本發明專利技術提供了一種淀粉基荔枝復合保鮮劑的制備方法，所述的方法具體為：以用淀粉、殼聚糖混合物為原料，氫氧化鈉作堿化劑，一氯乙酸鈉為醚化劑，通過固相球磨的方法以一步法制備得到淀粉基荔枝復合保鮮劑。發明專利技術的目的在于提供一種成本低、工藝簡單、操作簡便淀粉基荔枝復合保鮮劑的制備方法，同時本發明專利技術還提供該淀粉基荔枝復合保鮮劑。
Starch based litchi composite antistaling agent and preparation method thereof
The present invention provides a compound preservative of litchi starch preparation method, the method is specific: the use of starch and chitosan mixture as raw material, sodium hydroxide as alkali agent, sodium chloroacetate as etherification agent by solid-phase method milling by one step method to synthesize starch based compound antistaling agent for litchi. The invention aims at providing a preparation method of low cost, simple process and simple operation, and is also provided with a starch based litchi compound antistaling agent.
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于保鮮劑領域，尤其是一種淀粉基荔枝復合保鮮劑的制備方法。
技術介紹
荔枝(Litchi)是華南地區特色的大宗水果，但荔枝采后極易出現褐變、失水、變味、腐爛等問題。若荔枝采后貯存不當，會迅速導致果實腐爛。在常溫下，荔枝果實2～3天即褐變腐爛，失去商品價值。每年因腐爛變質而造成的損失約占總產量的20％以上，極大地限制了其在國內外水果市場上的競爭力。為控制荔枝采后的腐敗褐變，延長貨架期，可采用熱處理、低溫、化學藥劑、生物、輻射保鮮等方法。這些方法對保鮮荔枝有一定的效果，但存在成分復雜、原料來源不易、工藝要求高、殘留物對人體危害大、保鮮效果不佳、成本偏高等不足，限制了它們規模化使用。中國專利“一種荔枝保鮮劑及其制備方法”(專利號CN201510539985.X，公開日2015-12-13)公開了一種以中草藥為原料制作而成的荔枝保鮮劑，以中草藥為抑菌物質，以魔芋葡甘聚糖為成膜物質，以蔗糖酯為乳化劑，以氯化鈉為殺菌和護色，輔以納米材料制作而成，能夠防止荔枝的褐變腐爛，在常規條件下延長保鮮期5-6天，提高荔枝的商品率。專利“水溶性荔枝復方納米保鮮劑制備方法及其應用”(CN103734291A，公開日2014-04-23)使用中草藥為原料，提取含有抑制病原微生物的成分對荔枝進行保鮮，在0～5度或冰箱中可保鮮31天，與化學抑菌劑相比，安全性較高，不易產生耐藥性，保鮮效果好，是新型的生物防腐保鮮劑。但這些方法中的中草藥提取液提取過程復雜，還可能留下異味，或需在低溫下保存(5攝氏度以下)。荔枝原色原味的常溫(南方的夏天常溫在30攝氏度以上)保鮮還是一大難題。專利技術內容針對上述不足，本專利技術的目的在于提供一種成本低、工藝簡單、操作簡便淀粉基荔枝復合保鮮劑的制備方法，同時本專利技術還提供該淀粉基荔枝復合保鮮劑。為解決上述技術問題，本專利技術提供的前一技術方案是這樣的：一種淀粉基荔枝復合保鮮劑的制備方法，所述的方法具體為：以用淀粉、殼聚糖混合物為原料，氫氧化鈉作堿化劑，一氯乙酸鈉為醚化劑，通過固相球磨的方法以一步法制備得到淀粉基荔枝復合保鮮劑。在上述的淀粉基荔枝復合保鮮劑的制備方法中，所述的方法具體為：步驟1：向淀粉中加入與淀粉質量比為1：(0～1.25)的殼聚糖，混勻；加入相當于淀粉質量14.8％～20.8％的氫氧化鈉，混勻，堿化0.5～3小時；步驟2：在步驟1所得的混合物中加入氯乙酸鈉，混勻，放置12～36小時，淀粉與氯乙酸鈉摩爾比為1:(0.36～1.11)；步驟3：將步驟2形得的反應混合物裝入攪拌球磨機中反應；步驟4：分離、洗滌、干燥步驟3得到的反應產物，即得淀粉基荔枝復合保鮮劑。