一種低溫高效回收廢聚酯PET的方法技術

本發明專利技術涉及一種低溫高效回收廢聚酯PET的方法，包括以下步驟：步驟一：將廢PET材料清洗、粉碎，稱重；步驟二：將經步驟一處理后的廢PET材料加入到攪拌容器中，然后向攪拌容器中依次加入水、氫氧化鈉、季銨鹽和甲醇；在5~70℃和常壓環境下，機械攪拌1~3天，直至沒有漂浮物，此時的廢PET材料完全降解，得到對苯二甲酸二鈉鹽溶液及其析出物；步驟三：向步驟二得到的對苯二甲酸二鈉鹽溶液及其析出物中加入適量的水將二鈉鹽溶解；通入二氧化硫氣體，即有大量沉淀析出，過濾，得到精制的對苯二甲酸。本發明專利技術的回收成本大大降低，為綠色環保的降解、回收廢PET材料提出了新的思路，具有良好的經濟效益和社會效益。

Method for recovering waste polyester PET at low temperature and high efficiency

The invention relates to a low temperature and high efficiency method for recovering waste polyester PET, comprises the following steps: the waste PET material cleaning, crushing, weighing; step two: by adding waste PET material processing steps after a mixing container, and then to the mixing container and sequentially adding water, sodium hydroxide, and quaternary ammonium salt methanol; at 5~70 DEG C and atmospheric environment, mechanical stirring 1~3 days, until no floating, the waste materials PET complete degradation of terephthalic acid sodium salt solution and obtained two precipitates; step three to step two: get the terephthalic acid sodium salt solution and precipitates in two by adding an appropriate amount of water will pass into the two salt solution; the sulfur dioxide gas, that there are a lot of precipitation, filtration, refined terephthalic acid. The recycling cost of the invention is greatly reduced, and a new idea for the green environmental protection degradation and recovery of waste PET material is put forward, which has good economic and social benefits.

