一種多孔電致變色玻璃薄膜的制備工藝制造技術

一種多孔電致變色玻璃薄膜的制備工藝，屬于變色玻璃技術領域。多孔電致變色玻璃薄膜包括ITO導電玻璃基底和ITO導電玻璃基底上的具有多孔結構的氧化鎳鍍層，共兩大部分；對于氧化鎳薄膜的制備方式采用電化學沉積方式，先行制作出含有鎳/銅合金的薄膜，之后通過調整電極電位，采用恒電位的方式進行有選擇地去合金中金屬的方式將金屬銅去除，則剩余的鎳薄膜則呈現多孔結構，再經過退火處理制備成氧化鎳薄膜。薄膜結構疏松，利于離子的傳輸，用電化學沉積法制備的氧化鎳薄膜具有很高的著色效率。同時，通過恒電位法去除金屬銅，人為增加鎳薄膜的中的空隙，可以使其在退火過程中促使空氣進入空隙，反應更為充分。進而使薄膜的性能更好。

Fabrication of a Porous Electrochromic Glass Film

The invention relates to a preparation process of porous electrochromic glass film, which belongs to the technical field of chromic glass. Porous electrochromic glass films consist of nickel oxide coatings with porous structure on ITO conductive glass substrates and ITO conductive glass substrates. For the preparation of nickel oxide films, the electrochemical deposition method is adopted. The films containing nickel/copper alloys are prepared first, and then selectively de-alloyed by adjusting electrode potential and constant potential. By removing copper, the remaining nickel films show porous structure, and then annealed to prepare nickel oxide films. Nickel oxide thin films prepared by electrochemical deposition have high coloring efficiency because of their loose structure and easy ion transport. At the same time, by removing copper by potentiostatic method and artificially increasing the voids in nickel films, air can enter the voids in the annealing process and the reaction is more sufficient. The performance of the film is better.

