一種纖維狀復雜草酸鎳鹽的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種纖維狀復雜草酸鎳鹽的制備方法，它包括以下步驟：（1）攪拌下，向反應器中依次加入鎳鹽和NH4Cl，接著加入去離子水，攪拌均勻得混合液a；（2）攪拌下，向步驟（1）混合液a中加入分散劑，反應器置于恒溫水浴中，待反應器內液體溫度升溫至75?80℃時，向反應器內溶液中滴加氨水至淺綠色懸濁液變為深藍色澄清溶液，氨水調節保持反應器內溶液的pH值在8.5～8.6，連續攪拌，停止攪拌，自然冷卻至室溫得混合液b；（3）將混合液b抽濾，水洗，濾餅中加入乙醇，真空干燥得產品；該方法制備出的復雜草酸鎳鹽顆粒分布均勻、粒度小、比表面積大，滿足國內電池性能對鎳粉的需求。

Preparation of a Fibrous Complex Nickel Oxalate Salt

The invention discloses a preparation method of fibrous complex nickel oxalate salt, which comprises the following steps: (1) adding nickel salt and NH4Cl in turn to the reactor under stirring, then adding deionized water, stirring evenly to obtain the mixed liquid a; (2) adding dispersant to the mixed liquid a under stirring; (1) putting the reactor in a constant temperature water bath, and waiting for the liquid temperature to rise to 75 in the reactor. 1086 Salt particles are uniform in distribution, small in size and large in specific surface area, which meets the demand of nickel powder for battery performance in China.