【技術實現步驟摘要】
一種低溫高效回收廢聚酯PET的方法
本專利技術屬于廢聚酯PET材料回收
，具體涉及一種低溫高效回收廢聚酯PET的方法。
技術介紹
聚酯PET材料是由對苯二甲酸與乙二醇經縮聚反應而成的高分子材料，具有優異的尺寸穩定性、透明性、可回收性，已經被廣泛的應用于包裝裝飾、磁記錄、感光材料、電氣絕緣、工業用膜等領域。當今PET使用量最大的方面是飲料包裝。無論是包裝膜、卷材、還是啤酒瓶都使用PET塑料，每年生產的PET塑料瓶達數百億只。從環保方面的角度來說，當這些材料被廢棄時，面臨著如何處理的問題！另一方面，生產PET的原料---對苯二甲酸的工業生產是通過對二甲苯的高溫氧化法制備所得，而對二甲苯來源于石油的裂解反應，具有一定的毒性，該反應的設備復雜，能耗高，且對苯二甲酸的精制比較困難。近些年我國的PET材料的生產原料對苯二甲酸和乙二醇的供應不足，每年有1/3原料需進口補充，這兩種原料占產品成本70～75%。因此PET塑料瓶的回收利用不僅可以解決環保問題，而且可以做為一種新的原料資源，緩解中國PET原料不足的矛盾。總之，廢舊PET材料的再生利用，既能減少污染，又可以增加效益，其回收利用技術有著廣闊的前景。廢PET的回收主要分為物理法和化學法，其中物理法回收為“熔融”PET再加工，隨著加工次數的增多，PET的特性粘度、分子量分布和雜質含量都會不斷變化，最終變得無法采用物理法進行回收利用。化學法回收是通過化學反應將PET高分子鏈變成合成它的原料，其優點是可以實現廢PET的完全循環再生利用，特別是隨著巿場對PET產品各種功能化要求增加，共聚PET產品、復合PET產品、涂層PET產品和PETG等非單一PET材料產品使用量在快速增加，物理法對這些產品的回收利用十分困難，只有化學法回收利用才能夠解決這些技術難題。目前化學法回收工藝技術面臨的主要挑戰為：降低生產成本、開發更加簡單的工藝路線。PET化學法回收主要包括：甲醇分解、乙二醇分解、水解以及其他復合降解方法，在以上幾種回收方法中，水解方法的溶劑、催化劑廉價，且可以直接得到對苯二甲酸。但是，目前的水解方法中，水解溫度均在180℃以上，且大部分需要使用高壓設備，催化劑昂貴，所得產物對苯二甲酸難以精制的問題。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種低溫高效回收廢聚酯PET的方法，該方法解決了現有技術中降解廢PET材料反應溫度高、反應壓力大、工藝流程和設備復雜、降解成本高、對苯二甲酸精制困難等問題，與此同時，本專利技術還可以解決二氧化硫的排污吸收問題。為達到上述目的，本專利技術的技術方案是：一種低溫高效回收廢聚酯PET的方法，包括以下步驟：步驟一：將廢PET材料清洗、粉碎，稱重；步驟二：將經步驟一處理后的廢PET材料加入到攪拌容器中，然后向攪拌容器中依次加入水、氫氧化鈉、季銨鹽和甲醇；在5~70℃和常壓環境下，機械攪拌1~3天，直至沒有漂浮物，此時的廢PET材料完全降解，得到對苯二甲酸二鈉鹽溶液及其析出物；步驟三：向步驟二得到的對苯二甲酸二鈉鹽溶液及其析出物中加入適量的水將二鈉鹽溶解；通入二氧化硫氣體，即有大量沉淀析出，過濾，得到精制的對苯二甲酸。所述廢PET材料、氫氧化鈉、水、季銨鹽、甲醇的質量比范圍為：廢PET材料1氫氧化鈉1.05~5水20季銨鹽0.1~0.3甲醇0.79~7.9本專利技術的有益效果是：1.本專利技術采用低成本的催化劑和簡單的工藝流程與設備，便可以在堿性條件下高效的降解廢PET材料；同時，向降解產物中通入二氧化硫氣體，就可得到精制的對二苯甲酸；該方法具有成本低、使用設備簡單、能耗低、降解徹底、綠色環保等特點；2.現有的廢PET材料水解方法的反應溫度為一般在210℃-250℃之間，反應壓力一般在1.4MP-2MP之間，其催化劑昂貴，配方復雜，導致PET薄膜的回收成本高。而本專利技術降解廢PET材料的反應溫度在5~70℃之間，即可在室溫下進行，所用溶劑為水，催化劑為氫氧化鈉、季銨鹽及少量甲醇，降解徹底，工藝設備簡單，最后利用工業廢氣二氧化硫處理降解產物，簡單易行地得到了精對苯二甲酸，回收成本大大降低，為綠色環保的降解、回收廢PET材料提出了新的思路，具有良好的經濟效益和社會效益。附圖說明圖1是本專利技術方法的流程圖；圖2是本專利技術PET降解回收產物對苯二甲酸的紅外光譜圖。