本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種原位生長納米硬質(zhì)相增強化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的制備方法，屬于金屬表面改性技術(shù)領(lǐng)域，首先將氧化鋅25g、硝酸30ml、磷酸15ml、復(fù)配促進劑(檸檬酸與氯酸鈉的用量比為5:2)7g混合攪拌均勻后，加水至1L；然后將納米硬質(zhì)相溶膠(SiO2或TiO2溶膠)50～200份加入到上述溶液中，機械攪拌2-5h，超聲振蕩10-30min；最后在磁力攪拌下，將經(jīng)金相砂紙打磨、酸蝕、活化后的鋼鐵基體浸泡于溶液中1-15min，水洗得到原位生長納米顆粒增強化學(xué)轉(zhuǎn)化膜。本發(fā)明專利技術(shù)綜合了溶膠凝膠技術(shù)和傳統(tǒng)的化學(xué)轉(zhuǎn)化技術(shù)，在形成轉(zhuǎn)化膜的同時原位生成了納米硬質(zhì)相，避免了納米顆粒在溶液中的團聚問題，且反應(yīng)時間短、操作簡便，能在鋼鐵基體表面形成一層耐蝕性良好的均勻致密化學(xué)轉(zhuǎn)化膜。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于金屬表面改性
，涉及一種原位生長納米硬質(zhì)相增強化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的制備方法。
技術(shù)介紹
表面處理技術(shù)是現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)不可缺少的組成部分，而金屬化學(xué)轉(zhuǎn)化膜技術(shù)作為傳統(tǒng)的覆層技術(shù)廣泛應(yīng)用于機械、電子、兵器、航空和儀器儀表等工業(yè)領(lǐng)域，用作防腐蝕、耐磨、減摩和其他功能性的表面膜層。但由于其表面微孔結(jié)構(gòu)，化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性需進一步提高，以滿足某些特定場合的需要。納米材料由于其表面和結(jié)構(gòu)的特殊性，具有一般材料難以獲得的優(yōu)異性能。由納米粉體與表面涂層技術(shù)相結(jié)合，形成含有納米粉體的表面復(fù)合涂層，可使基體表面的機械、物理和化學(xué)性能得到提高。目前納米顆粒作為硬質(zhì)相增強轉(zhuǎn)化膜的研究已有報道，如納米TiO2(S.M.A.Shibli,F.Chacko,DevelopmentofnanoTiO2-incorporatedphosphatecoatingsonhotdipzincsurfaceforgoodpaintabilityandcorrosionresistance),SiO2(Y.W.Yao,Y.Zhou,C.M.Zhao,Y.X.HanandC.X.Zhao,PreparationandCorrosionResistancePropertyofolybdateConversionCoatingsContainingSiO2Nanoparticles；M.Q.Sheng,Y.Wang,Q.D.Zhong,H.Y.Wu,Q.Y.Zhou,H.Lin,Theeffectsofnano-SiO2additiveonthezincphosphatingofcarbonsteel),Al2O3(M.Zhao,J.Li,G.He,H.XieandY.Fu,NanoAl2O3/phosphateCompositeConversionCoatingFormedonMagnesiumAlloyforEnhancingCorrosionResistance)等均對化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性有明顯改善，主要是由于納米顆粒作為結(jié)晶核心，增加成膜速率，增大同等時間膜層厚度，提高致密度，從而改善轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性能。但是納米材料正是由于其特殊的性質(zhì)，容易發(fā)生團聚。上述文獻報道中只有一篇提到利用磁場的磁流體動力學(xué)效應(yīng)(MHD)改變納米顆粒的分布，從而在一定程度上改善納米顆粒的分散性。