一種大功率敏感陶瓷電極的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種大功率敏感陶瓷電極的制備方法，包括以下步驟：將敏感陶瓷基片進行清洗、甩干以及烘烤除氣后，依次采用濺射工藝鍍覆一層過渡層，在該過渡層上采用濺射工藝鍍覆一層防過渡層氧化的保護層，然后再絲印一層較厚的銀漿或銅漿進行燒結。與傳統的絲印電極工藝和純濺射電極工藝相比，本發明專利技術具有膜層結合力強、耐壓高、電極承受功率大、生產成本低等優點。

Preparation method of a high-power sensitive ceramic electrode

The invention discloses a preparation method of a high-power sensitive ceramic electrode, which comprises the following steps: after cleaning, drying and baking the sensitive ceramic substrate, a transition layer is coated by sputtering process in turn, and a protective layer against oxidation of the transition layer is coated by sputtering process on the transition layer, and then wires are made. A thick layer of silver paste or copper paste is used for sintering. Compared with the traditional screen-printed electrode process and the pure sputtering electrode process, the invention has the advantages of strong adhesion of the film layer, high voltage resistance, high power endurance of the electrode and low production cost.

【技術實現步驟摘要】
一種大功率敏感陶瓷電極的制備方法
本專利技術涉及一種大功率敏感陶瓷電極的制備方法，屬于陶瓷金屬化

技術介紹
幾乎所有敏感陶瓷都需要在其表面制作電極層，現有技術主要有絲網印刷銀漿再燒結法、等離子噴涂法以及濺射法幾種方法。絲印-燒結法是將銀漿直接印刷到陶瓷表面再進行高溫燒結，由于銀與陶瓷的膨脹系數嚴重失調，銀膜與陶瓷的結合力很差，燒結中銀會滲透到陶瓷的晶粒晶界導致耐壓降低；等離子噴涂法極易引起爆炸，有嚴重安全隱患；濺射法是采用磁控濺射技術在陶瓷表面分別濺射過渡層以及銀層或銅層，過渡層能很好的匹配金屬與陶瓷，從而提高了膜層與陶瓷的結合力，降低了接觸電阻并提高了產品的品質，銀層或銅層則具有較好的導電性和焊接性。濺射法在近幾年得到廣泛的應用，但是，對于大功率敏感陶瓷來說，其銀層需要幾十微米厚度才能承受幾十甚至上千安培的工作電流或者浪涌電流。眾所周知，磁控濺射的沉積速率不大，要在陶瓷表面濺射沉積幾十微米厚的膜層，需要很長的時間，生產效率較低，而且，由于濺射粒子的動能大，沉積這么厚的膜層會導致陶瓷基片的溫升很高，只能通氮氣等冷卻氣體來冷卻基片才能保證取出鍍件時不被氧化，這又延長了鍍膜周期，增加了生產成本。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是，提供一種膜層結合力強、耐壓高、成本低的用于制備大功率敏感陶瓷電極的制備方法。為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案為：一種大功率敏感陶瓷電極的制備方法，包括以下步驟：（1）將敏感陶瓷基片進行清洗、甩干以及烘烤除氣；（2）將敏感陶瓷基片裝入掩膜夾具，置于濺射儀中，當真空度達到10-3Pa量級后，動態充以3*10-1Pa-8*10-1Pa的氬氣，濺射鍍覆厚度為800A-5000A的金屬過渡膜層；（3）在同一真空周期內，保持氬氣壓不變，在上述過渡膜層上濺射鍍覆厚度0.15μm-2μm的防氧化保護膜層；（4）取出敏感陶瓷基片后，采用絲網印刷工藝在保護膜層上印刷厚度為6μm-20μm的銀漿、銅漿或銅銀合金漿料中的任一種；（5）在680℃-860℃的隧道窯爐中，對于絲印銀漿的工件在大氣條件下燒結半小時及以上；對于絲印銅漿或銀銅合金漿的工件在氮氣保護氣氛下燒結半小時及以上。所述敏感陶瓷基片選自PTC、NTC熱敏電阻或ZnO壓敏電阻。