一種MOX用二氧化钚原料預處理方法技術

一種MOX用二氧化钚原料預處理方法，包括：選取氧化钚原料、選擇相應的燒結舟、將二氧化钚原料均勻平鋪至步驟二的燒結舟中、以0.4～23.4L/h的速度對煅燒爐內通入Ar?1％H2～Ar?10％H2的干燥空氣、將煅燒爐內的溫度，以3～21℃/min的升溫速率緩慢升溫至45～200℃，保溫1～48h、以3～20℃/min的速率將煅燒爐降至室溫。技術簡單，易實現，能夠安全可靠的應用到MOX用二氧化钚原料預處理中。

A pretreatment method for two plutonium oxide raw materials for MOX

Including two plutonium oxide raw material pretreatment method, using a MOX: selection of raw materials, selection of plutonium oxide sintering boat, the corresponding two plutonium oxide raw material evenly to two steps sintering boat in 0.4 ~ 23.4L/h, the speed of the calcining furnace into Ar 1%H2 ~ Ar 10%H2 dry air, the calcining furnace temperature to 3~21 DEG /min, the heating rate of slow heating to 45~200 DEG C, holding 1 ~ 48h, at a rate of 3~20 DEG /min will calcination furnace to room temperature. The technology is simple and easy to be realized, and it can be applied safely and reliably to the pretreatment of two plutonium oxide raw materials in MOX.