而其余均未提及化學(xué)轉(zhuǎn)化過程中納米顆粒的分散性問題。專利CN1804119A公開了納米三氧化二鋁復(fù)合磷化膜及其制備方法，采用納米α-Al2O3粉末對磷化膜改性，在鋅鈣錳二元陽離子體系的磷化液中加入納米α-Al2O3，選擇合適的分散劑AOS，使納米α-Al2O3均勻分散在磷化液中，在一定的溫度范圍內(nèi)，碳鋼試件經(jīng)磷化處理后，納米α-Al2O3和磷化膜在鋼表面共沉積，形成了納米α-Al2O3復(fù)合磷化膜。該專利利用分散劑AOS進行分散納米硬質(zhì)相；專利CN101665937A公開了基于載流子控制技術(shù)制備納米復(fù)合磷化膜的方法，在鋅鎳錳系的基礎(chǔ)磷化液中加入1-12％的納米級功能粉體，該納米級粉體為納米二氧化硅：經(jīng)高速電磁攪拌2-4h，然后在60-95℃溫度下，磷化10-30min，納米顆粒在磷化過程中與磷化膜共沉積形成納米磷化膜。上述報道中提到的電磁攪拌、利用分散劑、磁場分散，雖在一定程度上能夠改善納米顆粒的分散性，但不能從根本上解決納米顆粒在溶液中的團聚問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的就是為了解決上述問題，提供一種原位生長納米硬質(zhì)相增強化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的制備方法，在形成轉(zhuǎn)化膜的同時原位形成了納米硬質(zhì)相，有效避免了納米硬質(zhì)相在溶液中的團聚問題，納米硬質(zhì)相的均勻分散有利于化學(xué)轉(zhuǎn)化膜成膜速率的加快，細(xì)化晶粒，提高膜層致密度，從而改善膜層的耐蝕性能，應(yīng)用前景廣闊。為了實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：一種原位生長納米硬質(zhì)相增強化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的制備方法，包括步驟如下：將納米硬質(zhì)相溶膠均勻分散到基礎(chǔ)化學(xué)轉(zhuǎn)化溶液得到復(fù)合化學(xué)轉(zhuǎn)化液，將經(jīng)預(yù)處理(優(yōu)選：所述預(yù)處理為金相砂紙打磨、酸蝕、活化)后的基體浸泡(優(yōu)選：1-15min，保證在基體表面形成一層連續(xù)完整的轉(zhuǎn)化膜)于上述復(fù)合化學(xué)轉(zhuǎn)化液中，即得到原位生長納米硬質(zhì)相增強的化學(xué)轉(zhuǎn)化膜。優(yōu)選：所述基礎(chǔ)化學(xué)轉(zhuǎn)化液的配置為：將氧化鋅、硝酸、磷酸及促進劑按25g：30ml：15ml：7g的用量比混合攪拌均勻即可。優(yōu)選：所述促進劑為檸檬酸和氯酸鈉的混合物。優(yōu)選：所述納米硬質(zhì)相溶膠是由溶膠凝膠法制備得到。優(yōu)選：納米硬質(zhì)相的平均粒徑為100nm，優(yōu)點：具有大表面和高表面能的特殊表面效應(yīng)，易于吸附于基體表面，增加成膜初期的活性點。優(yōu)選：所述納米硬質(zhì)相溶膠為SiO2溶膠或TiO2溶膠，優(yōu)點：使用普遍，易于制備。優(yōu)選：納米硬質(zhì)相溶膠均勻分散到基礎(chǔ)化學(xué)轉(zhuǎn)化溶液得到復(fù)合化學(xué)轉(zhuǎn)化液的具體方法如下：將納米硬質(zhì)相溶膠加入到基礎(chǔ)化學(xué)轉(zhuǎn)化溶液中，機械攪拌2-5h充分混合后，再進行超聲振蕩10-30min，使納米硬質(zhì)相在化學(xué)轉(zhuǎn)化液中均勻分散。優(yōu)選：所述納米硬質(zhì)相溶膠與基礎(chǔ)轉(zhuǎn)化液的體積用量比為：(5-20):100，保證形成連續(xù)的轉(zhuǎn)化膜，過多納米硬質(zhì)相溶膠的加入使得基體表面難以成膜。上述方法制備得到的化學(xué)轉(zhuǎn)化膜。上述制備方法在機械產(chǎn)品、電子產(chǎn)品、兵器、航空用品和儀器儀表表面制備化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的應(yīng)用。