一種具有三明治結(jié)構(gòu)的薄層光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置制造方法及圖紙

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種具有三明治結(jié)構(gòu)的薄層光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置。本檢測(cè)裝置上層金屬面板和下層金屬面板之間依次設(shè)有橡膠隔墊、上層透視窗、聚合物墊圈和下層透視窗；聚合物墊圈設(shè)置在上層透視窗和下層透視窗之間；形成類似三明治的多層結(jié)構(gòu)；薄層內(nèi)設(shè)工作電極、參比電極和輔助電極，構(gòu)成三電極的電化學(xué)反應(yīng)池；下層透視窗外周設(shè)有保護(hù)套；保護(hù)套中間設(shè)有通孔，通孔剛好能放置下層透視窗和聚合物墊圈；電極連接插孔設(shè)置在保護(hù)套外側(cè)；本發(fā)明專利技術(shù)具有良好的氣密性，且薄層厚度可根據(jù)聚合物墊圈進(jìn)行調(diào)節(jié)，進(jìn)而提供具有優(yōu)秀的薄層電化學(xué)反應(yīng)特征，可實(shí)現(xiàn)電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物及中間產(chǎn)物原位光譜檢測(cè)的目的。

Thin layer electrochemical detection device with sandwich structure

The invention discloses a thin layer electrochemical detection device with sandwich structure. Between the upper and lower panel detection device of metal metal panel is orderly provided with a rubber vibration pad, the upper and lower window washer, polymer window washer is arranged between the polymer; in the upper and lower window window; forming a multilayer sandwich structure similar to the internal layer; the working electrode, reference electrode and auxiliary electrode of electrochemical reaction the pool of three electrodes; the lower window is provided with a protective sleeve week perspective; the middle cover is provided with a through hole, the through hole can be placed just lower the perspective window and polymer gasket; electrode connection jack is arranged in the protective outer sleeve; the invention has good air tightness, and can be adjusted according to the thickness of the thin polymer gasket, and provide with TLC the excellent characteristics of electrochemical reaction, can realize the electrochemical reaction product and intermediates in situ spectroscopic detection.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種具有三明治結(jié)構(gòu)的薄層光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置
本專利技術(shù)涉及原位電化學(xué)和光譜分析領(lǐng)域，特別是涉及一種用于原位分析的具有三明治結(jié)構(gòu)的薄層光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置。
技術(shù)介紹
