一種含嵌段共聚物PEG-PCL的朱砂葉螨抑制劑及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種含嵌段共聚物PEG?PCL的朱砂葉螨抑制劑及其制備方法。所述朱砂葉螨抑制劑由水包油型乳液制備得到，該水包油型乳液由蓖麻堿、乳化劑、有機溶劑和水組成；所述乳化劑為聚乙二醇?聚ε?己內酯嵌段共聚物。所述水包油型乳液的制備方法，包括如下步驟：蓖麻堿溶液與乳化劑水溶液的混合液經分散，即得到所述水包油型乳液；所述蓖麻堿溶液由所述蓖麻堿和所述有機溶劑配制得到；所述乳化劑水溶液由所述乳化劑和所述水配制得到。本發明專利技術通過物理包覆的方式將蓖麻堿分子負載到生物友好的雙親聚合物PEG?PCL中，得到的乳液的包封率高，從而顯著的提高了對朱砂葉螨的殺傷力。

A spider mite inhibitor containing block copolymer PEG-PCL and its preparation method

The invention discloses a block copolymer PEG PCL tetranychuscinnabarinus inhibitor and preparation method thereof. The tetranychuscinnabarinus inhibitor by oil in water emulsion prepared by the oil in water emulsion of castor alkali, emulsifier, organic solvent and water; the emulsifier is polyethylene glycol poly epsilon caprolactone copolymer. The preparation method of oil in water emulsion, which comprises the following steps: castor alkali solution and emulsifier aqueous solution mixture was dispersed, to obtain the oil in water emulsion; the castor alkali solution by the castor alkali and the organic solvent; the emulsifier aqueous solution by the the compounded emulsifier and water. The present invention by physical coating way to amphiphilic polymer PEG PCL bio friendly load of ricinine molecules, the encapsulation rate of the emulsions obtained, which significantly increased the lethality to tetranychuscinnabarinus.

【技術實現步驟摘要】
一種含嵌段共聚物PEG-PCL的朱砂葉螨抑制劑及其制備方法
本專利技術涉及一種朱砂葉螨抑制劑及其制備方法，具體涉及一種含嵌段共聚物PEG-PCL的朱砂葉螨抑制劑及其制備方法。
技術介紹
