一種固體酸催化廢油脂連續酯化降酸耦合甲醇連續回收再利用裝置制造方法及圖紙

本發明專利技術公開了一種固體酸催化廢油脂連續酯化降酸耦合甲醇連續回收再利用裝置，該裝置包括依次連通的帶攪拌裝置的酯化床、簡易精餾器、板式冷井和可視化帶計量刻度玻璃管的甲醇回流管，甲醇回流管還連通酯化床底部的甲醇回流口，構成一個循環回路；所述酯化床下部為兩級傾斜壁面，酯化床底部及底部左側設有圓形固體酸篩網固定槽固定有固體酸篩網，同時設有甲醇回流口、物料入口和排渣口；酯化床頂部靠近簡易精餾器側設有傾斜角為30～75℃的開孔，本發明專利技術實現固體酸催化廢油脂連續酯化降酸、廢水連續排出、甲醇連續回收再利用，同時降低能耗，減少了設備成本，提升了固體酸催化效果。

【技術實現步驟摘要】
一種固體酸催化廢油脂連續酯化降酸耦合甲醇連續回收再利用裝置
：本專利技術涉及一種固體酸催化廢油脂連續酯化降酸耦合甲醇連續回收再利用裝置。
技術介紹
：能源是人類生存、經濟發展、社會進步不可缺少的重要物質資源，是關系國家經濟命脈和國防安全的重要戰略物資。在能源緊缺的今天，開發可再生生物柴油以彌補石化能源的短缺越來越受到各國的重視。目前生物柴油在世界上發展迅速，美國、德國、日本、巴西，包括印度都在積極推動這項產業的發展。歐洲和北美利用過剩的菜籽油和大豆油生產生物柴油已獲得推廣應用。與國外不同，我國現階段生產生物柴油的主流原料是廢油脂(餐飲廢油、糧油加工下角料、動物屠宰場動物油脂等)，其雜質多、含水量高、成份復雜、理化特性差。全國廢油脂資源量，每年約1000～1500萬噸，廢油脂流入餐桌嚴重威脅到公眾健康安全，政府嚴令管制。利用廢油脂生產生物柴油，既有效杜絕其回流餐桌，又生產清潔能源。目前，國內外生物柴油生產的主流技術是化學酯交換法，主要使用液體催化劑(KOH、NaOH或濃硫酸)。均相催化反應條件溫和，一般在常壓下低于100℃條件進行。對于我國使用廢棄油脂為原料的生產工藝，均相堿催化的酯交換反應的整個過程受到很大限制，其中原料油的規格要求是一個焦點問題。堿催化工藝要求原料油的游離脂肪酸含量及水含量越低反應進程越徹底，特別是原料油脂中總游離脂肪酸要低于1％和水含量要低于0.06％。否則堿和游離脂肪酸的皂化反應會影響脂肪酸甘油酯的轉酯化反應，皂的形成將嚴重地影響燃料級生物油的生產。金屬氫氧化物催化劑與游離脂肪酸反應生成皂，皂又引起了凝膠的形成，由此大大提高了產品分離時的成本。影響反應得率，影響反應完成后脂肪酸甲酯和甘油的分離過程。只有精制后的動植物油游離脂肪酸含量才能達到1％以下，水含量達到1％以下。對于使用廢油脂為原料的，前處理酯化率不但要高，反應產生的水還要及時排除。當前，國內外生物柴油的工業化生產，大多采用均相催化酯化以降低廢油脂酸值，一般為濃H2SO4，工藝要求甲醇用量大大超過反應摩爾比，催化效率雖然較高，但其缺點也很突出。尤其表現在：液體酸對設備具有腐蝕性，過量甲醇的蒸發回流增大過程能耗；催化劑與反應產物分離困難，難以回收再利用，且后處理過程中有大量廢酸液排放，產生二次污染環境污染嚴重。目前一些的生產廠家做法是對于游離脂肪酸高的原料油，特別是地溝油和酸化油，需經加入過量的甲醇多次預酯化才能使油脂的游離脂肪酸含量降到1％以下，甲醇消耗大，反應時間長，操作過程復雜。