一種耐中高溫玄武巖纖維浸潤劑及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種耐中高溫玄武巖纖維浸潤劑及其制備方法，包括以下步驟：在高壓反應釜中，乳化劑溶于去離子水后，將二甘醇、二乙二醇醚、雙環戊二烯苯酚環氧樹脂、己內酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和乙烯基三乙氧基硅烷依次加入高壓反應釜中；在高溫條件下攪拌反應后，再將反應溫度調低，最后加入水溶性環氧樹脂，繼續攪拌，得到成膜劑乳液；將得到的成膜劑降溫至室溫，再加入偶聯劑、增塑劑和潤滑劑按重量比進行混合，制得耐中高溫玄武巖纖維浸潤劑。本發明專利技術的浸潤劑不僅制備方法簡單、易于操作，而且與玄武巖纖維的相容性高；由該浸潤劑制備得到的玄武巖纖維長期在中高溫及酸性條件下使用時，可實現玄武巖纖維性能的高保留率。

A medium and high temperature resistant basalt fiber Infiltrator and its preparation method

The invention discloses a basalt fiber Infiltrator with medium and high temperature resistance and a preparation method thereof, which comprises the following steps: in a high pressure reactor, the emulsifier is dissolved in deionized water, and diethylene glycol ether, dicyclopentadiene phenol epoxy resin, caprolactam, methacryloxyethyl trimethylammonium chloride and vinyl triethoxysilane are sequentially added into the high pressure reactor; After stirring at high temperature, the reaction temperature is lowered, and finally the water soluble epoxy resin is added to continue stirring. The film forming agent emulsion is obtained. The obtained film-forming agent is cooled to room temperature, and then the coupling agent, plasticizer and lubricant are mixed according to the weight ratio, and the medium and high temperature basalt fiber wetting agent is prepared. The Infiltrator of the invention not only has the advantages of simple preparation method, easy operation, but also has high compatibility with basalt fibers. When the basalt fibers prepared by the Infiltrator are used under medium-high temperature and acid conditions for a long time, the high retention rate of basalt fibers can be realized.