光譜電化學(xué)結(jié)合了電化學(xué)和光譜技術(shù)，為研究和準(zhǔn)確斷定電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物及中間產(chǎn)物提供了一種新的方法。通過(guò)電壓控制，使電化學(xué)反應(yīng)在光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置中順利進(jìn)行，同時(shí)獲得這些物質(zhì)的光譜信息，進(jìn)而獲得電化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)參數(shù)，是研究電活性無(wú)機(jī)、有機(jī)、生物體電化學(xué)反應(yīng)機(jī)理的重要手段。光譜電化學(xué)研究的關(guān)鍵在于光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置。目前，已報(bào)道的光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置都基于各自的設(shè)計(jì)，在實(shí)際應(yīng)用中存在很多問(wèn)題，進(jìn)而限制了光譜電化學(xué)在電化學(xué)研究領(lǐng)域中的應(yīng)用。比較突出的問(wèn)題包括：(1)工作電極問(wèn)題。在復(fù)雜電化學(xué)反應(yīng)條件下，反應(yīng)產(chǎn)物或中間產(chǎn)物會(huì)吸附在工作電極表面，造成電極的污染，而在一些已有的光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置設(shè)計(jì)中(見(jiàn)英國(guó)Specac公司生產(chǎn)的薄層光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置)，電極尤其是工作電極都是固定不可更換的，因此無(wú)法進(jìn)行電極的清潔和重復(fù)使用，造成巨大浪費(fèi)。(2)進(jìn)樣問(wèn)題。在已有的一些設(shè)計(jì)中，進(jìn)樣需先將樣品注入貯液池或電極池，后由貯液池或電極池進(jìn)入到檢測(cè)裝置，這種進(jìn)樣方式所需樣品量較多，且不適用于粘度較大的樣品(例如：離子液體)。(3)氣密性問(wèn)題。對(duì)于含有多個(gè)電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程的體系，其電化學(xué)中間產(chǎn)物對(duì)氧氣和濕度極其敏感，同時(shí)用來(lái)完成整個(gè)體系光譜電化學(xué)測(cè)量的時(shí)間較長(zhǎng)，因此必須保證檢測(cè)裝置在測(cè)量過(guò)程中無(wú)泄漏且具有良好的氣密性。(4)構(gòu)造問(wèn)題。每次測(cè)量后都要對(duì)光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置進(jìn)行清潔，一些檢測(cè)裝置由于構(gòu)造復(fù)雜，因此拆卸、組裝過(guò)程比較繁瑣，尤其是在組裝過(guò)程中要對(duì)電極位置進(jìn)行校正，限制了檢測(cè)裝置的快速重復(fù)使用。(5)普適性問(wèn)題。檢測(cè)裝置的特殊設(shè)計(jì)會(huì)限制其與普通商用光譜儀器相匹配，需要依靠特制的樣品支架進(jìn)行光路校準(zhǔn)，使光譜電化學(xué)的普適性受到限制。以上問(wèn)題的解決對(duì)推動(dòng)和普及光譜電化學(xué)方法在日常研究中的應(yīng)用具有重要意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)主要針對(duì)目前光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置使用中存在的問(wèn)題，提供一種具有三明治結(jié)構(gòu)的薄層光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置，該檢測(cè)裝置性能優(yōu)良，操作簡(jiǎn)單，可與目前大多數(shù)商用紫外-可見(jiàn)光和紅外光譜儀聯(lián)用，且不需要額外樣品支架。本專利技術(shù)目的通過(guò)如下技術(shù)手段實(shí)現(xiàn)：一種具有三明治結(jié)構(gòu)的薄層光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置，其特征在于，包括上層金屬面板、橡膠隔墊、上層透視窗、保護(hù)套、下層金屬面板、聚合物墊圈、下層透視窗、工作電極、參比電極和輔助電極；上層金屬面板和下層金屬面板通過(guò)螺栓間隔固定，上層金屬面板和下層金屬面板之間依次設(shè)有橡膠隔墊、上層透視窗、聚合物墊圈和下層透視窗；上層透視窗、下層透視窗與設(shè)有通孔的聚合物墊圈緊密貼合組成薄層；聚合物墊圈設(shè)置在上層透視窗和下層透視窗之間；形成類似三明治的多層結(jié)構(gòu)；薄層內(nèi)設(shè)工作電極、參比電極和輔助電極，構(gòu)成三電極的電化學(xué)反應(yīng)池；下層透視窗外周設(shè)有保護(hù)套；保護(hù)套中間設(shè)有通孔，通孔剛好能放置下層透視窗和聚合物墊圈；電極連接插孔設(shè)置在保護(hù)套外側(cè)；上層金屬面板、橡膠隔墊和上層透視窗上都開(kāi)有進(jìn)出樣孔，進(jìn)出樣孔與薄層之間形成U型通道結(jié)構(gòu)；進(jìn)出樣孔設(shè)有進(jìn)樣孔和出樣孔，兩個(gè)孔位于薄層的兩側(cè)，結(jié)構(gòu)相同，進(jìn)出樣孔形成U型通道結(jié)構(gòu)；保護(hù)套和上層金屬面板都設(shè)有螺栓孔，下層金屬面板與螺栓焊接在一起，橡膠隔墊2和透視窗都是通過(guò)緊密配合固定，螺栓穿過(guò)螺栓孔與螺母配合緊固安裝；工作電極、參比電極和輔助電極分別與電極導(dǎo)線連接；電極導(dǎo)線分別與設(shè)置在保護(hù)套上的電極連接插孔中的三個(gè)插孔相連，另取三根導(dǎo)線，一端插入電極連接插孔中的三個(gè)插孔，另一端與電化學(xué)工作站對(duì)應(yīng)的工作電極電極夾、參比電極電極夾和輔助電極電極夾相連。