【技術實現步驟摘要】
一種多孔電致變色玻璃薄膜的制備工藝
本專利技術涉及一種多孔電致變色玻璃薄膜的制備工藝，屬于變色玻璃

技術介紹
電致變色是在外電場和電流的作用下發生可逆的色彩變化。其變色之后則可以調節光在該介質中的反射和透過的特性，由此電致變色可以廣泛應用于許多領域。同時，多孔材料由于其結構的特殊性，使得其更易被氧化，并且這種結構還可以帶來諸如力學、光學等方面與眾不同的特性。因此，尋找一種簡便快捷的制備具有多孔結構的電致變色薄膜是十分必要的，并具有可觀的發展前景。
技術實現思路
本專利技術設計了一種制作電致變色玻璃的新工藝，其目的是可以以一種簡便快捷的方式制備出具有多孔結構的氧化鎳電致變色薄膜。本專利技術技術方案如下：包括ITO導電玻璃基底和ITO導電玻璃基底上的具有多孔結構的氧化鎳鍍層，共兩大部分。對于氧化鎳薄膜的制備方式采用電化學沉積方式，先行制作出含有鎳/銅合金的薄膜，之后通過調整電極電位，采用恒電位的方式進行有選擇地去合金中金屬的方式將金屬銅去除，則剩余的鎳薄膜則呈現多孔結構，再經過退火處理制備成氧化鎳薄膜。該工藝流程中使用ITO導電玻璃作為基底，在其導電層上通過電化學沉積的方式進行鍍膜，溶液中包含溶質CuSO4、NiSO4和Na3C6H5O7，各溶質含量優選如下：0.01M-0.1MCuSO4、0.2M-1MNiSO4和0.1M-0.5MNa3C6H5O7；配置完成后使用磁力攪拌裝置與常溫條件下充分攪拌直至溶質完全溶解；之后調節pH值，使pH＝1-5；參比電極為Ag/AgCl電極，對電極為鉑電極；采用循環伏安法進行電鍍，范圍為-1至0.4V，周期優選為2-8圈，速率為0.005V/s-0.02V/s，優選0.01V/s；完成后，繼續在同一溶液中進行去合金中銅的工作，采用恒電位的方式，電極電位為0.16V；去合金時間為在對電極上析出銅之前；全部完成后取出，以去離子水沖洗樣品，待晾干后放入馬弗爐之中進行退火。退火速率為1℃/min-10℃/min(優選5℃/min)，從室溫上升至250-500℃(優選300℃)，并于此溫度下進行1-2h保溫，之后隨爐冷卻至室溫方可取出樣品。由此制備出具有多孔結構的氧化鎳電致變色薄膜。該工藝的優點在于電化學沉積的方式相對簡便，制備的氧化鎳薄膜存在大量的氫氧化物,而且薄膜具有多孔結構,因此電化學初期就顯示出明顯的電致變色現象。由于薄膜結構疏松，利于離子的傳輸，用電化學沉積法制備的氧化鎳薄膜具有很高的著色效率。同時，通過恒電位法去合金的方式有選擇地去除金屬銅，人為增加鎳薄膜的中的空隙，可以使其在退火過程中促使空氣進入空隙，反應更為充分。進而使薄膜的性能更好。附圖說明圖1為該工藝制備的電致變色玻璃的結構圖；圖2為該工藝制備的電致變色玻璃的光學性能圖；具體實施方式下面結合實施例對本專利技術做進一步說明，但本專利技術并不限于以下實施例。實施例1工作流程：使用ITO導電玻璃作為基底，在其導電層上通過電化學沉積的方式進行鍍膜，溶液中各溶質含量如下：0.05MCuSO4,、0.5MNiSO4和0.26MNa3C6H5O7。配置完成后使用磁力攪拌裝置與常溫條件下充分攪拌直至溶質完全溶解。之后用濃硫酸進行pH值調節，使pH＝4。參比電極為Ag/AgCl電極，對電極為鉑電極，采用循環伏安法進行電鍍，范圍為-1至0.4V，周期為3圈，速率為0.01V/s。完成后，繼續在同一溶液中進行去合金中銅的工作，采用恒電位的方式，電極電位為0.16V，去合金時間以樣片面積大小為準，試驗中1cm×1cm大小的樣品去合金時間為50秒。全部完成后取出，以去離子水輕輕沖洗樣品，待晾干后放入馬弗爐之中進行退火。退火速率為5℃/min，從室溫上升至300℃，并于此溫度下進行1h保溫，之后隨爐冷卻至室溫方可取出樣品。由此制備出具有多孔結構的氧化鎳電致變色薄膜。電化學沉積的方式制備的氧化鎳薄膜存在大量的氫氧化物,而且薄膜具有多孔結構，因此電化學初期就顯示出明顯的電致變色現象，即添加一定電壓范圍一般為-1V至1V，由正電壓為著色，負電壓為褪色，在加壓時則產生明顯變色現象。由于薄膜結構疏松，利于離子的傳輸，用電化學沉積法制備的氧化鎳薄膜具有很高的著色效率。通過恒電位法去合金的方式有選擇地去除金屬銅，人為增加鎳薄膜的中的空隙，可以使其在退火過程中促使空氣進入空隙，反應更為充分。本實施例所得電致變色玻璃的光學性能見圖2。圖2中，選定的電致變色玻璃的性能測試范圍為波長為300至800納米，即完全覆蓋可見光范圍。其中，曲線1表示在未通電情況下，即薄膜未變色時，樣品的在300至800納米范圍內，對該波長光線的透過率；曲線2表示在通電后，即薄膜著色且已達最深時，樣品的在300至800納米范圍內，對該波長光線的透過率。通過對比發現，該薄膜在變色后使得光線透過率明顯下降。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種多孔電致變色玻璃薄膜的制備工藝，其特征在于，多孔電致變色玻璃薄膜包括ITO導電玻璃基底和ITO導電玻璃基底上的具有多孔結構的氧化鎳鍍層，共兩大部分；對于氧化鎳薄膜的制備方式采用電化學沉積方式，先行制作出含有鎳/銅合金的薄膜，之后通過調整電極電位，采用恒電位的方式進行有選擇地去合金中金屬的方式將金屬銅去除，則剩余的鎳薄膜則呈現多孔結構，再經過退火處理制備成氧化鎳薄膜。

【技術特征摘要】
1.一種多孔電致變色玻璃薄膜的制備工藝，其特征在于，多孔電致變色玻璃薄膜包括ITO導電玻璃基底和ITO導電玻璃基底上的具有多孔結構的氧化鎳鍍層，共兩大部分；對于氧化鎳薄膜的制備方式采用電化學沉積方式，先行制作出含有鎳/銅合金的薄膜，之后通過調整電極電位，采用恒電位的方式進行有選擇地去合金中金屬的方式將金屬銅去除，則剩余的鎳薄膜則呈現多孔結構，再經過退火處理制備成氧化鎳薄膜。2.按照權利要求1所述的一種多孔電致變色玻璃薄膜的制備工藝，其特征在于，使用ITO導電玻璃作為基底，在其導電層上通過電化學沉積的方式進行鍍膜，溶液中包含溶質CuSO4、NiSO4和Na3C6H5O7，各溶質含量如下：0.01M-0.1MCuSO4、0.2M-1MNiSO4和0.1M-0.5MNa3C6H5O7；配置完成后使用磁力攪拌裝置與常溫條件下充分攪拌直至溶質完全溶解；之后調節pH...

【專利技術屬性】
技術研發人員：汪浩，朱昱江，周開嶺，張倩倩，劉晶冰，
申請(專利權)人：北京工業大學，
類型：發明
國別省市：北京,11