【技術實現步驟摘要】
一種耐中高溫玄武巖纖維浸潤劑及其制備方法
本專利技術涉及玄武巖纖維浸潤劑領域，具體涉及一種耐中高溫玄武巖纖維浸潤劑及其制備方法。
技術介紹
玄武巖纖維(CBF)于1953～1954年由蘇聯莫斯科玻璃和塑料研究院開發出，是一種新型無機環保綠色高性能纖維材料，具有穩定性好、電絕緣性、抗腐蝕、抗燃燒、耐高溫等多種優異性能。我國開展CBF的研究較晚，發展遲緩，至2002年11月我國將“CBF及其復合材料”批準列為國家863計劃(2002AA334110)以來，CBF迎來了自己發展的黃金時代，成為擁有世界上最領先的CBF生產技術的幾個國家之一。當前，我國已把CBF列為我國重點發展的四大纖維之一，在我國基本上實現了工業化生產。玄武巖纖維生產中，浸潤劑是一項至關重要的核心技術，極大地影響纖維的生產質量、纖維與樹脂基體相容浸潤性和復合材料的物理化學性能。隨著我國玄武巖纖維生產量快速增長，我國浸潤劑技術也在迅速發展，然而同國際先進企業相比，我國浸潤劑研發水平仍然處于中低水平的尷尬局面，進而制約了我國玄武巖纖維的發展與應用。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供本一種價格低廉、配制簡單、耐酸腐蝕、可在中高溫環境中使用的耐中高溫玄武巖纖維浸潤劑及其制備方法。為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案如下：一種耐中高溫玄武巖纖維浸潤劑及其制備方法，其特征在于，其組分及其組分含量為：成膜劑乳液100份，偶聯劑0.5～2.5份，增塑劑0.3～1.6份,潤滑劑0.1～0.7份。其中，所述的成膜劑乳液的其組分及其組分含量為：牌號為681的水溶性環氧樹脂5～10份；雙環戊二烯苯酚環氧樹脂20～30份；乙烯基三乙氧基硅烷11～18份；己內酰胺2～11份；甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨2.3～3.0份；二甘醇10～24份；二乙二醇醚2～8份；乳化劑0.8-2.5份；去離子水45～65份。所述的偶聯劑為乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。所述的增塑劑為鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯或鄰苯二甲酸二異壬酯。所述的潤滑劑是牌號為YZS-03D的聚烯烴潤滑劑，產自廣州桐達化工工程有限公司。所述的乳化劑為月桂醇聚氧乙烯醚、十二醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、十八烷醇聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯-7酯中的一種或一種以上。一種耐中高溫玄武巖纖維浸潤劑及其制備方法，其特征在于，包括有以下步驟：(1)在75～90℃條件下及氮氣或氬氣氣氛中，將去離子水45～65份和乳化劑0.8-2.5份加入高壓反應釜中，充分攪拌使乳化劑溶解后，將二甘醇10～24份、二乙二醇醚2～8份、雙環戊二烯苯酚環氧樹脂20～30份、己內酰胺2～11份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨2.3～3.0份和乙烯基三乙氧基硅烷11～18份依次加入高壓反應釜中；(2)將步驟1)的反應條件升溫至105～115℃，攪拌反應1～4小時后，再將反應溫度調至75～87℃，最后加入牌號為681的水溶性環氧樹脂，繼續攪拌1～2小時，得到成膜劑乳液；(3)將步驟(2)得到的成膜劑降溫至室溫，然后將成膜劑乳液、偶聯劑、增塑劑和潤滑劑按比例進行混合，制得耐中高溫玄武巖纖維浸潤劑，其組分含量為：成膜劑乳液100份，偶聯劑0.5～2.5份，增塑劑0.3～1.6份,潤滑劑0.1～0.7份。本專利技術的有益效果：本專利技術的浸潤劑制備方法簡單、易于操作；該浸潤劑與玄武巖纖維的相容性高；由該浸潤劑制備得到的玄武巖纖維長期在中高溫及酸性條件下使用時，可實現玄武巖纖維性能的高保留率。具體實施方式以下結合具體實施例來對本專利技術做進一步說明，下述實施例僅是本專利技術的較佳實施例而已，并非對本專利技術作任何形式上的限制。實施例11、在90℃條件下及氬氣氣氛中，將去離子水65千克和十二醇聚氧乙烯醚硫酸鈉0.8千克加入高壓反應釜中，充分攪拌使十二醇聚氧乙烯醚硫酸鈉溶解后，將二甘醇10千克、二乙二醇醚2千克、雙環戊二烯苯酚環氧樹脂30千克、己內酰胺2千克、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨2.3千克和乙烯基三乙氧基硅烷11千克依次加入高壓反應釜中；2、將步驟1)的反應條件升溫至105℃，攪拌反應4小時后，再將反應溫度調至75℃，最后加入牌號為681的水溶性環氧樹脂10千克，繼續攪拌2小時，得到成膜劑乳液；3、將步驟(2)得到的成膜劑降溫至室溫，然后將成膜劑乳液100千克、乙烯基三乙氧基硅烷0.5千克、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯1.6千克和牌號為YZS-03D的聚烯烴潤滑劑0.4千克進行混合，制得耐中高溫玄武巖纖維浸潤劑。實施例21、在75℃條件下及氮氣氣氛中，將去離子水55份和月桂醇聚氧乙烯醚1.2千克加入高壓反應釜中，充分攪拌使月桂醇聚氧乙烯醚溶解后，將二甘醇20千克、二乙二醇醚5千克、雙環戊二烯苯酚環氧樹脂25千克、己內酰胺9千克、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨2.6千克和乙烯基三乙氧基硅烷16千克依次加入高壓反應釜中；(2)將步驟1)的反應條件升溫至115℃，攪拌反應1小時后，再將反應溫度調至85℃，最后加入牌號為681的水溶性環氧樹脂7千克，繼續攪拌1小時，得到成膜劑乳液；(3)將步驟(2)得到的成膜劑降溫至室溫，然后將成膜劑乳液100千克、乙烯基三甲氧基硅烷1.5千克、鄰苯二甲酸二異壬酯0.8千克和牌號為YZS-03D的聚烯烴潤滑劑0.4千克。實施例31、在80℃條件下及氮氣氣氛中，將去離子水60份和乳化劑(硬脂酸聚氧乙烯-7酯和十二醇聚氧乙烯醚硫酸鈉按7：3的重量比混合)1.5份加入高壓反應釜中，充分攪拌使乳化劑溶解后，將二甘醇19千克、二乙二醇醚6千克、雙環戊二烯苯酚環氧樹脂25千克、己內酰胺7千克、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨2.3千克和乙烯基三乙氧基硅烷14千克依次加入高壓反應釜中；(2)將步驟1)的反應條件升溫至110℃，攪拌反應1小時后，再將反應溫度調至80℃，最后加入牌號為681的水溶性環氧樹脂6千克，繼續攪拌1小時，得到成膜劑乳液；(3)將步驟(2)得到的成膜劑降溫至室溫，然后將成膜劑乳液、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷2.0千克、鄰苯二甲酸二異壬酯1.0千克和牌號為YZS-03D的聚烯烴潤滑劑0.6千克進行混合，制得耐中高溫玄武巖纖維浸潤劑。將上述實施例1-3和所制備得到的浸潤劑分別用于浸潤同種玄武巖纖維，將得到的玄武巖纖維進行性能測試實驗，記錄實驗結果，記錄數據如下：對上述實驗數據分析可知，實施例1-3中采用本專利技術技術方案得到浸潤劑對玄武巖纖維進行浸潤處理，得到的玄武巖纖維拉伸強度好，且經80℃的3％硫酸溶液30天浸泡后的拉伸強度性能保留率高，達91％以上。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種耐中高溫玄武巖纖維浸潤劑及其制備方法，其特征在于，按重量份計，包括以下組分：成膜劑乳液100份，偶聯劑0.5～2.5份，增塑劑0.3～1.6份，潤滑劑0.1～0.7份。其中，所述的成膜劑乳液，按重量份計，包括以下組分：牌號為681的水溶性環氧樹脂5～10份；雙環戊二烯苯酚環氧樹脂20～30份；乙烯基三乙氧基硅烷11～18份；己內酰胺2～11份；甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨2.3～3.0份；二甘醇10～24份；二乙二醇醚2～8份；乳化劑0.8?2.5份；去離子水45～65份。所述的成膜劑乳液合成方法為：1)在75～90℃條件下及氮氣或氬氣氣氛中，將去離子水和乳化劑加入高壓反應釜中，充分攪拌使乳化劑溶解后，將二甘醇、二乙二醇醚、雙環戊二烯苯酚環氧樹脂、己內酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和乙烯基三乙氧基硅烷依次加入高壓反應釜中；2)將步驟1)的反應條件升溫至105～115℃，攪拌反應1～4小時后，再將反應溫度調至75～85℃，最后加入牌號為681的水溶性環氧樹脂，繼續攪拌1～2小時，得到成膜劑乳液。

