復(fù)合陶瓷及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種機(jī)械性能得到提高的復(fù)合陶瓷及其制備方法。所述復(fù)合陶瓷包括熒光粉、陶瓷基質(zhì)以及任選的燒結(jié)助劑，熒光粉與陶瓷基質(zhì)的重量比為3:17至9:1，復(fù)合陶瓷的相對致密度95％以上。所述制備方法包括使用核殼結(jié)構(gòu)的包覆式熒光粉作為原料，將所述原料球磨并進(jìn)行燒結(jié)，得到所述復(fù)合陶瓷。

Composite ceramics and their preparation methods

The invention discloses a composite ceramic with improved mechanical properties and a preparation method thereof. The composite ceramics include phosphor, ceramic matrix and optional sintering aids. The weight ratio of phosphor to ceramic matrix is 3:17 to 9:1, and the relative density of the composite ceramics is more than 95%. The preparation method includes using core-shell structure coated phosphor as raw material, milling and sintering the raw material to obtain the composite ceramics.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
復(fù)合陶瓷及其制備方法
本專利技術(shù)涉及一種復(fù)合陶瓷及其制備方法，特別地涉及一種用于激光光源的復(fù)合陶瓷及其制備方法。
技術(shù)介紹
由于激光光源的大色域、高效率和長壽命等優(yōu)點(diǎn)，其廣泛地應(yīng)用于照明、投影和顯示等系統(tǒng)中以激發(fā)熒光轉(zhuǎn)換材料來獲得預(yù)定的單色光或多色光?？梢钥闯?，熒光轉(zhuǎn)換材料的性能(例如，光學(xué)轉(zhuǎn)換效率、亮度、承受溫度、導(dǎo)熱性、壽命等)也直接影響照明、投影和顯示等的性能。常規(guī)的熒光轉(zhuǎn)換材料采用硅膠或玻璃封裝熒光粉技術(shù)來制備。然而，由于硅膠的熱導(dǎo)率較低，承受溫度不能超過200-250℃，所以長時間工作在高溫環(huán)境下容易老化，壽命不長；且即使采用可以承受較高溫度的玻璃，也由于玻璃的熱導(dǎo)率仍舊較低而無法滿足大功率激光光源對熒光轉(zhuǎn)換材料的要求。因此，使用承受溫度和導(dǎo)熱性等性能都高于硅膠和玻璃的陶瓷材料來封裝熒光粉有助于解決上述問題。在目前的制備發(fā)光復(fù)合陶瓷的固相法中，可以采用氧化鋁基質(zhì)封裝商用熒光粉的方式來制備。氧化鋁-熒光粉發(fā)光復(fù)合陶瓷的制備主要采用粉末燒結(jié)的方法，主要參與燒結(jié)的是作為材料基質(zhì)的氧化鋁粉末顆粒，這些粉末顆粒會進(jìn)入液相燒結(jié)，生成連續(xù)分布的晶體，并適當(dāng)長大成一定的新尺寸。熒光粉顆粒(一般為YAG、LuAG類型)的粒徑一般遠(yuǎn)大于氧化鋁顆粒的尺寸，在燒結(jié)過程中不進(jìn)入液相燒結(jié)，或僅有很少的一部分進(jìn)入液相燒結(jié)(主要靠溫度的控制來達(dá)到此目的，氧化鋁燒結(jié)的溫度要低于熒光粉進(jìn)入液相燒結(jié)的溫度，主要是為了保護(hù)熒光粉晶粒的完整性，保證其發(fā)光性能)，因此氧化鋁與熒光粉的結(jié)合主要是靠進(jìn)入液相的氧化鋁對熒光粉顆粒表面的浸潤、析出再結(jié)晶的程度來決定的，為達(dá)到此目的往往需要更高的燒結(jié)溫度和更長的燒結(jié)時間，但是會導(dǎo)致熒光粉顆粒更易進(jìn)入液相燒結(jié)，改變晶粒形貌和性能。