本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物、合成方法及其應(yīng)用,所述的鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物化學(xué)式為:{[VOL·(H
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物、合成方法及其應(yīng)用
本專利技術(shù)涉及一種鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物、合成方法及其應(yīng)用,屬于配位化學(xué)領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
西佛堿是指含有亞胺或甲亞胺特性基團的一類有機化合物,通常由伯胺與活潑羰基化合物反應(yīng)制得。由于其合成相對容易,能夠靈活地進行選擇性反應(yīng),適當改變?nèi)〈鶊F及其化學(xué)環(huán)境,易于衍生出一系列從鏈狀到環(huán)合、從單齒到多齒,性能各異,結(jié)構(gòu)多變的西佛堿配體,如單齒西佛堿、雙齒西佛堿、不對稱西佛堿、異雙西佛堿等。在一定條件下,西佛堿可以與元素周期表中大部分金屬離子形成穩(wěn)定性不同的金屬配合物,這些配合物在諸如立體化學(xué)結(jié)構(gòu)、磁性、光譜、動力學(xué)和反應(yīng)機理、生物無機化學(xué)、生物化學(xué)的模擬系統(tǒng)、生物活性、藥物化學(xué)、分析化學(xué)、分子催化等學(xué)科領(lǐng)域均具有重要的理論和應(yīng)用價值。自由基是指某些分子或者原子的外層電子軌道含有一個不成對的電子,使其非?;顫?。正常情況下,機體的自由基的清除和生成保持著一種動態(tài)平衡,但是過量的自由基會導(dǎo)致機體正常細胞被氧化損傷,從而誘使疾病和衰老的發(fā)生,氧化損傷不僅可導(dǎo)致甚至?xí)觿√悄虿『湍[瘤等疾病,因此尋找活性好的自由基清除劑具有重要的意義。人血清白蛋白(HumanSerumalbumin,HSA)是人體內(nèi)血漿中含量最為豐富的重要載體蛋白,具有極其重要的生理功能。血清白蛋白是在肝細胞中合成的,是藥物發(fā)揮藥效的重要載體,藥物進入血漿后,首先與血清白蛋白結(jié)合,再隨著血液被運送到身體各部位從而發(fā)揮藥效。因此,藥物與血清白蛋白結(jié)合程度的大小直接影響著藥物在生物體內(nèi)的分布、貯存、運輸、效應(yīng)和藥物代謝以及毒副作用等。研究藥物與血清白蛋白之間的相互作用不僅對藥物的體外篩選具有重要的意義,而且有助于從分子水平上闡明藥物的作用機理,同時也為藥物分子的設(shè)計提供了較高價值的理論指導(dǎo)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為了解決上述問題,本專利技術(shù)的目的是提供一種鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物、合成方法及其應(yīng)用,所述的合成方法簡單,反應(yīng)條件溫和,產(chǎn)率高,純度高,獲得的配合物在配位化學(xué)及醫(yī)藥領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。為了實現(xiàn)上述目的,本專利技術(shù)所采用的技術(shù)方案是:一種鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物,所述的鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物分子式為:C18H22N2O7V;鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物的配體為鄰香蘭素雙縮乙二胺,其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:一種鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物的合成方法,包括以下步驟:(1)將0.02mmol鄰香蘭素雙縮乙二胺配體分散于1mL二甲基甲酰胺中,配制鄰香蘭素雙縮乙二胺溶液;將0.0020mmolVOSO4分散于3mL水中,配制VOSO4溶液;(2)將鄰香蘭素雙縮乙二胺溶液逐滴滴加到VOSO4溶液中,配制成鄰香蘭素雙縮乙二胺和VOSO4的混合溶液;(3)將步驟(2)的混合溶液置于反應(yīng)容器中,在80℃條件下反應(yīng)72h,再以5℃/h的速率降溫至室溫,自然干燥,得到棕紅色塊狀晶體,即為鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物。步驟(2)中鄰香蘭素雙縮乙二胺配體與VOSO4的物質(zhì)的量比為1:1。所述的反應(yīng)容器為聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼反應(yīng)釜。一種鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物在以下方面的應(yīng)用:(1)制備抗癌藥物;(2)生物活性檢測。本專利技術(shù)的有益效果:1、本專利技術(shù)以鄰香蘭素雙縮乙二胺作為配體,與金屬離子V4+構(gòu)建配位聚合物,得到一種全新的鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物,該配合物為單斜晶系,P21/n點群;晶胞參數(shù)α=90°,β=93.988(3)°,γ=90°;Z=4;Dc=1.508Mg/m3;I>2σ(I),R1=0.0455,wR2=0.1119;alldata,R1=0.0758,,wR2=0.1243。2、本專利技術(shù)采用水熱法,將VOSO4與鄰香蘭素雙縮乙二胺進行反應(yīng),使配體與金屬離子發(fā)生配位,從而得到一種全新的鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物。該合成方法簡單、方便、安全,反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)率高,純度高,有利于后續(xù)的測試。附圖說明圖1為鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物的單元結(jié)構(gòu)圖。圖2為鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物的堆積結(jié)構(gòu)圖(虛線為氫鍵)。圖3為鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物的三維結(jié)構(gòu)圖(虛線為氫鍵)。圖4為鄰苯三酚自氧化過程中320nm處吸光度與時間的關(guān)系。