The invention relates to a method for preparing 3 oxo sulfolane alkyl carboxylic acid, which comprises the following steps: room temperature alkali solution 3,3 two methoxy cyclobutane carboxylic acid two 1,1 two isopropyl ester in a certain concentration of 4 hours, and then adding a certain volume of concentrated hydrochloric acid to reverse flow 48 hours 24, the end of the reaction. Cooled to room temperature, extracted with ethyl acetate and dried, and the crude product was recrystallized into pure product. The reaction material is relatively easy to obtain, the reaction is fast, and the post-treatment avoids the use of ether, and the operation is safe, and the yield of the product is good, and the purity is high.
【技術實現步驟摘要】
一種3-氧代環丁烷基羧酸的制備方法（一）
本專利技術屬于有機合成領域，具體涉及一種3-氧代環丁烷基羧酸的制備方法。（二）
技術介紹
3-氧代環丁烷基羧酸是合成新一代抗血癌等各類腫瘤疾病藥物的重要中間體，同時還可用于血栓素類似物的合成。（三）
技術實現思路
本專利技術需要解決的問題是針對現有技術，提供一種工藝簡單合理、成本低，產品純度高，適于實驗室及工業化生產的3-氧代環丁烷基羧酸的制備方法。本專利技術是通過如下技術方案實現的：3-氧代環丁烷基羧酸的制備方法，其特殊之處在于：包括以下步驟：3,3-二甲氧基環丁烷-1,1-二羧酸二異丙酯在一定濃度的強堿溶液中室溫反應4小時，然后加入一定體積的濃鹽酸，繼續回流反應24-48小時，反應結束。冷卻至室溫，乙酸乙酯萃取，旋干，所得粗品經重結晶得純品。本專利技術3-氧代環丁烷基羧酸的制備方法，其中使用的強堿為KOH，NaOH中的一種。本專利技術3-氧代環丁烷基羧酸的制備方法，其中反應液中鹽酸溶液的質量濃度為15-20%。本專利技術3-氧代環丁烷基羧酸的制備方法，其中回流反應時間為24-48小時。本專利技術的3-氧代環丁烷基羧酸的制備方法，粗產品用甲醇：叔丁基甲醚體積比為1:5-1:10的的混合溶液重結晶得純品。本專利技術3-氧代環丁烷基羧酸的合成工藝及合成步驟如下本專利技術的有益效果：反應原料比較易得，反應迅速，后處理避免使用乙醚，操作安全，且產品收率好，純度高。（四）具體實施方式實施例18.7mmol(2.5g)3,3-二甲氧基環丁烷-1,1-二羧酸二異丙酯加入溶有2.5倍當量KOH（3.0g）的水溶液（15mL）中，室溫...
【技術保護點】
一種3?氧代環丁烷基羧酸的制備方法，其特征在于:包括以下步驟：3,3?二甲氧基環丁烷?1,1?二羧酸二異丙酯在一定濃度的強堿溶液中室溫反應4小時，然后加入一定體積的濃鹽酸，繼續回流反應24?48小時，反應結束；冷卻至室溫，乙酸乙酯萃取，有機相經無水硫酸鈉干燥后減壓蒸餾除去有機溶劑，所得粗品經重結晶得純品。
【技術特征摘要】
1.一種3-氧代環丁烷基羧酸的制備方法，其特征在于:包括以下步驟：3,3-二甲氧基環丁烷-1,1-二羧酸二異丙酯在一定濃度的強堿溶液中室溫反應4小時，然后加入一定體積的濃鹽酸，繼續回流反應24-48小時，反應結束；冷卻至室溫，乙酸乙酯萃取，有機相經無水硫酸鈉干燥后減壓蒸餾除去有機溶劑，所得粗品經重結晶得純品。2.根據權利要求1所述的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：談平忠，王雷，李娟，韓猛，程偉，來新勝，來超，來子騰，
申請(專利權)人：山東友幫生化科技有限公司，
類型：發明
國別省市：山東,37
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