因此如何在原燒結(jié)工藝條件不變的情況下改善氧化鋁與熒光粉顆粒的界面結(jié)合程度是獲得綜合性能優(yōu)良的復(fù)合陶瓷所需要解決的關(guān)鍵問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種復(fù)合陶瓷及其制備方法，通過使用具有核殼結(jié)構(gòu)的熒光粉作為原料制備發(fā)光復(fù)合陶瓷，使氧化鋁與熒光粉顆粒間的界面結(jié)合程度和界面結(jié)構(gòu)得到改善，發(fā)光復(fù)合陶瓷的機(jī)械性能和光學(xué)性能得到提高。本專利技術(shù)的第一方面提供了一種復(fù)合陶瓷，所述復(fù)合陶瓷包括陶瓷基質(zhì)、燒結(jié)助劑以及熒光粉；其中，所述陶瓷基質(zhì)為氧化鋁燒結(jié)體，所述熒光粉未發(fā)生燒結(jié)，并以顆粒的形式散布在陶瓷基質(zhì)中；所述熒光粉與所述陶瓷基質(zhì)的重量比為3:17至9:1，所述復(fù)合陶瓷的相對致密度為95％-99.9％，其中，所述陶瓷基質(zhì)中氧化鋁的晶粒大小為0.5-5μm，所述熒光粉的半徑為1-10μm；所述燒結(jié)助劑占陶瓷基質(zhì)的重量百分?jǐn)?shù)為0.2wt％-3wt％。在本專利技術(shù)第一方面優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述熒光粉為YAG:Ce3+和/或LuAG:Ce3+中的一種或兩種。在本專利技術(shù)第一方面優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述燒結(jié)助劑為MgO和/或Y2O3。在本專利技術(shù)第一方面優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述熒光粉與所述陶瓷基質(zhì)的重量比為1:5至5:1優(yōu)選為1:3至2:1、更優(yōu)選1:2至1:1。在本專利技術(shù)第一方面優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述復(fù)合陶瓷的相對致密度為98％-99.9％。本專利技術(shù)的第二方面提供了一種制備本專利技術(shù)第一方面所述復(fù)合陶瓷的方法，所述制備方法包括使用核殼結(jié)構(gòu)的包覆式熒光粉、氧化鋁、燒結(jié)助劑作為原料，將所述原料經(jīng)球磨、預(yù)壓制后進(jìn)行燒結(jié)，得到所述復(fù)合陶瓷；其中，所述氧化鋁的粒徑為0.1-2μm；所述核殼結(jié)構(gòu)的包覆式熒光粉的核部分為熒光粉，核半徑為1-10μm；所述核殼結(jié)構(gòu)的包覆式熒光粉的殼部分含有氧化鋁或其前驅(qū)體，殼部分的顆粒粒徑為10nm-80nm；所述核殼結(jié)構(gòu)的包覆式熒光粉的殼部分的氧化鋁與作為原料的所述氧化鋁的用量比為1:3-4:1；所述核殼結(jié)構(gòu)的包覆式熒光粉的核部分的熒光粉與所述殼部分的氧化鋁和作為原料的所述氧化鋁二者之和的重量比為3:17至9:1；且所述燒結(jié)助劑占所述殼部分的氧化鋁和作為原料的所述氧化鋁二者之和的重量比為0.2wt％-3wt％。在本專利技術(shù)第二方面優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述核殼結(jié)構(gòu)的包覆式熒光粉的殼部分含有燒結(jié)助劑或其前驅(qū)體，所述燒結(jié)助劑為選自MgO、Y2O3中的一種或多種，所述燒結(jié)助劑的前驅(qū)體為選自Mg(OH)2、Y(OH)3中的一種或多種。在本專利技術(shù)第二方面優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述核殼結(jié)構(gòu)的包覆式熒光粉通過以下步驟合成得到：步驟1：配制可溶性鋁鹽的水溶液，所述水溶液任選包含所述燒結(jié)助劑或其陽離子的可溶性鹽；步驟2：配制pH值為4-10的沉淀劑溶液，向所述沉淀劑溶液中加入表面活性劑，再加入所述熒光粉，超聲分散，得到熒光粉懸浮液，其中，所述熒光粉的半徑為1-10μm；步驟3：向步驟2得到的所述熒光粉懸浮液中滴加步驟1得到的所述水溶液，經(jīng)過陳化、固液分離、干燥、以及任選的熱處理，得到所述核殼結(jié)構(gòu)的包覆式熒光粉。