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術進行進一步的說明：參見圖1，一種低溫高效回收廢聚酯PET的方法，包括以下步驟：步驟一：將廢PET材料清洗、粉碎，稱重；步驟二：將經步驟一處理后的廢PET材料加入到攪拌容器中，然后向攪拌容器中依次加入水、氫氧化鈉、季銨鹽和甲醇；在5~70℃和常壓環境下，機械攪拌1~3天，直至沒有漂浮物，此時的廢PET材料完全降解，得到對苯二甲酸二鈉鹽溶液及其析出物；步驟三：向步驟二得到的對苯二甲酸二鈉鹽溶液及其析出物中加入適量的水將二鈉鹽溶解；通入二氧化硫氣體，即有大量沉淀析出，過濾，得到精制的對苯二甲酸。所述廢PET材料、氫氧化鈉、水、季銨鹽、甲醇的質量比范圍為：廢PET材料1氫氧化鈉1.05~5水20季銨鹽0.1~0.3甲醇0.79~7.9理論上講該專利技術中主要涉及聚酯PET的水解反應（反應式如下），在該反應中氫氧化鈉中的氫氧根離子進攻聚酯中酯基上的羰基碳原子，季銨鹽的加入對該水解過程起了助催化劑的作用。因為季銨鹽為兩親性化合物，有助于PET的溶解和氫氧根離子進攻，甲醇的加入為季銨鹽的助溶劑。參見圖2，圖2為PET降解回收的產物對苯二甲酸的紅外光譜圖。由圖可以得出1700cm-1處為羧基（C=O）的伸縮振動峰，1255cm-1為羧基的C-O的伸縮振動，O-H彎曲振動吸收在1400cm-1和900cm-1，1450cm-1處為苯環的取代吸收峰；880~680cm-1為苯環對二取代振動峰，確定該化合物為對苯二甲酸。該圖與文獻報的對苯二甲酸的紅外光譜圖譜一致，證明該專利技術實驗所得的最終產物為對苯二甲酸。下面列舉本專利技術的兩個實施例：實施例1步驟一：先將廢PET礦泉水瓶清洗、粉碎，稱重10g；步驟二：將經過步驟一處理過的廢PET材料加入到500mL的燒杯中，再將質量濃度為15%的氫氧化鈉水溶液200mL，十六烷基三甲基溴化銨2g，甲醇5mL加入該燒杯中，25℃，常壓，機械攪拌2天后，沒有漂浮物，即廢PET材料完全降解，得到對苯二甲酸二鈉鹽溶液及其析出物，降解產率為99%；步驟三：給步驟二中得到的對苯二甲酸二鈉鹽溶液及其析出物中加入50mL水，將對苯二甲酸二鈉鹽的析出物溶解，采用亞硫酸鈉與濃硫酸反應制得二氧化硫氣體，將該氣體通入步驟三所得的溶液中，當pH值小于6后，即有大量沉淀析出，過濾，得到精制的對苯二甲酸，產率為95%。實施例2步驟一：先將廢PET礦泉水瓶清洗、粉碎，稱重5g；步驟二：將經過步驟一處理過的廢PET材料加入到250mL的燒杯中，再將20%的氫氧化鈉水溶液100mL，三辛基甲基溴化銨1g，甲醇10mL加入該燒杯中，15℃，常壓，機械攪拌2.5天后，沒有漂浮物，即廢PET材料完全降解，得到對苯二甲酸二鈉鹽溶液及其析出物，降解產率為96%。步驟三：給步驟二中得到的對苯二甲酸二鈉鹽溶液及其析出物中加入25mL水，將對苯二甲酸二鈉鹽溶液及其析出物溶解，采用亞硫酸鈉與濃硫酸反應制得二氧化硫氣體，將該氣本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種低溫高效回收廢聚酯PET的方法，其特征在于：包括以下步驟：步驟一：將廢PET材料清洗、粉碎，稱重；步驟二：將經步驟一處理后的廢PET材料加入到攪拌容器中，然后向攪拌容器中依次加入水、氫氧化鈉、季銨鹽和甲醇；在5~70℃和常壓環境下，機械攪拌1~3天，直至沒有漂浮物，此時的廢PET材料完全降解，得到對苯二甲酸二鈉鹽溶液及其析出物；步驟三：向步驟二得到的對苯二甲酸二鈉鹽溶液及其析出物中加入適量的水將對苯二甲酸二鈉鹽的析出物溶解；通入二氧化硫氣體，即有大量沉淀析出，過濾，得到精制的對苯二甲酸。

【技術特征摘要】
1.一種低溫高效回收廢聚酯PET的方法，其特征在于：包括以下步驟：步驟一：將廢PET材料清洗、粉碎，稱重；步驟二：將經步驟一處理后的廢PET材料加入到攪拌容器中，然后向攪拌容器中依次加入水、氫氧化鈉、季銨鹽和甲醇；在5~70℃和常壓環境下，機械攪拌1~3天，直至沒有漂浮物，此時的廢PET材料完全降解，得到對苯二甲酸二鈉鹽溶液及其析出物；步驟三：向步驟二得到的對苯二甲酸二鈉鹽溶液及其析出物中加入適量的水將對苯二甲酸二鈉...

【專利技術屬性】
技術研發人員：牛小玲，馮震，郭賓賓，李生亮，
申請(專利權)人：西安工業大學，
類型：發明
國別省市：陜西,61