圖5為鄰香蘭素雙縮乙二胺配體對超氧陰離子自由基抑制率η隨配體濃度變化的情況。圖6為鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物對超氧陰離子自由基抑制率η隨配合物濃度的變化情況。圖7為不同溫度下,HAS(1×10-6mol/L)溶液隨著鄰香蘭素雙縮乙二胺配體、鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物濃度的增加熒光光譜的變化(箭頭所指方向表示鄰香蘭素雙縮乙二胺配體、鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物濃度增加的方向)。a1、a2、a3分別為298K、308K、313K時HSA與鄰香蘭素雙縮乙二胺配體相互作用的熒光光譜變化圖,b1、b2、b3分別為298K、308K、313K時HSA與鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物相互作用的熒光光譜變化圖;插圖為334nm處熒光強度隨鄰香蘭素雙縮乙二胺配體、鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物濃度增加的變化圖。圖8為不同溫度下,Δλ=15nm(酪氨酸)HSA(1×10-6mol/L)隨鄰香蘭素雙縮乙二胺配體、鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物濃度的增加的同步熒光光譜變化圖(箭頭所指方向表示鄰香蘭素雙縮乙二胺配體、鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物濃度增加的方向)。a4、a5、a6分別為298K、308K、313K時HSA與鄰香蘭素雙縮乙二胺配體相互作用的同步熒光光譜變化圖,b4、b5、b6分別為298K、308K、313K時HSA與鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物相互作用的同步熒光光譜變化圖;插圖為284nm處同步熒光強度隨鄰香蘭素雙縮乙二胺配體、鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物濃度增加的變化圖。圖9為不同溫度下,Δλ=60nm(色氨酸)HSA(1×10-6mol/L)隨鄰香蘭素雙縮乙二胺配體、鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物濃度的增加的同步熒光光譜變化圖(箭頭所指方向表示鄰香蘭素雙縮乙二胺配體、鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物濃度增加的方向)。a7、a8、a9分別為298K、308K、313K時HSA與鄰香蘭素雙縮乙二胺配體相互作用的同步熒光光譜變化圖,b7、b8、b9分別為298K、308K、313K時HSA與鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物相互作用的同步熒光光譜變化圖;插圖為277nm處同步熒光強度隨鄰香蘭素雙縮乙二胺配體、鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物濃度增加的變化圖。圖10為不同溫度下,鄰香蘭素雙縮乙二胺配體、鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物對HSA(1×10-6mol/L)的Stern-volmer曲線。a10、a11、a12分別為298K、308K、313K時鄰香蘭素雙縮乙二胺配體對HSA的Stern-volmer曲線圖,b10、b11、b12分別為298K、308K、313K時鄰香蘭素雙縮乙二胺類配合物對HSA的Stern-volmer曲線圖。圖11為不同溫度下,鄰香蘭素雙縮乙二胺配體、鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物對HSA的雙對數(shù)圖。a13、a14、a15分別為298K、308K、313K時鄰香蘭素雙縮乙二胺配體對HSA的雙對數(shù)圖,b13、b14、b15分別為298K、308K、313K時鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物對HSA的雙對數(shù)圖。具體實施方式以下結(jié)合實施例對本專利技術(shù)的具體本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物,其特征在于,所述的鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物的分子式為:C
【技術(shù)特征摘要】
1.一種鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物,其特征在于,所述的鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物的分子式為:C18H22N2O7V;鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物的配體為鄰香蘭素雙縮乙二胺,其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物,其特征在于,對所述鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物進行晶體結(jié)構(gòu)測試后,其測試結(jié)果如下:所述鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物為單斜晶系,P21/n點群;晶胞參數(shù)α=90°,β=93.988(3)°,γ=90°;Z=4;Dc=1.508Mg/m3;I>2σ(I),R1=0.0455,wR2=0.1119;alldata,R1=0.0758,,wR2=0.1243。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物,其特征在于,所述的鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物使用紅外光譜儀進行測試,得到所述鄰香蘭素雙縮乙二胺釩配合物的紅外光譜;其中,紅外光譜中的特征吸收峰(cm-1):3410,2907,1637,1600,1470,1440,1243,1216。4.一種如權(quán)利要求...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:劉艷菊,崔紅新,楊懷霞,楊艷秋,李曼曼,李婭雪,溫東曉,石福濤,
申請(專利權(quán))人:河南中醫(yī)藥大學(xué),
類型:發(fā)明
國別省市:河南,41
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