在本專利技術(shù)第二方面優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述球磨過程的時間為30-50分鐘。在本專利技術(shù)第二方面優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述燒結(jié)為真空燒結(jié)，所述真空燒結(jié)的燒結(jié)溫度為1250-1550℃。在本專利技術(shù)第二方面優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述燒結(jié)為真空燒結(jié)，所述真空燒結(jié)的保溫時間為0.5-6小時。在本專利技術(shù)第二方面優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述燒結(jié)為熱壓燒結(jié)，所述熱壓燒結(jié)的燒結(jié)溫度為1350-1550℃。在本專利技術(shù)第二方面優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述燒結(jié)為熱壓燒結(jié)，所述熱壓燒結(jié)的保溫時間為0.5-2h。在本專利技術(shù)第二方面優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述燒結(jié)為熱壓燒結(jié)，所述熱壓燒結(jié)的燒結(jié)壓力為30-60MPa。在本專利技術(shù)第二方面優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述熱壓燒結(jié)的氣氛為惰性氣體和氮?dú)庵械娜我环N。在本專利技術(shù)第二方面優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述核殼結(jié)構(gòu)的包覆式熒光粉殼部分的氧化鋁和作為原料的所述氧化鋁的晶相均為α-Al2O3。在本專利技術(shù)第二方面優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述核殼結(jié)構(gòu)的包覆式熒光粉為Al2O3包覆的熒光粉、Al2O3和MgO包覆的熒光粉、Al2O3和Y2O3包覆的熒光粉中的一種或兩種。在本專利技術(shù)第二方面優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述熱處理過程在1100-1300℃進(jìn)行2-5小時。在本專利技術(shù)第二方面優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述沉淀劑選自于由NaOH、KOH、NH3·H2O和NH4HCO3所組成的組。根據(jù)本專利技術(shù)的復(fù)合陶瓷及其制備方法，通過使用具有核殼結(jié)構(gòu)的熒光粉作為原料制備發(fā)光復(fù)合陶瓷，該發(fā)光復(fù)合陶瓷中氧化鋁與熒光粉顆粒的界面結(jié)合程度得到改善，不僅有利于提高氧化鋁-熒光粉發(fā)光復(fù)合陶瓷的機(jī)械性能，還能改善熒光粉氧化鋁兩相之間的界面結(jié)構(gòu)，提高復(fù)合陶瓷的致密度，提高發(fā)光復(fù)合陶瓷的光學(xué)性能。附圖說明圖1是根據(jù)本專利技術(shù)的核殼結(jié)構(gòu)的熒光粉的SEM圖。圖2是根據(jù)本專利技術(shù)制備的核殼結(jié)構(gòu)的熒光粉粉體的XRD圖。圖3是根據(jù)本專利技術(shù)的使用核殼結(jié)構(gòu)的熒光粉制備的發(fā)光復(fù)合陶瓷YAG-Al2O3-MgO樣品的抗彎強(qiáng)度測試圖。