為進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)本專利技術(shù)目的，優(yōu)選地，所述上層透視窗和下層透視窗的材料均采用CaF2。優(yōu)選地，所述聚合物墊圈的通孔為六邊形。優(yōu)選地，所述工作電極為金屬網(wǎng)柵結(jié)構(gòu)，位于輔助電極和參比電極之間。優(yōu)選地，所述工作電極置于光路中心位置。優(yōu)選地，所述保護(hù)套為長(zhǎng)方體結(jié)構(gòu)，中間挖了一個(gè)長(zhǎng)方形的通孔。優(yōu)選地，所述保護(hù)套為塑料材質(zhì)。本專利技術(shù)的一種具有三明治結(jié)構(gòu)的薄層光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置，該檢測(cè)裝置主體由一對(duì)透視窗與夾設(shè)于兩塊透視窗之間帶有電極的聚合物墊圈組成，上層透視窗兩端各開(kāi)一個(gè)小孔用于進(jìn)樣，下層透視窗由保護(hù)套固定，且電極導(dǎo)線從保護(hù)套一端穿出與電極連接插孔相連。所有結(jié)構(gòu)層層相互扣合，最終再由兩塊金屬面板依靠旋鈕螺母固定，即組裝成類似三明治具有多層結(jié)構(gòu)的檢測(cè)裝置。且上層面板上開(kāi)有進(jìn)出樣口，與上層透視窗上的進(jìn)出樣孔相對(duì)，面板與透視窗之間有橡膠隔墊用于壓力緩沖。本專利技術(shù)實(shí)現(xiàn)無(wú)滲漏，高氣密性，適于空氣敏感和水敏感材料以及易揮發(fā)溶劑，且適用于長(zhǎng)時(shí)間測(cè)量。薄層設(shè)計(jì)提供優(yōu)秀的薄層伏安電化學(xué)特征，最大程度上消除溶液擴(kuò)散的影響，適用于快速電化學(xué)反應(yīng)；同時(shí)，減少樣品浪費(fèi)，每次測(cè)量只需要0.1-0.2毫升樣品。本專利技術(shù)透視窗方便更換，通過(guò)透視窗的選擇，光譜可覆蓋紫外、可見(jiàn)光、近紅外、紅外、遠(yuǎn)紅外范圍。本專利技術(shù)利用壓力進(jìn)樣，通過(guò)U型進(jìn)樣通道，本檢測(cè)裝置可應(yīng)用于粘度較高的離子液體條件下的測(cè)量。本專利技術(shù)適用于所有品牌紫外-可見(jiàn)光-近紅外和紅外光譜儀，不需要特殊支架和光學(xué)附件進(jìn)行光路校準(zhǔn)。本專利技術(shù)電子噪音低，同時(shí)適用于激光拉曼光譜和一些激光散射實(shí)驗(yàn)。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本專利技術(shù)就有如下優(yōu)點(diǎn)：1)該薄層光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置尺寸根據(jù)商用光譜儀樣品槽結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，測(cè)量時(shí)只需將光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置插入樣品槽即可，組裝操作簡(jiǎn)便易行，且光路容易校準(zhǔn)，測(cè)量噪音小。2)該薄層光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置的薄層厚度可通過(guò)改變隔膜厚度方便地進(jìn)行調(diào)節(jié)，提供良好的薄層伏安電化學(xué)特征，最大程度上消除溶液擴(kuò)散的影響，電化學(xué)反應(yīng)快速、完全，且需要的檢測(cè)樣品量較少。3)該薄層光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置透視窗方便更換，不同材料的透視窗使檢測(cè)裝置適用于不同波長(zhǎng)下的光譜測(cè)量；同時(shí)，電極也可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行更換，適用于不同條件下的電化學(xué)反應(yīng)，擴(kuò)大了光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置的應(yīng)用范圍。4)該薄層光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置無(wú)滲漏，具有高氣密性，適于空氣敏感和水敏感材料以及易揮發(fā)溶劑，以及較長(zhǎng)時(shí)間的電化學(xué)反應(yīng)。5)允許通過(guò)U型進(jìn)樣通道進(jìn)行壓力進(jìn)樣，可使用粘度較大的離子液體進(jìn)行光譜電化學(xué)測(cè)量。