上述陶瓷基片可以是壓制的也可以是流延工藝制備的并經過高溫燒結而成的片子。步驟（1）中采用去離子水超聲清洗半小時及以上，甩干后，在120℃-200℃的溫度下烘烤半小時及以上。對清洗后的基片進行甩干，可以防止殘剩水在烘干時吸收二氧化碳產生水漬。步驟（2）中過渡膜層采用鉻、鎳、鋁、鈦或其合金中的任一種材料。步驟（3）中鍍覆銀膜為保護膜層。步驟（4）中所述銀漿、銅漿或者銀銅合金漿料其含銀量或者含銅量不低于70%。本專利技術所達到的有益效果：采用濺射方法制備上述過渡層，可以用來匹配金屬與陶瓷的熱力學性質，增強金屬與陶瓷的結合力，降低電極與陶瓷的接觸電阻，阻擋銅或銀離子向陶瓷擴散；采用濺射方法制備上述保護膜層的設置，可以避免過渡層在燒結過程中被氧化，同時這層保護層能夠與銀漿互溶，使得絲印銀漿與上述濺射的過渡層和保護層燒結后形成可焊性好、電阻率低、能承受大電流的電極層；本專利技術采用濺射技術與絲印技術相結合的方法來制備大功率敏感陶瓷電極，結合兩者的優勢，制備的陶瓷電極具有膜層結合力強、耐壓高、成本低的優點。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本專利技術的技術方案，而不能以此來限制本專利技術的保護范圍。實施例1，車用PTC發熱片陶瓷基片為長36.5mm、寬16.5mm、厚2mm的車用PTC發熱陶瓷片，經過去離子水超聲清洗半小時，甩干，120℃烘烤除氣后，裝入掩摸夾具，置于多靶雙面濺射儀中，當真空抽到8*10-3Pa時，動態充以5*10-1Pa的氬氣，以500A/min的沉積速率向基片雙面濺射沉積鉻膜，鉻膜厚度為1000A。保持氬壓不變，在同一真空周期內以1000A/min的沉積速率再濺射沉積1微米的銀膜。取出基片，絲網印刷10微米的含銀量為70%的銀漿，在680°C的隧道窯爐中、大氣氣氛中燒結半小時，便制成了車用大功率PTC發熱片的電極。經測試，膜層與基片的抗拉強度達到87N，（絲印銀漿-燒結片的抗拉強度僅為27N），經高低溫循環試驗20次，其抗拉強度不變，阻值等其他技術性能指標未出現明顯變化，而絲印燒結片在經歷20次循環后，性能指標不同程度有所下降。實施例2，大功率ZnO壓敏電阻33.8*33.8*3.7mm的ZnO壓敏電阻器，標稱浪涌電流7000A。采用本工藝濺射2000A的鎳膜，銅膜2μm，銀膜1μm，取出后絲印15μm含量為75%的銀漿，680°C大氣氣氛中燒結半小時，制成電極。在浪涌電流7000-10000安培反復沖擊20次，電極完好，未發現電極燒毀、脫落等現象。以上所述僅是本專利技術的優選實施方式，應當指出，對于本
的普通技術人員來說，在不脫離本專利技術技術原理的前提下，還可以做出若干改進和變形，這些改進和變形也應視為本專利技術的保護范圍。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種大功率敏感陶瓷電極的制備方法，其特征是，包括以下步驟：（1）將敏感陶瓷基片進行清洗、甩干以及烘烤除氣；（2）將敏感陶瓷基片裝入掩膜夾具，置于濺射儀中，當真空度達到10?3Pa量級后，動態充以3*10?1Pa?8*10?1Pa的氬氣，濺射鍍覆厚度為800A?5000A的金屬過渡膜層；（3）在同一真空周期內，保持氬氣壓不變，在上述過渡膜層上濺射鍍覆厚度0.15μm?2μm的防氧化保護膜層；（4）取出敏感陶瓷基片后，采用絲網印刷工藝在保護膜層上印刷厚度為6μm?20μm的銀漿、銅漿或銅銀合金漿料中的任一種；（5）在680℃?860℃的隧道窯爐中，對于絲印銀漿的工件在大氣條件下燒結半小時及以上；對于絲印銅漿或銀銅合金漿的工件在氮氣保護氣氛下燒結半小時及以上。

【技術特征摘要】
1.一種大功率敏感陶瓷電極的制備方法，其特征是，包括以下步驟：（1）將敏感陶瓷基片進行清洗、甩干以及烘烤除氣；（2）將敏感陶瓷基片裝入掩膜夾具，置于濺射儀中，當真空度達到10-3Pa量級后，動態充以3*10-1Pa-8*10-1Pa的氬氣，濺射鍍覆厚度為800A-5000A的金屬過渡膜層；（3）在同一真空周期內，保持氬氣壓不變，在上述過渡膜層上濺射鍍覆厚度0.15μm-2μm的防氧化保護膜層；（4）取出敏感陶瓷基片后，采用絲網印刷工藝在保護膜層上印刷厚度為6μm-20μm的銀漿、銅漿或銅銀合金漿料中的任一種；（5）在680℃-860℃的隧道窯爐中，對于絲印銀漿的工件在大氣條件下燒結半小時及以上；對于絲印銅漿或銀銅合金漿的工件在氮氣保護氣氛下燒結半小時及以上。...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王德苗，金浩，馮斌，顧駿，顧為民，
申請(專利權)人：蘇州求是真空電子有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇,32