本發(fā)明專利技術(shù)涉及有機(jī)硅合成領(lǐng)域，具體涉及一種小分子羥基硅油的制備方法。其特征是：以氨水和二甲基二氯硅烷為原料制備而得。本發(fā)明專利技術(shù)反應(yīng)溫和，室溫反應(yīng)便可。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及有機(jī)硅合成領(lǐng)域，具體涉及一種。
技術(shù)介紹
a，雙—二甲基羥基硅氧基聚二甲基硅氧垸，簡(jiǎn)稱羥基硅油，它以重復(fù)的硅氧鍵結(jié)構(gòu) 為主鏈，甲基為側(cè)基的羥基封端的線型結(jié)構(gòu)的聚合物，可表示為<formula>formula see original document page 3</formula>小分子羥基硅油是指硅氧鍵主鏈比較短(n小于等于10)，其粘度一般小于20厘泊。 在已公開的文獻(xiàn)中，羥基硅油有多種制備方法。如二甲基二氯硅烷和甲醇醇解法(西德 wacker公司，魯?shù)婪?黎德博士來華座談資料，1980年)，二甲基二乙氧基硅烷的水解法(硅 珙化學(xué)與工藝學(xué)，西德.w諾爾，1986年英文版)以及使用環(huán)硅氧烷作原料的制備方法。例 以八甲基環(huán)四硅氧垸(D4)蒸餾水為原料，以聚乙烯均相陽離子磺酸膜為催化劑，可合成粘 度350 3500厘泊/25。C的羥基硅油(1994，陳偉方，CN90105819x)。目前，小分子羥基硅油的制備方法國(guó)內(nèi)主流的生產(chǎn)工藝為以醋酸為溶劑，用甲基環(huán)硅氧 垸和醋酸在酸性催化劑的條件下進(jìn)行干環(huán)聚合反應(yīng)，再用碳酸氫鈉和碳酸鈉的水溶液中和反 應(yīng)的醋酸根。這種生產(chǎn)方法由于不能完全充分中和，產(chǎn)品在儲(chǔ)存過程中會(huì)因醋酸根的存在發(fā) 生脫水縮合反應(yīng)，形成自聚，粘度變大，使羥基含量下降，因而限制了羥基硅油的使用。國(guó) 內(nèi)還有一種工藝，以甲苯作為反應(yīng)的緩沖劑，用氫氧化鉀作催化劑將甲基環(huán)硅氧烷在一定溫 度和壓力的條件下進(jìn)行開環(huán)聚合，再用硫酸進(jìn)行水解中和，最后減壓脫去甲苯制得粘度為20 40CS，羥基含量在2 12%的羥基硅油，此法生產(chǎn)的羥基硅油的貯存穩(wěn)定性較用醋酸和醋酐 法生產(chǎn)的羥基硅油要好，但也必須用甲基環(huán)硅氧烷先開環(huán)再封端，成本較高，而且生產(chǎn)過程 中會(huì)產(chǎn)生含甲苯和硅油的2%~5%的K2S04廢液，油水分離很困難，廢水中COD (化學(xué)耗氧 量)超標(biāo)無法排放。常規(guī)的處理方法是把水蒸干排固渣，處理的能耗相當(dāng)?shù)拇蟆?br>技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)公開了，以氨水和二甲基二氯硅烷(簡(jiǎn)稱M2， M2的純度優(yōu)選大于98%)為原料制備而得。在本專利技術(shù)制備方法中氨水與二甲基二氯硅烷的重量比優(yōu)選l: 1.2 2.0。更優(yōu)選l: 1.5 1.8。本專利技術(shù)反應(yīng)溫和，室溫反應(yīng)便可，優(yōu)選的反應(yīng)溫度是0 30'C。更優(yōu)選10 2(TC。本專利技術(shù)制備方法中反應(yīng)pH不小于7,優(yōu)選8 10。氨水和二 甲基二氯硅烷反應(yīng)后的反應(yīng)液再經(jīng)沉降、洗滌、過濾和干燥，即得無色透明的羥基硅油。當(dāng) M2的純度小于99。^時(shí)，羥基硅油會(huì)出現(xiàn)黃色，只需要用活性炭過濾即可解決。本專利技術(shù)制備方法可以采用間歇聚合或連續(xù)聚合的方法制備羥基硅油。間歇聚合是將原料 氨水加入反應(yīng)器，維持體系溫度〈30'C，向反應(yīng)系統(tǒng)中滴加二甲基二氯硅垸，等反應(yīng)系統(tǒng)中液 體的pH不小于7，優(yōu)選8 10，停止加二甲基二氯硅烷，放出反應(yīng)系統(tǒng)中反應(yīng)液，待第二次 加料繼續(xù)使用，將反應(yīng)液沉降、洗滌、過濾、干燥，得無色透明的羥基硅油。連續(xù)聚合法就 是反應(yīng)釜裝置不同，增加溢流裝置，氨水和M2同時(shí)按比例進(jìn)料，維持體系溫度和pH值反應(yīng)、 后處理即得。