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    一種水溶性丙烯酸樹脂的配方及制備工藝組成比例

    技術編號:15549680 閱讀:345 留言:0更新日期:2017-06-07 14:56
    本發明專利技術公開了一種水溶性丙烯酸樹脂的配方及制備工藝,按照重量份數由如下原料組成:甲基丙烯酸甲酯58?62份、丙烯酸5?25份、丙烯酸乙酯3?5份、丙烯酸丁酯4?5份、苯乙烯5?8份、甲基丙烯酸的高級酯3?5份、丙烯腈1?2份、甲基丙烯酞胺1?3份、各種交聯單體2?3份、丙烯酸輕乙酯8?10份、引發劑15?20份、銨鹽10?15份、去離子水8?12份、緩沖劑8?13份、復合乳化劑1?3份、高錳酸鉀溶液1?3份,本發明專利技術以甲基丙烯酸甲酯和偶氮二異丁腈為主要原料,采用溶液聚合來合成水性丙烯酸酷溶液,具有優良的性能。

    Formula of water soluble acrylic resin and preparation process thereof

    The present invention discloses a kind of water soluble acrylic resin formulation and preparation process, according to the weight number consists of the following ingredients: methyl methacrylate, acrylic acid 58 62 5 25 copies, 5 copies, 3 ethyl acrylate, butyl acrylate, styrene 4 5 5 8, Jia Jibing acid senior ester 3 5 copies, 2 copies, 1 acrylonitrile methyl acrylamide 1 3, 2 3 crosslinking monomer, hydroxyl ethyl acrylate 8 10 copies, 20 copies, 15 initiator ammonium salt 10 15 copies, 12 copies, 8 deionized water buffer 8 13 1, emulsifier 3, Potassium Permanganate solution 1 3 copies, with the invention of methyl methacrylate and two azo isobutyronitrile as main raw materials, by solution polymerization to synthesize waterborne acrylic resin solution with excellent performance.

