一種2?氨基?3?氯?5三氟甲基吡啶的合成方法技術

本發明專利技術涉及一種2?氨基?3?氯?5三氟甲基吡啶的合成方法，屬于有機化學領域。所述合成方法包括如下步驟：①以2?氟?3?氯?5?三氟甲基吡啶為原料，在水溶性助劑下，加熱至10?100℃，加壓至0.1?0.5MPa，經氨化試劑氨化1?6h；②將步驟①所得產品回收氨氣和助劑后，降溫至0℃，過濾，得到2?氨基?3?氯?5三氟甲基吡啶。具體合成方法如下。本發明專利技術利用2?氟?3?氯?5?三氟甲基吡啶上氟原子的高活性、高選擇性，大大縮短了反應時間，同時，反應條件更為溫和。

A synthetic method of 2 amino 3 chloride 5 three fluorine methyl pyridine

The invention relates to a synthesis method of 2 amino 3 chloride 5 three fluorine methyl pyridine, which belongs to the field of organic chemistry. The synthesis method comprises the following steps: 2 to 3 fluoride chloride 5 three fluorine methyl pyridine as raw materials, the water-soluble additives, 10 heated to 100 DEG C, pressurized to 0.1 0.5MPa, 1 6h ammoniation by amination reagent; the first step the product ammonia recovery and assistant after cooling to 0 DEG C, filtering, 2 amino 3 chloride 5 three fluorine methyl pyridine. The specific synthetic methods are as follows. The invention uses 2 fluorine 3 chloride 5 methyl pyridine three fluorine fluorine atoms with high activity and high selectivity, the reaction time is greatly shortened, at the same time, more moderate reaction conditions.