有研究采用批次或連續通入氣化甲醇如中國專利技術專利申請(CZ200710054063.5、200710135009.3、200710067645.7、200610125013.7、200610124058.2、200810147148.2、200710019403.0)使用均相與非均相催化劑，氣相甲醇與油脂接觸不充分、甲醇消耗大、反應時間長。有研究采用氣相甲醇通入酯化，但沒設甲醇水蒸氣出口，水停留在反應釜中影響反應進程和速率如中國專利技術專利申請(200710019403.0、200710019404.5、201410261146.1)等。而在生物柴油生產過程中采用固體酸作為催化劑替代均相催化劑，使產品與催化劑分離容易，可避免大量廢液的排放，有效防止環境污染；同時固體酸具有反應活性高、選擇性好、易分離、可循環使用、對反應設備腐蝕性小等優點。具有降低生產成本，簡化工藝流程，便于連續操作的特點。國內外所研究的固體酸催化劑種類繁多，從總體上可分為4大類，路易斯Lewis酸、雜多酸、布朗斯特Bronsted酸及離子交換樹脂類，路易斯酸包括：AlCl3,FeCl,AlBr3,TiO2,V2O5,TiVO4,SnCl4,ZnCl,TiO2/SiO2、硼酸及稀土固體超強酸SO42-/TiO4/La3+、固體超強酸如SO42-/SnO2、SO42-/ZrO等。雜多酸包括分子篩負載的硅鎢酸，H3PW12O40、H-ZSM-5、Al-MCM-41(磺化)碳基固體酸如碳化谷殼、甘蔗渣(磺化)等固載磷鎢酸及由硫酸鐵和過硫酸銨作用而得的固載鐵系超強酸等。陽離子交換樹脂類包括：Amberlyst15、AmberlystA26、Dowex550A、BD20等。由于固體催化劑多相反應的天然不足及應用條件的局限，現有的固體酸催化劑則存在反應溫度高150～200℃、壓力大2MPa以上，反應時間長，反應生成物水會降低甚至阻礙催化劑活性的發揮，因此，需要在每級酯化降酸后再進行脫水處理，才能把高酸值油料的酸值降低到一個較低的水平。如何提高固體酸催化劑的催化效率，除了開發高效固體酸催化劑外，開發適合固體酸催化劑催化酯化降酸的裝備同等重要。使用固體酸催化劑是大勢所趨。同樣，在使用固體酸催化劑時，一個便于操作、效率高的固體酸反應裝備也是同等的重要。
技術實現思路
：本專利技術的目的是提供一種固體酸催化廢油脂連續酯化降酸耦合甲醇連續回收再利用裝置，提升了固體酸催化效果，實現固體酸催化廢油脂連續酯化降酸、廢水連續排出、甲醇連續回收再利用，解決了現有技術中固體酸催化廢油脂條件苛刻，現有的反應裝備存在操作繁雜，不能很好輔助提高固體酸催化效率的問題。本專利技術是通過以下技術方案予以實現的：一種固體酸催化廢油脂連續酯化降酸耦合甲醇連續回收再利用裝置，該裝置包括依次連通的帶攪拌裝置的酯化床、簡易精餾器、板式冷井和可視化帶計量刻度玻璃管的甲醇回流管，甲醇回流管還連通酯化床底部的甲醇回流口，構成一個循環回路；所述酯化床下部為兩級傾斜壁面，第一級傾斜壁面形成縱截面呈倒等腰梯形的倒圓臺形，第二級傾斜壁面在底部形成縱截面呈直角梯形的倒圓臺形，酯化床底部及底部左側設有圓形固體酸篩網固定槽固定有固體酸篩網，同時設有甲醇回流口、物料入口和排渣口；酯化床底部傾斜壁面設有大于圓形固體酸篩網的正方形開孔；酯化床頂部靠近簡易精餾器側設有傾斜角為30～75℃的開孔，開孔率為酯化床封頭1/20～1/8；所述開孔經跟簡易精餾器形成傾斜角為30～75℃的連接通道與簡易精餾器連通；酯化床壁靠近連接通道10～30mm處設物料出口；所述簡易精餾器頂端設有甲醇蒸汽出口，所述甲醇蒸汽出口連通板式冷井，所述板式冷井底部連通甲醇回流管。