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    一種水溶性紫外光自固化氨基樹脂的制備方法技術

    技術編號:12914837 閱讀:176 留言:0更新日期:2016-02-24 20:15
    本發明專利技術提出了一種水溶性紫外光自固化氨基樹脂及其制備方法,以固體多聚甲醛/三聚氰胺/丙烯酸羥乙酯為原料合成光敏性三聚氰胺甲醛樹脂,通過丙二酸二甲酯進行改性。本工藝以三聚氰胺為核與多聚甲醛進行縮合生成三聚氰胺甲醛樹脂,采用固體甲醛為原料,生產過程中無廢水排放,丙烯酸羥乙酯在反應過程中既做溶劑又做醚化劑,減少了有機溶劑的使用,生產工藝過程簡單,通過控制醚化度使產品存在一部分羥甲基,從而產物具有一定的水溶性,通過丙二酸二甲酯進行改性產品具有自固化性能,通過此方法可制得可紫外光自固化且固化速度快、固化后產品耐水性好、氣味低的水溶性紫外光自固化氨基樹脂。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于甲醛三聚氰胺樹脂
    ,具體涉及。
    技術介紹
    傳統光敏性三聚氰胺甲醛樹脂的合成方法是采用過量的37%的甲醛溶液與三聚氰胺反應生成六羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂,然后樹脂與過量的甲醇或丁醇進行全醚化反應,醚化產物進一步與丙烯酸羥乙酯進行酯交換反應最終得到光敏性三聚氰胺甲醛樹脂。此方法有如下問題,第一:在加成反應中使用了過量的37%甲醛溶液,在生產過程中產生大量廢水,處理費用高,且影響產量,第二:光敏性的基團的接入采用先用小分子醇類醚化再與含有羥基的丙烯酸酯類化合物進行酯交換反應,反應工藝過程復雜,反應時間長,酯交換過程中產生的小分子醇類物質,需要進行后處理,第三:此類產品在固化過程中,需加入光引發劑才能固化,由于光引發劑的光解碎片分子小,容易迀移至涂層表面,導致涂層發黃和抗老化性能下降;有些光引發劑還會光解釋放出醛類小分子,導致環境污染,第四:由于使用過量的醇類物質對全部羥甲基進行了醚化,生成的樹脂不具有水溶性,在使用過程中需使用有機溶劑進行稀釋而不能用水,增加V0C的排放。
    技術實現思路
    有鑒于此,本專利技術所要解決的技術問題就是提出。為解決上述技術問題,本專利技術采用以下技術方案予以實現: 一種水溶性紫外光自固化氨基樹脂,包括以下重量份的原料: 1份三聚氰胺、1-2份固體多聚甲醛、4-7份丙烯酸羥乙酯、0.01-0.05份助劑以及1-1.5份改性劑。進一步地,所述水溶性紫外光自固化氨基樹脂,包括以下重量份的原料: 1份三聚氰胺、1.4份固體多聚甲醛、5.5份丙烯酸羥乙酯、0.02份助劑以及1.25份改性劑。進一步地,所述助劑為對甲基苯磺酸,其作用為醚化反應的催化劑和脫水劑。進一步地,所述改性劑為丙二酸二甲酯,其作用是與醚化產物中的雙鍵進行邁克爾加成,其中酮結構可作為紫外光固化的引發劑。—種水溶性紫外光自固化氨基樹脂的制備方法,包括以下步驟: (1)將原料三聚氰胺、固體多聚甲醛、份丙烯酸羥乙酯按1:1-2:4-7的比例混合后在60-95°C溫度中攪拌4小時; (2)向混合物中加入0.01-0.05份助劑對甲基苯磺酸,同時升溫至90-110°C并攪拌3小時,然后抽樣分析,應使甲醛含量小于0.5% ;(3)加入1-1.5份改性劑丙二酸二甲酯,同時降溫至70°C,使丙二酸二甲酯與雙鍵進行邁克爾加成反應,通過化學反應控制使丙二酸二甲酯含量小于0.1%以下,停止反應; (4)將物料降溫到50度后出料。進一步地,所述步驟(1)中原料加入量為:1份三聚氰胺、1.4份固體多聚甲醛、5.5份丙烯酸羥乙酯。進一步地,所述步驟(2)中對甲基苯磺酸的加入量為0.02份。進一步地,所述步驟(3)中丙二酸二甲酯的加入量為1.25份。本專利技術是以固體多聚甲醛/三聚氰胺/丙烯酸羥乙酯為原料合成光敏性三聚氰胺甲醛樹脂,并通過丙二酸二甲酯進行改性。先以三聚氰胺為核與多聚甲醛進行縮合生成三聚氰胺甲醛樹脂,采用固體甲醛為原料,生產過程中無廢水排放,丙烯酸羥乙酯在反應過程中既做溶劑又做醚化劑,因其中含有光敏性雙鍵,是樹脂輻射固化過程中的交聯劑,丙烯酸羥乙酯可減少有機溶劑的使用,生產工藝過程簡單,通過控制醚化度使產品存在一部分羥甲基,從而產物具有一定的水溶性;然后通過丙二酸二甲酯進行改性產品具有自固化性能,通過此方法可制得可紫外光自固化且固化速度快、固化后產品耐水性好、氣味低的水溶性紫外光自固化氨基樹脂。【具體實施方式】為讓本領域的技術人員更加清晰直觀的了解本專利技術,下面將對本專利技術作進一步的說明。