shù)的有益效果是：本專利技術(shù)方法通過對廢棄煙葉提取、萃取分離得到煙堿、綠原酸兩個產(chǎn)品，實現(xiàn)對廢棄煙葉資源附加價值較高的利用，本方法易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，成本低、工藝步驟簡單，解決了現(xiàn)有技術(shù)中綠原酸提取成本高、不適合工業(yè)化提取的缺點。本專利技術(shù)提出的煙堿和綠原酸的聯(lián)產(chǎn)工藝，其煙堿純度高達95％以上，得率50％-60％；綠原酸純度50％以上，得率85％。產(chǎn)品得率較高，純度可以直接滿足市場需求。附圖說明圖1為本專利技術(shù)工藝流程圖具體實施方式下面結(jié)合附圖對本專利技術(shù)的具體實施方式作進一步說明。在此需要說明的是，對于這些實施方式的說明用于幫助理解本專利技術(shù)，但并不構(gòu)成對本專利技術(shù)的限定。此外，下面所描述的本專利技術(shù)各個實施方式中所涉及的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。實施例1一種利用廢棄煙葉同時提取分離煙堿和綠原酸的方法，包括如下步驟：(1)稱取廢棄煙葉120kg，加入90％乙醇1T，蒸汽加熱至沸騰溫度73℃，提取5次，每次1h；(2)提取液經(jīng)200目篩網(wǎng)進行過濾，進入到真空濃縮蒸發(fā)器，回收乙醇至濃縮液密度為1.15，將濃縮液加入提取罐中同時加入乙酸乙酯60kg，攪拌15min，靜置10min，收集上層乙酸乙酯相，萃取5次；(3)回收乙酸乙酯，得到綠原酸粗品；將綠原酸粗品用132kg水溶解上樹脂，30％乙醇洗脫，收集洗脫液用120kg乙酸乙酯萃取5次，回收乙酸乙酯得到綠原酸產(chǎn)品；(4)調(diào)節(jié)下相pH至11，加入60kg石油醚，萃取5次,濃縮回收石油醚得到煙堿粗品；(5)將煙堿粗品溶于30kg水，加入20％硫酸調(diào)節(jié)pH至3，用15kg石油醚萃取2次，下相加入20％NaOH調(diào)節(jié)pH至12，加入30kg石油醚萃取5次得到煙堿產(chǎn)品。實施例2一種利用廢棄煙葉同時提取分離煙堿和綠原酸的方法，包括如下步驟：(1)稱取廢棄煙葉120kg，加入90％乙醇1T，蒸汽加熱至沸騰溫度73℃，提取5次，每次0.5h；(2)提取液經(jīng)200目篩網(wǎng)進行過濾，進入到真空濃縮蒸發(fā)器，回收乙醇至濃縮液密度為1.1，將濃縮液加入提取罐中同時加入60kg乙酸乙酯，攪拌15min，靜置10min；收集上層乙酸乙酯相，萃取3次；(3)回收乙酸乙酯，得到綠原酸粗品；將綠原酸粗品用132kg水溶解上樹脂，20％乙醇洗脫，收集洗脫液用120kg乙酸乙酯萃取3次，回收乙酸乙酯得到綠原酸產(chǎn)品；(4)調(diào)節(jié)下相pH至11，加入60kg氯仿，萃取3次，濃縮回收氯仿得到煙堿粗品；(5)將煙堿粗品溶于30kg水，加入20％硫酸調(diào)節(jié)pH至3，用15kg氯仿萃取3次，下相加入20％NaOH調(diào)節(jié)pH至12，加入15kg氯仿萃取3次得到煙堿產(chǎn)品。實施例3一種利用廢棄煙葉同時提取分離煙堿和綠原酸的方法，包括如下步驟：(1)稱取廢棄煙葉60kg，加入90％乙醇500kg，蒸汽加熱至沸騰溫度73℃，提取2次，每次1h；(2)提取液經(jīng)200目篩網(wǎng)進行過濾，進入到真空濃縮蒸發(fā)器，回收乙醇至濃縮液密度為1.1，將濃縮液加入提取罐中同時加入30kg乙酸乙酯，攪拌15min，靜置10min；收集上層乙酸乙酯相；萃取3次；(3)回收乙酸乙酯，得到綠原酸粗品；將綠原酸粗品用66kg水溶解上樹脂，15％乙醇洗脫，收集洗脫液用60kg乙酸乙酯萃取3次，回收乙酸乙酯得到綠原酸產(chǎn)品；(4)調(diào)節(jié)下相pH至11，加入30kg丙酮，萃取3次；濃縮回收丙酮得到煙堿粗品；(5)將煙堿粗品溶于30kg水，加入20％硫酸調(diào)節(jié)pH至3，用30kg丙酮萃取2次，下相加入20％NaOH調(diào)節(jié)pH至12，加入30kg丙酮萃取3次得到煙堿產(chǎn)品。實施例4一種利用廢棄煙葉同時提取分離煙堿和綠原酸的方法，包括如下步驟：(1)稱取廢棄煙葉60kg，加入90％乙醇500kg；蒸汽加熱至沸騰溫度73℃，提取3次，每次0.5h；(2)提取液經(jīng)200目篩網(wǎng)進行過濾，進入到真空濃縮蒸發(fā)器，回收乙醇至濃縮液密度為1.1，本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
1.一種利用廢棄煙葉同時提取分離煙堿和綠原酸的方法，其特征在于：包括如下步驟：(1)將廢棄煙葉加入反應(yīng)釜中，加入乙醇，蒸汽加熱至沸騰進行提取；(2)將步驟(1)的提取液過篩進行蒸發(fā)濃縮，回收乙醇，將濃縮液加入提取罐中同時加入乙酸乙酯進行萃取；(3)回收乙酸乙酯，得到綠原酸粗品；將綠原酸粗品用水溶解進行樹脂柱層析，洗脫得到綠原酸產(chǎn)品；(4)調(diào)節(jié)萃取下相pH，加入有機溶劑萃取，回收有機溶劑得到煙堿粗品；(5)將煙堿粗品溶于水，采用硫酸水溶液進行反萃得到煙堿產(chǎn)品。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種利用廢棄煙葉同時提取分離煙堿和綠原酸的方法，其特征在于：包括如下步驟：(1)將廢棄煙葉加入反應(yīng)釜中，加入乙醇，蒸汽加熱至沸騰進行提取；(2)將步驟(1)的提取液過篩進行蒸發(fā)濃縮，回收乙醇，將濃縮液加入提取罐中同時加入乙酸乙酯進行萃取；(3)回收乙酸乙酯，得到綠原酸粗品；將綠原酸粗品用水溶解進行樹脂柱層析，洗脫得到綠原酸產(chǎn)品；(4)調(diào)節(jié)萃取下相pH，加入有機溶劑萃取，回收有機溶劑得到煙堿粗品；(5)將煙堿粗品溶于水，采用硫酸水溶液進行反萃得到煙堿產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用廢棄煙葉同時提取分離煙堿和綠原酸的方法，其特征在于：步驟(1)所述乙醇濃度為30-90％。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用廢棄煙葉同時提取分離煙堿和綠原酸的方法，其特征在于：步驟(1)所述提取溫度為50-75℃，提取次數(shù)為1-4次，每次提取0.5-1h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用廢棄煙葉同時提...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳偉，
申請(專利權(quán))人：云南中海路德科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：云南,53