朱砂葉螨[(Tetranychuscinnabarinus)(Boisduval)]是我國分布最廣、發生最為嚴重的一種農業害螨。該螨繁殖能力較強，氣候適宜時短期內即能猖獗為害。由于生產上長期大面積使用化學農藥防治，已引起朱砂葉螨對多種農藥產生了抗藥性。一般市售的殺螨劑短時間即會因抗性降低效果。如何合理、有效的使用農藥防治農業害螨，成為了農業生產中的重大問題。因此，開發并大力倡導使用低毒低殘留的植物源農藥，己成為防治農業害螨的重要內容。傳統作為乳化劑的表面活性劑有一定的缺陷，例如吐溫80是一個親水性的表面活性劑，具有很強的破裂細胞膜的作用而引起刺激性，溶血性和組胺釋放(致敏性)。吐溫80作為一個聚合物本身純度波動極大，高純度的吐溫80是無色透明的，而大多數吐溫產品則是微黃到棕色，含有大量雜質或降解產品。吐溫80中親脂成份包括不飽和脂肪酸，這些不飽和脂肪酸十分容易氧化降解而產生更多的有毒成份，由此而產生的毒副反應將會超過產品本身帶來的益處。醫學界證實，吐溫80用于注射劑，會引起過敏反應，包括休克、呼吸困難、低血壓、血管性水腫、風疹等過敏樣反應癥狀。這些不良反應在人的臨床實驗可以十分嚴重，有死亡報道。因此，使用吐溫80是有嚴格限制條件的，它是一種有潛在不安全性的輔料，使用不當會對人的健康造成很大影響。因此，需要提供一種能夠代替吐溫80的乳化劑，進而制備低毒低殘留的螨蟲抑制劑。專利
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種含嵌段共聚物PEG-PCL的朱砂葉螨抑制劑及其制備方法，本專利技術通過物理包覆的方式將蓖麻堿分子負載到生物友好的雙親聚合物PEG-PCL中，得到的乳液的包封率高，從而顯著的提高了對朱砂葉螨的殺傷力。本專利技術首先提供一種水包油型乳液，其由蓖麻堿、乳化劑、有機溶劑和水組成；所述乳化劑為聚乙二醇-聚ε-己內酯嵌段共聚物。上述的水包油型乳液中，所述水包油型乳液的質量組成如下，以100％計：蓖麻堿0.01～1％，乳化劑0.05～5％，有機溶劑0～30％，和余量的水；所述有機溶劑的添加量不為零。進一步地，所述水包油型乳液的質量組成如下，以100％計：蓖麻堿0.1～0.5％，乳化劑0.1～1％，有機溶劑15～25％，和余量的水。更進一步地，所述水包油型乳液的質量組成如下述1)-3)中任一種，以100％計：1)蓖麻堿0.1％，乳化劑0.51％，有機溶劑22.96％，和余量的水；2)蓖麻堿0.15％，乳化劑0.51％，有機溶劑22.96％，和余量的水；3)蓖麻堿0.5％，乳化劑0.51％，有機溶劑22.96％，和余量的水。上述的水包油型乳液中，所述聚乙二醇-聚ε-己內酯嵌段共聚物中，聚乙二醇鏈段的數均分子量可為500～10000Da，如5000Da，聚ε-己內酯鏈段的數均分子量可為500～10000Da，如5000Da。上述的水包油型乳液中，所述有機溶劑可為甲醇、乙醇、四氫呋喃、乙酸乙酯和二甲亞砜中至少一種。本專利技術進一步提供了上述水包油型乳液的制備方法，包括如下步驟：蓖麻堿溶液與乳化劑水溶液的混合液經分散，即得到所述水包油型乳液；所述蓖麻堿溶液由所述蓖麻堿和所述有機溶劑配制得到；所述乳化劑水溶液由所述乳化劑和所述水配制得到。上述的制備方法中，所述分散在超聲下進行；所述超聲的功率可為100～500W，具體可為200W；所述超聲的時間可為0.5～5分鐘，具體可為1分鐘。本專利技術提供的水包油型乳液可用于螨蟲防治，具體作為螨蟲抑制劑。使用所述水包油型乳液進行螨蟲防治時，可將所述水包油型乳液的水溶液噴灑至待防治植物的葉面；所述水溶液中所述蓖麻堿的濃度可為0.05～0.5mg/mL，如0.1mg/mL；所述螨蟲可為朱砂葉螨。本專利技術提供的水包油型乳液科作為朱砂葉螨抑制劑用于螨蟲防治，具有如下優點：1)以高分子聚合物-PEG-PCL作為乳化劑，提高了蓖麻堿在水溶液中的溶解度；2)所采用的乳化劑-PEG-PCL可降解，且包封率高，有助于對環境的保護；3)所采用的蓖麻堿為植物源農藥，有利于減輕螨蟲抗藥性的發生。附圖說明圖1為實施例4中朱砂葉螨抑制劑作用于蕓豆植株后蕓豆葉病情隨時間的變化對比圖。具體實施方式下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規方法。下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業途徑得到。實施例1、朱砂葉螨抑制劑的制備按照下述質量百分含量稱取原料：蓖麻堿0.1％，乙酸乙酯22.96％，乳化劑PEG5K-PCL5K0.51％，余量的水。