本專利技術(shù)的有益效果：本專利技術(shù)綜合了溶膠凝膠技術(shù)和傳統(tǒng)的化學(xué)轉(zhuǎn)化技術(shù)，將納米溶膠直接加入到化學(xué)轉(zhuǎn)化液中，經(jīng)攪拌、超聲形成穩(wěn)定均勻的復(fù)合化學(xué)轉(zhuǎn)化液，能夠保證納米硬質(zhì)相在溶液中的分散性和均勻性，且反應(yīng)時間短、操作簡便，能在鋼鐵基體表面形成一層耐蝕性良好的均勻致密化學(xué)轉(zhuǎn)化膜。本專利技術(shù)將納米硬質(zhì)相溶膠加入到轉(zhuǎn)化液中，在形成轉(zhuǎn)化膜的同時原位形成了納米硬質(zhì)相，有效避免了納米硬質(zhì)相在溶液中的團聚問題。利用該方法制備的納米硬質(zhì)相增強化學(xué)轉(zhuǎn)化膜，對于改善納米硬質(zhì)相的均勻分散性及膜層整體的耐蝕性具有重要意義。這也是一種新的解決納米硬質(zhì)相在化學(xué)轉(zhuǎn)化液中分散性的方法和手段。附圖說明圖1為實施例一制備的原位生長納米硬質(zhì)相增強化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的場發(fā)射掃描電鏡圖，其中a、b放大倍數(shù)分別為2k和10k；圖2為實施例一制備的原位生長納米硬質(zhì)相增強化學(xué)轉(zhuǎn)化膜與基體在3.5wt.％的氯化鈉溶液中的極化曲線。具體實施方式實施例一一種原位生長納米硬質(zhì)相增強化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的制備方法，包括步驟如下：(1)首先將氧化鋅25g、硝酸30ml、磷酸15ml、復(fù)配促進劑(檸檬酸與氯酸鈉的用量比為5:2)7g混合攪拌均勻后，加水至1L；(2)SiO2溶膠的制備：以正硅本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種原位生長納米硬質(zhì)相增強化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的制備方法，其特征是：包括步驟如下：將納米硬質(zhì)相溶膠均勻分散到基礎(chǔ)化學(xué)轉(zhuǎn)化溶液得到復(fù)合化學(xué)轉(zhuǎn)化液，將經(jīng)預(yù)處理后的基體浸泡于上述復(fù)合化學(xué)轉(zhuǎn)化液中，即得到原位生長納米硬質(zhì)相增強的化學(xué)轉(zhuǎn)化膜。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種原位生長納米硬質(zhì)相增強化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的制備方法，其特征是：包括步驟如下：將
納米硬質(zhì)相溶膠均勻分散到基礎(chǔ)化學(xué)轉(zhuǎn)化溶液得到復(fù)合化學(xué)轉(zhuǎn)化液，將經(jīng)預(yù)處理后的基體浸
泡于上述復(fù)合化學(xué)轉(zhuǎn)化液中，即得到原位生長納米硬質(zhì)相增強的化學(xué)轉(zhuǎn)化膜。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述基礎(chǔ)化學(xué)轉(zhuǎn)化液的配置為：將氧化鋅、
硝酸、磷酸及促進劑按25g：30ml：15ml：7g的用量比混合攪拌均勻即可。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述促進劑為檸檬酸和氯酸鈉的混合物。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述納米硬質(zhì)相溶膠是由溶膠凝膠法制備
得到。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：納米硬質(zhì)相的平均粒徑...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：呂宇鵬，姜蔥蔥，肖桂勇，
申請(專利權(quán))人：山東大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：山東;37
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