【技術實現步驟摘要】
一種纖維狀復雜草酸鎳鹽的制備方法
本專利技術屬于粉末冶金材料
，具體涉及一種纖維狀復雜草酸鎳鹽的制備方法。
技術介紹
特種鎳粉由于具有極大的體積效應、表面效應和形貌特征，在催化劑、電池材料、導電漿料、電磁波吸收材料、微孔過濾器材料、粉末冶金等領域顯示出許多特異功能。作為一種新型材料，越來越受到關注，其用途廣闊，需求量大。目前使用的特種鎳粉主要采用羰基法生產。該方法是在高溫高壓下進行，羰基鎳易燃、易爆，有毒、污染環境，過程控制復雜，且產品粒度只能達到微米級，應用范圍受限。日本專利JP64-28309中雖公開了一種制備針狀或纖維狀鎳粉的方法，但該方法的前驅體合成是在高壓釜中進行，其處理量有限，而且要求高溫高壓，成本高，操作復雜。然而新型的Ni-Cd電池、Ni-MH電池、Li-Ion電池、特別是MCFC型燃料電池均需用大量的鎳粉，這就要求研發出一種新的纖維狀復雜草酸鎳鹽的制備方法，利于工業化生產。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種纖維狀復雜草酸鎳鹽的制備方法，該方法制備出的復雜草酸鎳鹽顆粒分布均勻、粒度小、比表面積大，滿足國內電池性能對鎳粉的需求，以提高現有的鎳氫電池的性能和發展燃料電池技術。本專利技術的目的是通過以下技術方案來實現：本專利技術提供了一種纖維狀復雜草酸鎳鹽的制備方法，它包括以下步驟：（1）攪拌下，向反應器中依次加入鎳鹽和NH4Cl，接著加入去離子水，攪拌均勻得混合液a；所述鎳鹽和NH4Cl的摩爾比為1：（2-5）；去離子水與鎳鹽的摩爾比為1：（90-105）；（2）攪拌下，向步驟（1）混合液a中加入分散劑，反應器置于恒溫水浴中，待反應器內液體溫度升溫至75-80℃時，向反應器內溶液中滴加氨水至淺綠色懸濁液變為深藍色澄清溶液，氨水調節保持反應器內溶液的pH值在8.5～8.6，連續攪拌0.5-1.5小時，停止攪拌，自然冷卻至室溫得混合液b；所述分散劑為質量分數為15-25%的pvp分散液，分散劑與去離子水的質量比為（0.01-0.03）：100；（3）將混合液b抽濾，水洗3-6次，濾餅中加入乙醇，乙醇的添加量為去離子水質量的0.2-0.3倍，真空干燥得產品。根據上述的纖維狀復雜草酸鎳鹽的制備方法，步驟（1）中在加入NH4Cl之后加入（NH4）2C2O4，接著加入去離子水，攪拌均勻得混合液a，（NH4）2C2O4的添加量與鎳鹽的摩爾比為（1.1-1.5）:1。根據上述的纖維狀復雜草酸鎳鹽的制備方法，步驟（1）中所述鎳鹽為NiCl2·6H2O、NiSO4·6H2O或Ni（NO3）2·6H2O。根據上述的纖維狀復雜草酸鎳鹽的制備方法，步驟（1）中所述鎳鹽和NH4Cl的摩爾比為1：3.5；去離子水與鎳鹽的摩爾比為1：100。根據上述的纖維狀復雜草酸鎳鹽的制備方法，步驟（2）中反應器置于恒溫水浴中，待反應器內液體溫度升溫至78℃時，向反應器內溶液中滴加氨水至淺綠色懸濁液變為深藍色澄清溶液，氨水調節保持反應器內溶液的pH值在8.55，連續攪拌1小時，停止攪拌，所述分散劑為質量分數,20%的pvp分散液，分散劑與去離子水的質量比為0.02：100。根據上述的纖維狀復雜草酸鎳鹽的制備方法，步驟（3）中所述乙醇為無水乙醇分析純。根據上述的纖維狀復雜草酸鎳鹽的制備方法，（NH4）2C2O4的添加量與鎳鹽的摩爾比為（1.2）:1。與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：1、本專利技術的在工藝上避免了加料方式、速度不同引起的晶型差異，能夠制備出形貌更完好的產品；制備過程中用氨水調節反應器內溶液的pH值，對產品粒度的有至關重要的控制，保證了粒度的均勻性和一致性。2、本專利技術制備的復雜草酸鎳鹽顆粒平均軸徑比為31：1，其中徑長最長可達102μm，截面直徑為2.61μm，而且產品分布均勻，有很好的再現性，利于工業化生產。附圖說明為了更清楚地說明本專利技術實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本專利技術的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。圖1為實施例1得到的纖維狀復雜草酸鎳鹽的SEM圖；圖2為實施例1得到的纖維狀復雜草酸鎳鹽的XRD圖。具體實施方式下面將結合具體實例對本專利技術進一步詳細說明。但以下說明只是對本專利技術要求保護的技術方案的舉例說明，并非只局限于此。日本理學D/max2γA10型衍射儀測定粉末的組成，日本JSM25600LV掃描電鏡觀察粉末形貌。實施例1本專利技術提供一種纖維狀復雜草酸鎳鹽的制備方法，它包括以下步驟：（1）攪拌下，向反應器中依次加入鎳鹽和NH4Cl，加入（NH4）2C2O4，接著加入去離子水，攪拌均勻得混合液a；所述鎳鹽和NH4Cl的摩爾比為1：3.5；去離子水與鎳鹽的摩爾比為1：100；（NH4）2C2O4的添加量與鎳鹽的摩爾比為1.2:1；所述鎳鹽為NiCl2·6H2O；（2）攪拌下，向步驟（1）混合液a中加入分散劑，反應器置于恒溫水浴中，待反應器內液體溫度升溫至78℃時，向反應器內溶液中滴加氨水至淺綠色懸濁液變為深藍色澄清溶液，氨水調節保持反應器內溶液的pH值在8.55，連續攪拌1小時，停止攪拌，自然冷卻至室溫得混合液b；所述分散劑為質量分數為20%的pvp分散液，分散劑與去離子水的質量比為0.02：100；（3）將混合液b抽濾，水洗5次，濾餅中加入無水乙醇，無水乙醇的添加量為去離子水質量的0.25倍，真空干燥得產品。將產品進行分析，具體分析結果見圖1和圖2所示。實施例2本專利技術提供一種纖維狀復雜草酸鎳鹽的制備方法，它包括以下步驟：（1）攪拌下，向反應器中依次加入鎳鹽和NH4Cl，加入（NH4）2C2O4，接著加入去離子水，攪拌均勻得混合液a；所述鎳鹽和NH4Cl的摩爾比為1：3.5；去離子水與鎳鹽的摩爾比為1：100；（NH4）2C2O4的添加量與鎳鹽的摩爾比為1.2:1；所述鎳鹽為NiSO4·6H2O；（2）攪拌下，向步驟（1）混合液a中加入分散劑，反應器置于恒溫水浴中，待反應器內液體溫度升溫至78℃時，向反應器內溶液中滴加氨水至淺綠色懸濁液變為深藍色澄清溶液，氨水調節保持反應器內溶液的pH值在8.55，連續攪拌1小時，停止攪拌，自然冷卻至室溫得混合液b；所述分散劑為質量分數為20%的pvp分散液，分散劑與去離子水的質量比為0.02：100；（3）將混合液b抽濾，水洗5次，濾餅中加入無水乙醇，無水乙醇的添加量為去離子水質量的0.25倍，真空干燥得產品。實施例3本專利技術提供一種纖維狀復雜草酸鎳鹽的制備方法，它包括以下步驟：（1）攪拌下，向反應器中依次加入鎳鹽和NH4Cl，加入（NH4）2C2O4，接著加入去離子水，攪拌均勻得混合液a；所述鎳鹽和NH4Cl的摩爾比為1：3.5；去離子水與鎳鹽的摩爾比為1：100；（NH4）2C2O4的添加量與鎳鹽的摩爾比為1.2:1；所述鎳鹽為Ni（NO3）2·6H2O；（2）攪拌下，向步驟（1）混合液a中加入分散劑，反應器置于恒溫水浴中，待反應器內液體溫度升溫至78℃時，向反應器內溶液中滴加氨水至淺綠色懸濁液變為深藍色澄清溶液，氨水調節保持反應器內溶液的pH值在8.55，連續攪拌1小時，停止攪拌，自然冷卻至室溫得混合液b；所述分本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種纖維狀復雜草酸鎳鹽的制備方法，其特征在于它包括以下步驟：（1）攪拌下，向反應器中依次加入鎳鹽和NH4Cl，接著加入去離子水，攪拌均勻得混合液a；所述鎳鹽和NH4Cl的摩爾比為1：（2?5）；去離子水與鎳鹽的摩爾比為1：（90?105）；（2）攪拌下，向步驟（1）混合液a中加入分散劑，反應器置于恒溫水浴中，待反應器內液體溫度升溫至75?80℃時，向反應器內溶液中滴加氨水至淺綠色懸濁液變為深藍色澄清溶液，氨水調節保持反應器內溶液的pH?值在8.5～8.6，連續攪拌0.5?1.5小時，停止攪拌，自然冷卻至室溫得混合液b；所述分散劑為質量分數為15?25%的pvp分散液，分散劑與去離子水的質量比為（0.01?0.03）：100；（3）將混合液b抽濾，水洗3?6次，濾餅中加入乙醇，乙醇的添加量為去離子水質量的0.2?0.3倍，真空干燥得產品。