—種水溶性紫外光自固化氨基樹脂,由以下重量份的原料制備而成: 1份三聚氰胺、1.4份固體多聚甲醛、5.5份丙烯酸羥乙酯、0.02份對甲基苯磺酸以及1.25份丙二酸二甲酯。其制備方法包括以下步驟:(1)將上述原料三聚氰胺、固體多聚甲醛、份丙烯酸羥乙酯混合后在60-95°C溫度中攪拌4小時;(2)向混合物中加入0.02份對甲基苯磺酸,同時升溫至90-110°C并攪拌3小時,然后抽樣分析,應使甲醛含量小于0.5% ;(3)加入1.25份改性劑丙二酸二甲酯,同時降溫至70°C,使丙二酸二甲酯與雙鍵進行邁克爾加成反應,通過化學反應控制使丙二酸二甲酯含量小于0.1%以下,停止反應;(4)將物料降溫到50度后出料。本專利技術是以固體多聚甲醛/三聚氰胺/丙烯酸羥乙酯為原料合成光敏性三聚氰胺甲醛樹脂,并通過丙二酸二甲酯進行改性。先以三聚氰胺為核與多聚甲醛進行縮合生成三聚氰胺甲醛樹脂,采用固體甲醛為原料,生產過程中無廢水排放,丙烯酸羥乙酯在反應過程中既做溶劑又做醚化劑,因其中含有光敏性雙鍵,是樹脂輻射固化過程中的交聯劑,丙烯酸羥乙酯可減少有機溶劑的使用,生產工藝過程簡單,通過控制醚化度使產品存在一部分羥甲基,從而產物具有一定的水溶性;然后通過丙二酸二甲酯進行改性產品具有自固化性能,通過此方法可制得可紫外光自固化且固化速度快、固化后產品耐水性好、氣味低的水溶性紫外光自固化氨基樹脂。以上所述僅為本專利技術的較佳實施例而已,并不用以限制本專利技術,凡在本專利技術的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本專利技術的保護范圍之內。【主權項】1.一種水溶性紫外光自固化氨基樹脂,其特征在于,包括以下重量份的原料: 1份三聚氰胺、1-2份固體多聚甲醛、4-7份丙烯酸羥乙酯、0.01-0.05份助劑以及1-1.5份改性劑。2.根據權利要求1所述的水溶性紫外光自固化氨基樹脂,其特征在于,包括以下重量份的原料: 1份三聚氰胺、1.4份固體多聚甲醛、5.5份丙烯酸羥乙酯、0.02份助劑以及1.25份改性劑。3.根據權利要求1或者2所述的水溶性紫外光自固化氨基樹脂,其特征在于,所述助劑為對甲基苯磺酸,其作用為醚化反應的催化劑和脫水劑。4.根據權利要求3所述的水溶性紫外光自固化氨基樹脂,其特征在于,所述改性劑為丙二酸二甲酯,其作用是與醚化產物中的雙鍵進行邁克爾加成,其中酮結構可作為紫外光固化的引發劑。5.,其特征在于,包括以下步驟: (1)將原料三聚氰胺、固體多聚甲醛、份丙烯酸羥乙酯按1:1-2:4-7的比例混合后在60-95°C溫度中攪拌4小時; (2)向混合物中加入0.01-0.05份助劑對甲基苯磺酸,同時升溫至90-110°C并攪拌3小時,然后抽樣分析,應使甲醛含量小于0.5% ; (3)加入1-1.5份改性劑丙二酸二甲酯,同時降溫至70°C,使丙二酸二甲酯與雙鍵進行邁克爾加成反應,通過化學反應控制使丙二酸二甲酯含量小于0.1%以下,停止反應; (4)將物料降溫到50度后出料。6.根據權利要求5所述的水溶性紫外光自固化氨基樹脂的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中原料加入量為:1份三聚氰胺、1.4份固體多聚甲醛、5.5份丙烯酸羥乙酯。7.根據權利要求5所述的水溶性紫外光自固化氨基樹脂的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中對甲基苯磺酸的加入量為0.02份。8.根據權利要求7所述的水溶性紫外光自固化氨基樹脂的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中丙二酸二甲酯的加入量為1.25份。【專利摘要】本專利技術提出了一種水溶性紫外光自固化氨基樹脂及其制備方法,以固體多聚甲醛/三聚氰胺/丙烯酸羥乙酯為原料合成光敏性三聚氰胺甲醛樹脂,通過丙二酸二甲酯進行改性。本工藝本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種水溶性紫外光自固化氨基樹脂,其特征在于,包括以下重量份的原料:1份三聚氰胺、1?2份固體多聚甲醛、4?7份丙烯酸羥乙酯、0.01?0.05份助劑以及1?1.?5份改性劑。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:李本祥凌立志肖勛賀霞
    申請(專利權)人:湖南匯田高分子科技有限公司
    類型:發明
    國別省市:湖南;43

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