    【技術實現步驟摘要】
    一種水溶性丙烯酸樹脂的配方及制備工藝
    本專利技術涉及丙烯酸樹脂制備工藝領域,具體涉及一種水溶性丙烯酸樹脂的配方及制備工藝。
    技術介紹
    隨著人們環保意識的增強和法律的不斷健全,水性涂料已成為涂料發展的主要方向,其中丙烯酸醋樹脂因其色淺、保色性好、光澤好、耐熱好、耐腐蝕及耐污染性好等優點被廣泛用于涂料、粘合劑、油墨等領域而且價格較低,極具市場競爭性,隨著人們對丙烯酸醋樹脂不斷深入的研究和探索,以及在應用領域的不斷推廣,水性丙烯酸醋樹脂共聚物正逐步取代溶劑型同類樹脂成為國內外研究的熱門課題,但水性丙烯酸醋樹脂也存在一些問題在玻璃涂膜或者紙張上光應用時會出現熱粘冷脆的現象抗回粘性也較差同時涂膜對底材的附著力、涂膜的耐水性能也較差。
    技術實現思路
    針對以上問題,本專利技術提供了一種水溶性丙烯酸樹脂的配方及制備工藝,以甲基丙烯酸甲酯和偶氮二異丁腈為主要原料,加入一定量的丙烯酸丁酯、異丙醇、丙烯酸,采用溶液聚合來合成水性丙烯酸酷溶液,該原理是利用丙烯酸醋類單體的不飽和碳碳雙鍵由引發劑引發產生自由基而發生聚合反應,然后用氨水中和產物制得水容性丙烯酸樹脂,完全中和后,反應產物呈半透明穩定聚合物溶液,即溶液中己經生成了水溶性較好的銨鹽,具有優良的物理性能,可以有效解決
    技術介紹
    中的問題。為了實現上述目的,本專利技術采用的技術方案如下:一種水溶性丙烯酸樹脂的配方,按照重量份數由如下原料組成:甲基丙烯酸甲酯58-62份、丙烯酸5-25份、丙烯酸乙酯3-5份、丙烯酸丁酯4-5份、苯乙烯5-8份、甲基丙烯酸的高級酯3-5份、丙烯腈1-2份、甲基丙烯酞胺1-3份、各種交聯單體2-3份、丙烯酸輕乙酯8-10份、引發劑15-20份、銨鹽10-15份、去離子水8-12份、緩沖劑8-13份、復合乳化劑1-3份、高錳酸鉀溶液1-3份。根據上述技術方案,所述引發劑選擇溶解性較好、共聚物轉化率較高的偶氮二異丁腈,且引發劑的用量在0.08%,反應時間控制在3-4h。根據上述技術方案,所述復合乳化劑選擇濃度較低的過硫酸鹽。根據上述技術方案,所述銨鹽選擇氨水溶液作為中和劑,PH值調整在8.7左右。根據上述技術方案,所述高錳酸鉀溶液的純度為96%。另外本專利技術還設計了一種水溶性丙烯酸樹脂的制備工藝,包括如下步驟:(1)在帶有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、機械攪拌器和溫度計的250ml四口燒瓶中,加入一定量的異丙醇后攪拌加熱至其回流溫度;(2)待回流穩定后,在40-60分鐘內滴加完甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酞胺及偶氮二異丁腈的均勻單體混和物,接著升溫至85℃,保溫反應3h;(3)在混合液中加入氨水,約10分鐘后加去離子水強力攪拌;(4)攪拌均勻后抽去助溶劑異丙醇,補水攪拌稀釋,出料即得水溶性丙烯酸樹脂溶液。(5)取約3g樣品,加入丙酮,攪拌使其溶脹,然后傾入50ml環己烷中,靜置分層,傾出上層環己烷,再加入5ml丙酮溶脹后,傾入50ml環己烷中,如此重復三次,將提純的共聚物于35-40℃下真空干燥7-8小時。根據上述技術方案,所述步驟(1)中,回流溫度必須維持在80℃左右。根據上述技術方案,所述步驟(3)中,降溫到50℃時,才能加入氨水并將PH值穩定在7-8之間。根據上述技術方案,所述攪拌加熱階段的溫度從20℃升至80℃,升溫平均速率為6℃/min,并維持80℃不變;所述在單體混合物中溫度需要從80℃升至85℃,保溫反應3h;所述加熱氨水階段必須先將溫度降至50℃,降溫平均速率為4℃/min。本專利技術的有益效果:本專利技術以甲基丙烯酸甲酯和偶氮二異丁腈為主要原料,加入一定量的丙烯酸丁酯、異丙醇、丙烯酸,采用溶液聚合來合成水性丙烯酸酷溶液,該原理是利用丙烯酸醋類單體的不飽和碳碳雙鍵由引發劑引發產生自由基而發生聚合反應,然后用氨水中和產物制得水容性丙烯酸樹脂,完全中和后,反應產物呈半透明穩定聚合物溶液,即溶液中己經生成了水溶性較好的銨鹽,具有優良的物理性能。附圖說明圖1為本專利技術引發劑的選擇對聚合物合成的關系示意圖。圖2為本專利技術引發劑用量對聚合物合成的關系曲線圖。圖3為本專利技術單體的不同滴加時間對聚合物粘度的關系曲線圖。圖4為本專利技術溶劑用量對聚合物粘度的影響示意圖。具體實施方式為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白,以下結合實施例,對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解,此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術,并不用于限定本專利技術。實施例1:一種水溶性丙烯酸樹脂的配方,按照重量份數由如下原料組成:甲基丙烯酸甲酯58份、丙烯酸5份、丙烯酸乙酯3份、丙烯酸丁酯4份、苯乙烯5份、甲基丙烯酸的高級酯3份、丙烯腈1份、甲基丙烯酞胺1份、各種交聯單體2份、丙烯酸輕乙酯8份、引發劑15份、銨鹽10份、去離子水8份、緩沖劑8份、復合乳化劑1份、高錳酸鉀溶液1份。所述引發劑選擇溶解性較好、共聚物轉化率較高的偶氮二異丁腈,且引發劑的用量在0.08%,反應時間控制在3-4h;所述復合乳化劑選擇濃度較低的過硫酸鹽;所述銨鹽選擇氨水溶液作為中和劑,PH值調整在8.7左右;所述高錳酸鉀溶液的純度為96%。其制備工藝,包括如下步驟:(1)在帶有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、機械攪拌器和溫度計的250ml四口燒瓶中,加入一定量的異丙醇后攪拌加熱至其回流溫度,回流溫度必須維持在80℃左右;(2)待回流穩定后,在40-60分鐘內滴加完甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酞胺及偶氮二異丁腈的均勻單體混和物,接著升溫至85℃,保溫反應3h;(3)在混合液中加入氨水,約10分鐘后加去離子水強力攪拌,降溫到50℃時,才能加入氨水并將PH值穩定在7-8之間;(4)攪拌均勻后抽去助溶劑異丙醇,補水攪拌稀釋,出料即得水溶性丙烯酸樹脂溶液,所述攪拌加熱階段的溫度從20℃升至80℃,升溫平均速率為6℃/min,并維持80℃不變;所述在單體混合物中溫度需要從80℃升至85℃,保溫反應3h;所述加熱氨水階段必須先將溫度降至50℃,降溫平均速率為4℃/min。(5)取約3g樣品,加入丙酮,攪拌使其溶脹,然后傾入50ml環己烷中,靜置分層,傾出上層環己烷,再加入5ml丙酮溶脹后,傾入50ml環己烷中,如此重復三次,將提純的共聚物于35-40℃下真空干燥7-8小時。實施例2:一種水溶性丙烯酸樹脂的配方,按照重量份數由如下原料組成:甲基丙烯酸甲酯60份、丙烯酸15份、丙烯酸乙酯4份、丙烯酸丁酯4.5份、苯乙烯6.5份、甲基丙烯酸的高級酯4份、丙烯腈1.5份、甲基丙烯酞胺2份、各種交聯單體2.5份、丙烯酸輕乙酯9份、引發劑17.5份、銨鹽12.5份、去離子水10份、緩沖劑10.5份、復合乳化劑2份、高錳酸鉀溶液2份。所述引發劑選擇溶解性較好、共聚物轉化率較高的偶氮二異丁腈,且引發劑的用量在0.08%,反應時間控制在3-4h;所述復合乳化劑選擇濃度較低的過硫酸鹽;所述銨鹽選擇氨水溶液作為中和劑,PH值調整在8.7左右;所述高錳酸鉀溶液的純度為96%。其制備工藝,包括如下步驟:(1)在帶有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、機械攪拌器和溫度計的250ml四口燒瓶中,加入一定量的異丙醇后攪拌加熱至其回流溫度,回流溫度必須維持在80℃左右;(2)待回流穩定后,在40-60分鐘內滴加完甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酞胺及偶本文檔來自技高網...
    一種水溶性丙烯酸樹脂的配方及制備工藝