【技術特征摘要】
1.一種纖維狀復雜草酸鎳鹽的制備方法，其特征在于它包括以下步驟：（1）攪拌下，向反應器中依次加入鎳鹽和NH4Cl，接著加入去離子水，攪拌均勻得混合液a；所述鎳鹽和NH4Cl的摩爾比為1：（2-5）；去離子水與鎳鹽的摩爾比為1：（90-105）；（2）攪拌下，向步驟（1）混合液a中加入分散劑，反應器置于恒溫水浴中，待反應器內液體溫度升溫至75-80℃時，向反應器內溶液中滴加氨水至淺綠色懸濁液變為深藍色澄清溶液，氨水調節保持反應器內溶液的pH值在8.5～8.6，連續攪拌0.5-1.5小時，停止攪拌，自然冷卻至室溫得混合液b；所述分散劑為質量分數為15-25%的pvp分散液，分散劑與去離子水的質量比為（0.01-0.03）：100；（3）將混合液b抽濾，水洗3-6次，濾餅中加入乙醇，乙醇的添加量為去離子水質量的0.2-0.3倍，真空干燥得產品。2.根據權利要求1所述的纖維狀復雜草酸鎳鹽的制備方法，其特征在于：步驟（1）中在加入NH4Cl之后加入（NH4）2C2O4，接著加入去離子水，攪拌均勻得混合液a，（NH4）2C2O4的添加...

【專利技術屬性】
技術研發人員：趙明，劉艷麗，李領川，凡廣生，孫學習，
申請(專利權)人：鄭州工程技術學院，
類型：發明
國別省市：河南,41