將乳化劑分散于水中得到乳化劑的水溶液，將蓖麻堿溶解于乙酸乙酯中，然后與乳化劑的水溶液混合，在常溫常壓下超聲細胞粉碎機(功率為200W)粉碎1min，使其混合均勻，制備得到殺螨劑，標記為P2-1。配制下述產品作為對照品：對照1：蓖麻堿0.1％，乳化劑PEG5K-PCL5K0.51％，余量的水。制備方法與上述P2-1的方法相同，制備得到的產品，標記為P3-1。對照2：蓖麻堿0.1％，乙酸乙酯22.96％，乳化劑Tween-800.51％，余量的水。制備方法與上述P2-1的方法相同，制備得到的產品，標記為T4-1。對照3：蓖麻堿0.1％，乳化劑Tween-800.51％，余量的水。制備方法與上述P2-1的方法相同，制備得到的產品，標記為T5-1。對照4：蓖麻堿0.1％，水補足100％，制備方法與上述P2-1的方法相同，制備得到的產品，標記為C1-1。經測定(靜置24h，用220nm有機系濾膜過濾，濾液經HPLC測定蓖麻堿含量，流動相為乙腈:水＝7:3，體積比)，本實施例制備的朱砂葉螨抑制劑P2-1中蓖麻堿的包封率為95.1％。實施例2、朱砂葉螨抑制劑的制備按照下述質量百分含量稱取原料：蓖麻堿0.15％，乙酸乙酯22.96％，乳化劑PEG5K-PCL5K0.51％，余量的水。將乳化劑分散于水中得到乳化劑的水溶液，將蓖麻堿溶解于乙酸乙酯中，然后與乳化劑的水溶液混合，在常溫常壓下超聲細胞粉碎機(功率為200W)粉碎1min，使其混合均勻，制備得到殺螨劑，標記為P2-2。配制下述產品作為對照品：對照1：蓖麻堿0.15％，乳化劑PEG5K-PCL5K0.51％，余量的水。制備方法與上述P2-2的方法相同，制備得到的產品，標記為P3-2。對照2：蓖麻堿0.15％，乙酸乙酯22.96％，乳化劑Tween-800.51％，余量的水。制備方法與上述P2-2的方法相同，制備得到的產品，標記為T4-2。對照3：蓖麻堿0.15％，乳化劑Tween-800.51％，余量的水。制備方法與上述P2-2的方法相同，制備得到的產品，標記為T5-2。對照4：蓖麻堿0.15％，水補足100％，制備方法與上述P2-2的方法相同，制備得到的產品，標記為C1-2。經測定(靜置24h，用220nm有機系濾膜過濾，濾液經HPLC測定蓖麻堿含量，流動相為乙腈:水＝7:3，體積比)，本實施例制備的朱砂葉螨抑制劑P2-2中蓖麻堿的包封率為94.6％。實施例3、朱砂葉螨抑制劑的制備按照下述質量百分含量稱取原料：蓖麻堿0.5％，乙酸乙酯22.96％，乳化本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種水包油型乳液，其由蓖麻堿、乳化劑、有機溶劑和水組成；所述乳化劑為聚乙二醇?聚ε?己內酯嵌段共聚物。

【技術特征摘要】
1.一種水包油型乳液，其由蓖麻堿、乳化劑、有機溶劑和水組成；所述乳化劑為聚乙二醇-聚ε-己內酯嵌段共聚物。2.根據權利要求1所述的水包油型乳液，其特征在于：所述水包油型乳液的質量組成如下，以100％計：蓖麻堿0.01～1％，乳化劑0.05～5％，有機溶劑0～30％，和余量的水；所述有機溶劑的添加量不為零。3.根據權利要求2所述的水包油型乳液，其特征在于：所述水包油型乳液的質量組成如下，以100％計：蓖麻堿0.1～0.5％，乳化劑0.1～1％，有機溶劑15～25％，和余量的水。4.根據權利要求1-3中任一項所述的水包油型乳液，其特征在于：所述聚乙二醇-聚ε-己內酯嵌段共聚物中，聚乙二醇鏈段的數均分子量為500～10000Da，聚ε-己內酯鏈段的數均分子量為500～10000Da。5.根據權利要求1-4中任一項所述的水包油型乳液，其特征在于：所述有機溶劑為甲醇、乙醇、四氫呋喃、乙酸乙酯和二甲亞砜中至...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張應強，屈小中，成軍，朱飛燕，
申請(專利權)人：中國科學院大學，
類型：發明
國別省市：北京,11