【技術實現步驟摘要】
一種MOX用二氧化钚原料預處理方法
該技術屬于原料預處理領域，具體涉及一種MOX用二氧化钚原料預處理方法。
技術介紹
MOX用二氧化钚原料長時間暴露在大氣中，會使钚氧化物顆粒中的可揮發性雜質增加，影響物料配置的準確性，由于水分的存在，導致物料粘性增大，影響球磨、混料處理效果，部分具有還原性的雜質在燒結過程中反應形成還原性雜質氣體，會阻礙燒結過程，因此，需要嚴格控制原料二氧化钚粉末中的可揮發性雜質的含量。氧金屬比是MOX燃料最重要的性能指標之一，對MOX燃料的熔點，晶格常數、擴散系數等性能均有較大的影響，按照MOX燃料技術要求，需控制二氧化钚粉末氧金屬比在1.95～2.00范圍內。目前，傳統行業的原料預處理技術主要存在三點不足，一是對溫度的控制不適用于钚氧化物處理過程，會導致可揮發性雜質去除不完全，并會使球磨性和燒結性的降低，影響后續制備工藝；二是氣氛控制不當導致钚氧化物氧化不充分，氧金屬比滿足不了1.95～2.00的要求；三是不能滿足核物料處理過程中臨界、輻射防護要求。為了解決這些問題，本專利設計了一種MOX用二氧化钚原料預處理方法，通過設置合理的加熱溫度，解決可揮發性雜質去除不完全的問題，并避免球磨性和燒結性降低；采用氧化性燒結氣氛，保證處理過程中钚氧化物的充分氧化；并通過輻射屏蔽、氣體及時排出等方式實現輻射防護和臨界的控制。
技術實現思路
本專利技術的目的在于：開發一種MOX用二氧化钚原料預處理方法，在保證球磨性、燒結性、輻射防護的前提下，完全去除揮發性雜質，充分實現钚氧化物的氧化。本專利技術的技術方案如下：一種MOX用二氧化钚原料預處理方法，包括以下步驟：步驟一：選取钚含量81～88％，雜質含量1000～13000μg/gPu，水含量0.02～1.21％，水蒸氣以外氣體含量0.02～0.85％，氧金屬比1.90～2.0，比表面積3.2～32m2/g，粒度為3.6～53.2μm，最大直徑10.1～98.9μm的二氧化钚原料；步驟二：根據所需處理二氧化钚原料的量與煅燒爐內空間，選擇相應的燒結舟；步驟三：將步驟一中的二氧化钚原料均勻平鋪至步驟二的燒結舟中，平鋪厚度為0.3～5.3cm；步驟四：以0.3～25.1L/h的速度對煅燒爐內通入≤RH8.1％的干燥空氣；步驟五：將煅燒爐內的溫度，以2～20℃/min的升溫速率緩慢升溫至300～1250℃，保溫0.3～8h；還包括步驟六：在步驟五的保溫結束后，以2～20℃/min的速率將煅燒爐降至室溫。所述二氧化钚原料為薄片狀、針狀或球狀。所述燒結舟材質為石英燒結舟或氧化鋁燒結舟。本專利技術的顯著效果在于：技術簡單，易實現，能夠安全可靠的應用到MOX用二氧化钚原料預處理過程中。利用二氧化钚原料，采用上述工藝制備得到的二氧化钚粉末產品，經檢驗產品钚含量84.2～88.2％，雜質含量20～500μg/gPu，水含量0.01～0.03％，水分以外氣體含量0.01～0.03％，氧金屬比1.95～2.0，比表面積6.0～30.0m2/g，粒度為8.3～61.7μm，最大直徑17.4～106.2μm，說明本專利中預處理工藝得到的二氧化钚粉末符合MOX燃料芯塊制備用料要求。此外，本專利技術同樣適用于其它核燃料原料預處理過程中，處理效果和可靠性高，可以滿足核燃料對制備原料的要求。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術作進一步詳細說明。實施例1：本專利技術的MOX用二氧化钚原料中钚含量為88.0％，雜質含量為1000μg/g，水含量為0.02％，水分以外氣體含量0.02％，氧金屬比為1.90，顆粒為薄片狀，比表面積為3.2m2/g，粒度為3.6μm，PuO2最大直徑10.1μm。首先計算燒結舟的體積，將二氧化钚原料均勻平鋪至燒結舟中，厚度為0.3cm，對爐內以0.3L/h的速度通入≤RH0.1％的干燥空氣。其次，以2℃/min速度升溫，在300℃保溫0.3h，保溫完畢后以2℃/min冷卻。產物钚含量為88.2％，雜質含量為20μg/g，水含量為0.01％，水分以外氣體含量0.01％，氧金屬比為1.95，比表面積為6.0m2/g，粒度為8.3μm，PuO2最大直徑17.4μm。實施例2：本專利技術的MOX用二氧化钚原料中钚含量為86.5％，雜質含量為6750μg/g，水含量為0.85％，水分以外氣體含量0.47％，氧金屬比為1.94，顆粒為針狀，比表面積為14.3m2/g，粒度為31.7μm，PuO2最大直徑67.2μm。首先計算燒結舟的體積，將二氧化钚原料均勻平鋪至燒結舟中，厚度為2.1cm，對爐內以13.4L/h的速度通入≤RH2.3％的干燥空氣。其次，以13℃/min速度升溫，在800℃保溫4h，保溫完畢后以13℃/min冷卻。產物钚含量為87.1％，雜質含量為350μg/g，水含量為0.02％，水分以外氣體含量0.03％，氧金屬比為1.98，比表面積為15.8m2/g，粒度為21.8μm，PuO2最大直徑81.0μm。實施例3：本專利技術的MOX用二氧化钚原料中钚含量為81.0％，雜質含量為13000μg/g，水含量為1.21％，水分以外氣體含量0.85％，氧金屬比為2.00，顆粒為球狀，比表面積為35.4m2/g，粒度為53.2μm，PuO2最大直徑98.9μm。首先計算燒結舟的體積，將二氧化钚原料均勻平鋪至燒結舟中，厚度為5.3cm，對爐內以25.1L/h的速度通入≤RH8.1％的干燥空氣。其次，以20℃/min速度升溫，在1250℃保溫8h，保溫完畢后以20℃/min冷卻。產物钚含量為84.2％，雜質含量為496μg/g，水含量為0.03％，水分以外氣體含量0.03％，氧金屬比為2.00，比表面積為29.8m2/g，粒度為61.7μm，PuO2最大直徑106.2μm。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種MOX用二氧化钚原料預處理方法，其特征在于：包括以下步驟：步驟一：選取钚含量81～88％，雜質含量1000～13000μg/gPu，水含量0.02～1.21％，水蒸氣以外氣體含量0.02～0.85％，氧金屬比1.90～2.0，比表面積3.2～32m

【技術特征摘要】
1.一種MOX用二氧化钚原料預處理方法，其特征在于：包括以下步驟：步驟一：選取钚含量81～88％，雜質含量1000～13000μg/gPu，水含量0.02～1.21％，水蒸氣以外氣體含量0.02～0.85％，氧金屬比1.90～2.0，比表面積3.2～32m2/g，粒度為3.6～53.2μm，最大直徑10.1～98.9μm的二氧化钚原料；步驟二：根據所需處理二氧化钚原料的量與煅燒爐內空間，選擇相應的燒結舟；步驟三：將步驟一中的二氧化钚原料均勻平鋪至步驟二的燒結舟中，平鋪厚度為0.3～5.3cm；步驟四：以0.3～25.1L/...

【專利技術屬性】
技術研發人員：艾利君，楊廷貴，潘傳龍，周國梁，郭亮，姚海琴，谷磊，
申請(專利權)人：中核四〇四有限公司，
類型：發明
國別省市：甘肅,62