【技術實現步驟摘要】
一種2-氨基-3-氯-5三氟甲基吡啶的合成方法
本專利技術涉及一種2-氨基-3-氯-5三氟甲基吡啶的合成方法，屬于有機化學領域。
技術介紹
氟啶胺(SHIRLAN，IKF-1216)是由日本石原產業公司開發的新型取代苯胺類、廣譜殺菌劑，對灰葡萄孢引起的多種灰霉病有特效。同苯并咪唑類、二羧酰亞胺類及目前市場上已有的殺菌劑無交互抗性。對交鏈孢屬、疫霉屬、單軸霉屬、核盤菌屬和黑星菌屬等病菌引起的病害亦有良好的活性。化合物2-氨基-3-氯-5三氟甲基吡啶是制備殺菌劑氟啶胺的關鍵中間體。美國專利US4349681提出了以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶為原料與氨水進行氨化反應，得到所需要的產品2-氨基-3-氯-5三氟甲基吡啶，但收率僅50％左右，現國內專利均以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶為原料進行優化改進，收率提高到90％，但基于2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶活性偏低，反應溫度需要80-120℃，壓力需要0.6-1MPa，反應周期需要10-15h，長時間的高溫高壓能源消耗高，同時對設備腐蝕嚴重，工業化安全要求高，不利于工業化生產。
技術實現思路
本專利技術通過以2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶為原料，在更為溫和的反應溫度和壓力條件下，制備2-氨基-3-氯-5三氟甲基吡啶，解決了上述以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶為原料制備2-氨基-3-氯-5三氟甲基吡啶需要高溫高壓、長時間反應的問題。本專利技術提供了一種2-氨基-3-氯-5三氟甲基吡啶的合成方法，所述合成方法包括如下步驟：①以2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶為原料，在水溶性助劑下，加熱至10-100℃，加壓至0.1-0.5MPa，經氨化試劑氨化1-6h；②將步驟①所得產品回收氨氣和助劑后，降溫至0℃，過濾，得到2-氨基-3-氯-5三氟甲基吡啶。本專利技術所述回收的氨氣和助劑可直接用于步驟①的反應。本專利技術所述水溶性助劑優選為C1-C8的醇、C1-C8的醚中的一種或兩種混合物。本專利技術所述C1-C8的醇優選為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇中的一種或兩種混合物。本專利技術所述C1-C8的醚優選為乙醚、甲基叔丁基醚、四氫呋喃中的一種或兩種混合物。本專利技術所述水溶性助劑的加入量優選為2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的0.1-2倍重量。本專利技術所述水溶性助劑的加入量進一步優選為2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的0.5-0.8倍重量。本專利技術所述水溶性助劑的加入量低于2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的0.5倍重量時，則過濾時流動性差；高于2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的0.8倍重量時，則不經濟。本專利技術所述氨化試劑優選為氨水或氨氣。本專利技術所述氨化試劑的加入量優選為2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的1-10倍物質的量。本專利技術所述氨化試劑的加入量進一步優選為2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的4-6倍物質的量。本專利技術所述步驟①中優選為反應溫度為60-80℃，反應壓力為0.15-0.2MPa，反應時間為2-4h。本專利技術所述的具體合成方法如下：本專利技術有益效果為：①本專利技術利用2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶上氟原子的高活性、高選擇性，大大縮短了反應時間，同時，反應條件更為溫和。②本專利技術具有收率高、成本低，易于工業化的特點，能滿足氟啶胺大規模生產的需求，具有廣闊的應用前景。具體實施方式下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本專利技術，但不以任何方式限制本專利技術。實施例1一種2-氨基-3-氯-5三氟甲基吡啶的合成方法，所述合成方法包括如下步驟：①向1L高壓釜內依次加入2-氟-3-氯-5三氟甲基吡啶200g、異丙醇120g與25％氨水240g，密閉加熱至80℃，加壓至0.3MPa，恒溫反應3h；②將步驟①所得產品降溫泄壓，過量氨氣用水吸收，將反應液加入到500mL四口瓶內，在攪拌條件下降溫至0℃，過濾，得到2-氨基-3-氯-5三氟甲基吡啶，其純度為99.9％、收率為99.1％。實施例2一種2-氨基-3-氯-5三氟甲基吡啶的合成方法，所述合成方法包括如下步驟：①向1L高壓釜內依次加入2-氟-3-氯-5三氟甲基吡啶200g、四氫呋喃100g及通入氨氣60g，密閉加熱至30℃，加壓至0.15MPa，恒溫反應2h；②將步驟①所得產品降溫泄壓，過量氨氣用水吸收，將反應液加入到500mL四口瓶內，在攪拌條件下降溫至0℃，過濾，得到2-氨基-3-氯-5三氟甲基吡啶，其純度為99.95％、收率為98.5％。實施例3一種2-氨基-3-氯-5三氟甲基吡啶的合成方法，與實施例1的區別為：步驟①為：向1L高壓釜內依次加入2-氟-3-氯-5三氟甲基吡啶200g、異丙醇120g及通入氨氣60g，密閉加熱至30℃，加壓至0.15MPa，恒溫反應2h；得到的2-氨基-3-氯-5三氟甲基吡啶純度為99.9％、收率為99.5％。實施例4一種2-氨基-3-氯-5三氟甲基吡啶的合成方法，與實施例2的區別為：步驟①為：向1L高壓釜內依次加入2-氟-3-氯-5三氟甲基吡啶200g、四氫呋喃100g與25％氨水240g，密閉加熱至80℃，加壓至0.3MPa，恒溫反應3h；得到的2-氨基-3-氯-5三氟甲基吡啶純度為99.9％、收率為99.2％。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種2?氨基?3?氯?5三氟甲基吡啶的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括如下步驟：①以2?氟?3?氯?5?三氟甲基吡啶為原料，在水溶性助劑下，加熱至10?100℃，加壓至0.1?0.5MPa，經氨化試劑氨化1?6h；②將步驟①所得產品回收氨氣和助劑后，降溫至0℃，過濾，得到2?氨基?3?氯?5三氟甲基吡啶。

【技術特征摘要】
1.一種2-氨基-3-氯-5三氟甲基吡啶的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括如下步驟：①以2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶為原料，在水溶性助劑下，加熱至10-100℃，加壓至0.1-0.5MPa，經氨化試劑氨化1-6h；②將步驟①所得產品回收氨氣和助劑后，降溫至0℃，過濾，得到2-氨基-3-氯-5三氟甲基吡啶。2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述水溶性助劑為C1-C8的醇、C1-C8的醚中的一種或兩種混合物。3.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述C1-C8的醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇中的一種或兩種混合物。4.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述C1-C8的醚為乙醚、甲基叔丁基醚、四氫呋喃中的一種或兩種混合物。5.根據權利要求1...

【專利技術屬性】
技術研發人員：董永俠，向彬，李君，
申請(專利權)人：內蒙古佳瑞米精細化工有限公司，
類型：發明
國別省市：內蒙古,15