【技術特征摘要】
1.一種耐中高溫玄武巖纖維浸潤劑及其制備方法，其特征在于，按重量份計，包括以下組分：成膜劑乳液100份，偶聯劑0.5～2.5份，增塑劑0.3～1.6份，潤滑劑0.1～0.7份。其中，所述的成膜劑乳液，按重量份計，包括以下組分：牌號為681的水溶性環氧樹脂5～10份；雙環戊二烯苯酚環氧樹脂20～30份；乙烯基三乙氧基硅烷11～18份；己內酰胺2～11份；甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨2.3～3.0份；二甘醇10～24份；二乙二醇醚2～8份；乳化劑0.8-2.5份；去離子水45～65份。所述的成膜劑乳液合成方法為：1)在75～90℃條件下及氮氣或氬氣氣氛中，將去離子水和乳化劑加入高壓反應釜中，充分攪拌使乳化劑溶解后，將二甘醇、二乙二醇醚、雙環戊二烯苯酚環氧樹脂、己內酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和乙烯基三乙氧基硅烷依次加入高壓反應釜中；2)將步驟1)的反應條件升溫至105～115℃，攪拌反應1～4小時后，再將反應溫度調至75～85℃，最后加入牌號為681的水溶性環氧樹脂，繼續攪拌1～2小時，得到成膜劑乳液。2.根據權利要求1所述的一種耐中高溫玄武巖纖維浸潤劑及其制備方法，其特征在于，所述的偶聯劑為乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。3.根據權利要求1所述的一種耐中高溫玄武巖纖維浸潤劑及其制備方法，其特征在于，所述的增塑劑為鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯或鄰苯二甲酸二異壬酯。4.根據權利要求1所述的一種耐中高溫玄武巖纖維浸潤劑及其制備方法，其特征在于，所述的潤滑劑是牌號為YZS-03D的聚烯烴潤滑劑，產自廣州桐達化工工程有限公司。5.根據權利要求1所述的一種耐中高溫玄武巖纖維浸潤劑及其制備方法，其特征在于，所述的乳化劑為月桂醇聚氧乙烯醚、十二醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、十八烷醇聚氧乙...

【專利技術屬性】
技術研發人員：高昭宗，蔡菲，張大忠，喻榮玲，邢雙梅，齊晶，
申請(專利權)人：首鋼水城鋼鐵集團賽德建設有限公司，
類型：發明
國別省市：貴州,52