附圖說(shuō)明圖1光譜電化學(xué)薄層透射反應(yīng)裝置主視方向爆炸圖；圖2光譜電化學(xué)薄層透射反應(yīng)裝置左視圖；圖3為圖1中保護(hù)套的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為圖1中上層金屬面板的結(jié)構(gòu)示意圖；圖5為二茂鐵的循環(huán)伏安圖；圖6為1.738V下4-乙氧基苯乙醇的原位紅外光譜圖；圖中a為背景譜圖；b、c、d、e分別為施加電壓0min、0.5min、1.0min、1.5min后紅外譜圖的變化。圖中示出：上層金屬面板1、橡膠隔墊2、上層透視窗3、保護(hù)套4、電極連接插孔5、下層金屬面板6、進(jìn)出樣孔7、螺栓8、聚合物墊圈9、下層透視窗10、螺母11、螺栓孔12、工作電極13、薄層14、參比電極15、輔助電極16。具體實(shí)施方式為更好地理解本專利技術(shù)，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)做進(jìn)一步的描述，但本專利技術(shù)的實(shí)施方式不限于此。如圖1-4所示，本薄層光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置具有類似三明治的多層結(jié)構(gòu)，包括上層金屬面板1、橡膠隔墊2、上層透視窗3、保護(hù)套4、下層金屬面板6、聚合物墊圈9、下層透視窗10、工作電極13、參比電極1本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種具有三明治結(jié)構(gòu)的薄層光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置，其特征在于，包括上層金屬面板、橡膠隔墊、上層透視窗、保護(hù)套、下層金屬面板、聚合物墊圈、下層透視窗、工作電極、參比電極和輔助電極；上層金屬面板和下層金屬面板通過(guò)螺栓間隔固定，上層金屬面板和下層金屬面板之間依次設(shè)有橡膠隔墊、上層透視窗、聚合物墊圈和下層透視窗；上層透視窗、下層透視窗與設(shè)有通孔的聚合物墊圈緊密貼合組成薄層；聚合物墊圈設(shè)置在上層透視窗和下層透視窗之間；形成類似三明治的多層結(jié)構(gòu)；薄層內(nèi)設(shè)工作電極、參比電極和輔助電極，構(gòu)成三電極的電化學(xué)反應(yīng)池；下層透視窗外周設(shè)有保護(hù)套；保護(hù)套中間設(shè)有通孔，通孔剛好能放置下層透視窗和聚合物墊圈；電極連接插孔設(shè)置在保護(hù)套外側(cè)；上層金屬面板、橡膠隔墊和上層透視窗上都開(kāi)有進(jìn)出樣孔，進(jìn)出樣孔與薄層之間形成U型通道結(jié)構(gòu)；進(jìn)出樣孔設(shè)有進(jìn)樣孔和出樣孔，兩個(gè)孔位于薄層的兩側(cè)，結(jié)構(gòu)相同，進(jìn)出樣孔形成U型通道結(jié)構(gòu)；保護(hù)套和上層金屬面板都設(shè)有螺栓孔，下層金屬面板與螺栓焊接在一起，橡膠隔墊2和透視窗都是通過(guò)緊密配合固定，螺栓穿過(guò)螺栓孔與螺母配合緊固安裝；工作電極、參比電極和輔助電極分別與電極導(dǎo)線連接；電極導(dǎo)線分別與設(shè)置在保護(hù)套上的電極連接插孔中的三個(gè)插孔相連，另取三根導(dǎo)線，一端插入電極連接插孔中的三個(gè)插孔，另一端與電化學(xué)工作站對(duì)應(yīng)的工作電極電極夾、參比電極電極夾和輔助電極電極夾相連。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種具有三明治結(jié)構(gòu)的薄層光譜電化學(xué)檢測(cè)裝置，其特征在于，包括上層金屬面板、橡膠隔墊、上層透視窗、保護(hù)套、下層金屬面板、聚合物墊圈、下層透視窗、工作電極、參比電極和輔助電極；上層金屬面板和下層金屬面板通過(guò)螺栓間隔固定，上層金屬面板和下層金屬面板之間依次設(shè)有橡膠隔墊、上層透視窗、聚合物墊圈和下層透視窗；上層透視窗、下層透視窗與設(shè)有通孔的聚合物墊圈緊密貼合組成薄層；聚合物墊圈設(shè)置在上層透視窗和下層透視窗之間；形成類似三明治的多層結(jié)構(gòu)；薄層內(nèi)設(shè)工作電極、參比電極和輔助電極，構(gòu)成三電極的電化學(xué)反應(yīng)池；下層透視窗外周設(shè)有保護(hù)套；保護(hù)套中間設(shè)有通孔，通孔剛好能放置下層透視窗和聚合物墊圈；電極連接插孔設(shè)置在保護(hù)套外側(cè)；上層金屬面板、橡膠隔墊和上層透視窗上都開(kāi)有進(jìn)出樣孔，進(jìn)出樣孔與薄層之間形成U型通道結(jié)構(gòu)；進(jìn)出樣孔設(shè)有進(jìn)樣孔和出樣孔，兩個(gè)孔位于薄層的兩側(cè)，結(jié)構(gòu)相同，進(jìn)出樣孔形成U型通道結(jié)構(gòu)；保護(hù)套和上層金屬面板都設(shè)有螺栓孔，下層金屬面板與螺栓焊接在一起，橡膠隔墊2和透視窗都是通過(guò)緊密配合固定，螺栓穿過(guò)螺栓孔與螺母配合緊固安裝；工...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李雪輝，楊寒玲，曾強(qiáng)，龍金星，江莉龍，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：華南理工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：廣東,44