特別地，所述甲醇回流管的可視化帶計量刻度玻璃管容積可存儲酯化床酯化反應1/4的甲醇用量。所述甲醇回流管上端連通板式冷井，下端連通酯化床底部的甲醇回流口，中段是可視化帶計量刻度的玻璃管，用于監測甲醇回流量與使用量并同時儲存一部分甲醇增加壓力使甲醇能自然回流入酯化床。所述酯化床和簡易精餾器設有加熱介質進出口，通過加熱介質控制溫度，所述酯化床的加熱介質出口連接簡易精餾器加熱介質入口，加熱酯化床的加熱介質流出后再利用余熱加熱簡易精餾器，目的在于降低能耗，因為，采用固體酸催化，回收的甲醇提純到97％就可以回流入酯化床無需提純到99.5％以上，從而縮短了簡易精餾器高度。酯化床頂部靠近簡易精餾器側設有傾斜角為30～75℃的開孔，所述開孔經跟簡易精餾器形成傾斜角為30～75℃的連接通道與簡易精餾器連通，便于甲醇蒸汽、水蒸氣從酯化床排出進入簡易精餾器。酯化床下部為兩級傾斜壁面，第二級傾斜壁面在底部形成縱截面呈直角梯形的倒圓臺形，方便固體酸篩網安裝本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種固體酸催化廢油脂連續酯化降酸耦合甲醇連續回收再利用裝置，其特征在于，該裝置包括依次連通的帶攪拌裝置的酯化床、簡易精餾器、板式冷井和可視化帶計量刻度玻璃管的甲醇回流管，甲醇回流管還連通酯化床底部的甲醇回流口，構成一個循環回路；所述酯化床下部為兩級傾斜壁面，第一級傾斜壁面形成縱截面呈倒等腰梯形的倒圓臺形，第二級傾斜壁面在底部形成縱截面呈直角梯形的倒圓臺形，酯化床底部及底部左側設有圓形固體酸篩網固定槽固定有固體酸篩網，同時設有甲醇回流口、物料入口和排渣口；酯化床底部傾斜壁面設有大于圓形固體酸篩網的正方形開孔；酯化床頂部靠近簡易精餾器側設有傾斜角為30～75℃的開孔，開孔率為酯化床封頭1/20～1/8；所述開孔經跟簡易精餾器形成傾斜角為30～75℃的連接通道與簡易精餾器連通；酯化床壁靠近連接通道10～30mm處設物料出口；所述簡易精餾器頂端設有甲醇蒸汽出口，所述甲醇蒸汽出口連通板式冷井，所述板式冷井底部連通甲醇回流管。

【技術特征摘要】
1.一種固體酸催化廢油脂連續酯化降酸耦合甲醇連續回收再利用裝置，其特征在于，該裝置包括依次連通的帶攪拌裝置的酯化床、簡易精餾器、板式冷井和可視化帶計量刻度玻璃管的甲醇回流管，甲醇回流管還連通酯化床底部的甲醇回流口，構成一個循環回路；所述酯化床下部為兩級傾斜壁面，第一級傾斜壁面形成縱截面呈倒等腰梯形的倒圓臺形，第二級傾斜壁面在底部形成縱截面呈直角梯形的倒圓臺形，酯化床底部及底部左側設有圓形固體酸篩網固定槽固定有固體酸篩網，同時設有甲醇回流口、物料入口和排渣口；酯化床底部傾斜壁面設有大于圓形固體酸篩網的正方形開孔；酯化床頂部靠近簡易精餾器側設有傾斜角為30～75℃的開孔，開孔率為酯化床封頭1/20～1/8；所述開孔經跟簡易精餾器形成傾斜角為30～75℃的連接通道與簡易精餾器連通；酯化床壁...

【專利技術屬性】
技術研發人員：袁振宏，李惠文，王忠銘，呂鵬梅，羅文，李志兵，楊玲梅，苗長林，
申請(專利權)人：中國科學院廣州能源研究所，
類型：發明
國別省市：廣東,44