本專利技術(shù)反應(yīng)的廢液可以加入鹽酸中和，通過離心得到固體氯化銨。 本專利技術(shù)采用上述技術(shù)方案后，制備工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，設(shè)備投資少，操作簡(jiǎn)便，生產(chǎn)效率高，無自聚，產(chǎn)品粘度小，解決了現(xiàn)有生產(chǎn)羥基硅油成本高，操作不易控制，易自聚，生產(chǎn)效率低，高污染等問題。本專利技術(shù)的副產(chǎn)物氯化銨工業(yè)可用于干電池、染紡、精密鑄造等方面，農(nóng)業(yè)可用于生產(chǎn)肥料。本專利技術(shù)生產(chǎn)流程中無廢氣、廢渣、廢液生成，對(duì)廠區(qū)基周圍環(huán)境無污染，有利于環(huán)境保護(hù)。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1向反應(yīng)釜中加入氨水100kg，開啟離心泵和冷卻，待氨水降溫至1(TC，開始添加M2，泵 出口處維持20土lt:，體系維持15士5r，待系統(tǒng)中氨水PH二9.5時(shí)停止加料，循環(huán)3分鐘出 料，對(duì)羥基硅油洗滌脫水。得到羥基硅油38kg，損耗1.9%,粘度13, OH%=11.3%。實(shí)施例2向反應(yīng)釜中加入氨水50kg，開啟循環(huán)和冷卻，待氨水降溫至5'C，開始添加M2，泵出口 處維持15士rC，待系統(tǒng)中Pf^9.0時(shí)，打開氨水進(jìn)料，進(jìn)料速度以維持PI^9.0為宜，至加完100kg，同時(shí)停止M2，在PH二9.0的系統(tǒng)中循環(huán)3分鐘出料，對(duì)羥基硅油洗滌脫水，測(cè)得 羥基硅油38.7kg，損耗2.2%，粘度10.5， OH%=10.8%。實(shí)施例3向反應(yīng)釜中加入氨水100kg，開啟循環(huán)和冷卻，待氨水降溫至5'C，開始添加M2，快速 加料，泵出口處維持25士2'C，用保持體系水溫度為15 20°C，用-30。C冰水降溫，待系統(tǒng)中 PH40時(shí)，停止加料，循環(huán)2分鐘出料，測(cè)得羥基硅油30kg，損耗2%，粘度12， OH%=12%。權(quán)利要求1.，其特征是將二甲基二氯硅烷與氨水反應(yīng)得到。2、 權(quán)利要求l的制備方法，其中氨水與二甲基二氯硅垸的重量比為1: 1.2 2.0。3、 權(quán)利要求2的制備方法，其中氨水與二甲基二氯硅烷的重量比為1: 1.5-1.8。4、 權(quán)利要求1的制備方法，其中反應(yīng)溫度為0 3(TC。5、 權(quán)利要求4的制備方法，其中反應(yīng)溫度為10~20°C。6、 權(quán)利要求l的制備方法，其中反應(yīng)pH值為大于7。7、 權(quán)利要求6的制備方法，其中反應(yīng)pH值為8 10。8、 權(quán)利要求1的制備方法，其中還包括將所得反應(yīng)液沉降、洗滌、過濾和干燥。全文摘要本專利技術(shù)涉及有機(jī)硅合成領(lǐng)域，具體涉及。其特征是以氨水和二甲基二氯硅烷為原料制備而得。本專利技術(shù)反應(yīng)溫和，室溫反應(yīng)便可。文檔編號(hào)C08G77/06GK101367940SQ200810156229公開日2009年2月18日 申請(qǐng)日期2008年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月25日專利技術(shù)者朱德洪, 朱恩俊, 王琴芳, 祝紀(jì)才 申請(qǐng)人:江蘇宏達(dá)新材料股份有限公司本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種小分子羥基硅油的制備方法，其特征是：將二甲基二氯硅烷與氨水反應(yīng)得到。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：朱恩俊，朱德洪，王琴芳，祝紀(jì)才，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江蘇宏達(dá)新材料股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：32[中國(guó)|江蘇]
還沒有人留言評(píng)論。發(fā)表了對(duì)其他瀏覽者有用的留言會(huì)獲得科技券。