圖4是根據(jù)本專利技術(shù)的使用核殼結(jié)構(gòu)的熒光粉制備的發(fā)光復(fù)合陶瓷YAG-Al2O3-MgO樣品的SEM圖。具體實(shí)施方式下面，將詳細(xì)說明根據(jù)本專利技術(shù)的復(fù)合陶瓷及其制備方法。本專利技術(shù)的第一方面提供了一種復(fù)合陶瓷，所述復(fù)合陶瓷包括陶瓷基質(zhì)、燒結(jié)助劑以及熒光粉；其中，所述陶瓷基質(zhì)為氧化鋁燒結(jié)體，所述熒光粉未發(fā)生燒結(jié)，并以顆粒的形式散布在陶瓷基質(zhì)中；所述熒光粉與所述陶瓷基質(zhì)的重量比為3:17至9:1，所述復(fù)合陶瓷的相對致密度為95％-99.9％，本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種復(fù)合陶瓷，所述復(fù)合陶瓷包括陶瓷基質(zhì)、燒結(jié)助劑以及熒光粉；其中，所述陶瓷基質(zhì)為氧化鋁燒結(jié)體，所述熒光粉未發(fā)生燒結(jié)，并以顆粒的形式散布在陶瓷基質(zhì)中；所述熒光粉與所述陶瓷基質(zhì)的重量比為3:17至9:1，所述復(fù)合陶瓷的相對致密度為95％?99.9％，其中，所述陶瓷基質(zhì)中氧化鋁的晶粒大小為0.5?5μm，所述熒光粉的半徑為1?10μm；所述燒結(jié)助劑占陶瓷基質(zhì)的重量百分?jǐn)?shù)為0.2wt％?3wt％。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種復(fù)合陶瓷，所述復(fù)合陶瓷包括陶瓷基質(zhì)、燒結(jié)助劑以及熒光粉；其中，所述陶瓷基質(zhì)為氧化鋁燒結(jié)體，所述熒光粉未發(fā)生燒結(jié)，并以顆粒的形式散布在陶瓷基質(zhì)中；所述熒光粉與所述陶瓷基質(zhì)的重量比為3:17至9:1，所述復(fù)合陶瓷的相對致密度為95％-99.9％，其中，所述陶瓷基質(zhì)中氧化鋁的晶粒大小為0.5-5μm，所述熒光粉的半徑為1-10μm；所述燒結(jié)助劑占陶瓷基質(zhì)的重量百分?jǐn)?shù)為0.2wt％-3wt％。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合陶瓷，所述復(fù)合陶瓷滿足如下條件(a)至(d)中的任意一項或多項：(a)所述熒光粉為YAG:Ce3+和/或LuAG:Ce3+；(b)所述燒結(jié)助劑為MgO和/或Y2O3；(c)所述熒光粉與所述陶瓷基質(zhì)的重量比為1:5至5:1、優(yōu)選1:3至2:1、更優(yōu)選1:2至1:1。(d)所述復(fù)合陶瓷的相對致密度為98％-99.9％。3.一種制備權(quán)利要求1或2所述復(fù)合陶瓷的方法，所述制備方法包括使用核殼結(jié)構(gòu)的包覆式熒光粉、氧化鋁、燒結(jié)助劑作為原料，將所述原料經(jīng)球磨、預(yù)壓制后進(jìn)行燒結(jié)，得到所述復(fù)合陶瓷；其中，所述氧化鋁的粒徑為0.1-2μm；所述核殼結(jié)構(gòu)的包覆式熒光粉的核部分為熒光粉，核半徑為1-10μm；所述核殼結(jié)構(gòu)的包覆式熒光粉的殼部分含有氧化鋁或其前驅(qū)體，殼部分的顆粒粒徑為10nm-80nm；所述核殼結(jié)構(gòu)的包覆式熒光粉的殼部分的氧化鋁與作為原料的所述氧化鋁的重量比為1:3-4:1；所述核殼結(jié)構(gòu)的包覆式熒光粉的核部分的熒光粉與所述殼部分的氧化鋁和作為原料的所述氧化鋁二者之和的重量比為3:17至9:1；且所述燒結(jié)助劑占所述殼部分的氧化鋁和作為原料的所述氧化鋁二者之和的重量比為0.2wt％-3wt％。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，所述...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李乾，徐夢夢，陳雨叁，許顏正，
申請(專利權(quán))人：深圳市光峰光電技術(shù)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：廣東,44