    【技術保護點】
    一種水溶性丙烯酸樹脂的配方,其特征在于,按照重量份數由如下原料組成:甲基丙烯酸甲酯58?62份、丙烯酸5?25份、丙烯酸乙酯3?5份、丙烯酸丁酯4?5份、苯乙烯5?8份、甲基丙烯酸的高級酯3?5份、丙烯腈1?2份、甲基丙烯酞胺1?3份、各種交聯單體2?3份、丙烯酸輕乙酯8?10份、引發劑15?20份、銨鹽10?15份、去離子水8?12份、緩沖劑8?13份、復合乳化劑1?3份、高錳酸鉀溶液1?3份。

    【技術特征摘要】
    1.一種水溶性丙烯酸樹脂的配方,其特征在于,按照重量份數由如下原料組成:甲基丙烯酸甲酯58-62份、丙烯酸5-25份、丙烯酸乙酯3-5份、丙烯酸丁酯4-5份、苯乙烯5-8份、甲基丙烯酸的高級酯3-5份、丙烯腈1-2份、甲基丙烯酞胺1-3份、各種交聯單體2-3份、丙烯酸輕乙酯8-10份、引發劑15-20份、銨鹽10-15份、去離子水8-12份、緩沖劑8-13份、復合乳化劑1-3份、高錳酸鉀溶液1-3份。2.根據權利要求1所述的一種水溶性丙烯酸樹脂的配方,其特征在于,所述引發劑選擇溶解性較好、共聚物轉化率較高的偶氮二異丁腈,且引發劑的用量在0.08%,反應時間控制在3-4h。3.根據權利要求1所述的一種水溶性丙烯酸樹脂的配方,其特征在于,所述復合乳化劑選擇濃度較低的過硫酸鹽。4.根據權利要求1所述的一種水溶性丙烯酸樹脂的配方,其特征在于,所述銨鹽選擇氨水溶液作為中和劑,PH值調整在8.7左右。5.根據權利要求1所述的一種水溶性丙烯酸樹脂的配方,其特征在于,所述高錳酸鉀溶液的純度為96%。6.一種水溶性丙烯酸樹脂的制備工藝,其特征在于,包括如下步驟:(1)在帶有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、機械攪拌器和溫度計的250ml四口燒瓶中,加入一定量的異丙醇后攪...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:王作弟
    申請(專利權)人:陜西思爾生物科技有限公司
    類型:發明
    國別省市:陜西,61

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