優選地，殼聚糖與淀粉的質量比為1:4-2：3。在上述的淀粉基荔枝復合保鮮劑的制備方法中，所述的步驟3中的反應參數為：物料和球磨介質體積比為1：(6～12)；球磨介質的直徑為4～8mm；在30～70℃下攪拌反應15～120min，攪拌漿轉速為220～520轉/分鐘。在上述的淀粉基荔枝復合保鮮劑的制備方法中，所述的步驟4具體為：將步驟3得到的反應產物混合物與磨球介質分開，用體積分數90％～95％的乙醇溶液浸泡3～8小時，用醋酸調pH值至6.0～8.0，真空抽濾，用體積分數90％～95％的乙醇溶液洗滌至pH值6.0～7.0，溶液中無氯離子，在30～60℃下烘干12～36小時，粉碎至120～200目，即得荔枝保鮮劑。需要說明的是，在上述步驟2中所述的淀粉與氯乙酸鈉的摩爾比為1:(0.36～1.11)的意思為：0.36～1.11mol氯乙酸鈉對應1mol單糖重復單元。換而言之，41.93～129.30重量份氯乙酸鈉對應162重量份淀粉。在上述的淀粉基荔枝復合保鮮劑的制備方法中，步驟1中的殼聚糖質量與淀粉質量比為1：0.25，氫氧化鈉相當于淀粉質量的18.8％，放置時間為1小時。在上述的淀粉基荔枝復合保鮮劑的制備方法中，步驟2中一氯乙酸鈉與淀粉的摩爾比為1：0.72，密封放置24小時。在上述的淀粉基荔枝復合保鮮劑的制備方法中，步驟3中球磨介質為直徑6mm的氧化鋯球或者氧化鋁陶瓷球，球料體積比為1：8，攪拌槳轉速為375轉/分鐘，反應時間為60min，反應溫度為50℃。本專利技術與傳統方法相比，具有以下優點：1.本專利技術用混合干法反應的方法制備由羧甲基淀粉/殼聚糖組成的淀粉基荔枝復合保鮮材料，一步合成產品，能有效解決混合物制備中存在的多步反應、傳統干法生產中反應均勻性差、取代基分布不均勻、合成溫度較高、原料和產物在高溫下熱解比較嚴重、產品品質較差等問題，可以在溫和條件下制備羧甲基淀粉/殼聚糖復合材料。2.本專利技術通過一系列的工藝方法及對控制參數的優化，制得的羧甲基木薯淀粉和羧甲基殼聚糖混合物的黏度達到900mPa·s-1以上，溶解度90％以上，其中混合物中羧甲基淀粉的取代度為0.70以上，羧甲基殼聚糖的總取代度為1.10以上。3.使用本專利技術的荔枝保鮮劑，在常溫下(30度以上)經保鮮后的荔枝可降低褐變指數，在貯藏和運送過程中都不易腐爛，外觀品質無明顯變化，能有效的抑制荔枝的生理代謝的速度，可延長保鮮期至7天以上。4.該法工藝簡單且環保，生產成本低，可實現工業化規模生產荔枝保鮮劑并在果蔬保鮮中推廣使用。具體實施例下面結合具體實施方式，對本專利技術的權力要求做進一步的詳細說明，但并不構成對本專利技術的任何限制，任何人在本專利技術權利要求保護范圍之內所做的有限次的修改，仍在本專利技術權力要求保護范圍之內。實施例1步驟1：在50克淀粉加入9.4克氫氧化鈉，混勻，堿化1小時；步驟2：在步驟1中所得的混合物中加入25.7克一氯乙酸鈉混勻，放置24小時；步驟3：將步驟2中形得的反應混合物裝入改進攪拌球磨機的不銹鋼球磨罐，加入料球體積比為1：8的氧化鋯作為球磨介質，球磨介質的直徑為6mm，在50℃下攪拌反應60min，攪拌漿轉速為380轉/分鐘，得到產物混合物；上述的不銹鋼球磨罐如ZL201220600031.7一種立式強化多糖高聚物改性攪拌球磨反應器所述。步驟4：將產物混合物與球磨介質分開，用體積分數為90％的乙醇溶液浸泡5小時，用醋酸調pH值8.0，真空抽濾，用體積分數為90％的乙醇溶液洗滌至pH值6.0～7.0、溶液中無氯離子，在50℃下烘干24小時，粉碎至120目，即得。制得的羧甲基淀粉/羧甲基殼糖混合材料的黏度達到1200mPa·s-1以上，溶解度97％，其中混合物中羧甲基淀粉的取代度為0.48。實施例2步驟1：在30克淀粉中加入20克殼聚糖，混勻；加入7.5克氫氧化鈉，混勻，堿化1小時；步驟2：在步驟1中所得的混合物中加入15.8克一氯乙酸鈉混勻，放置24小時；步驟3：將步驟2中形得的反應混合物裝入改進攪拌球磨機的不銹鋼球磨罐，加入料球體積比為1：8的氧化鋯作為球磨介質，球磨介質的直徑為6mm，在50℃下攪拌反應90min，攪拌漿轉速為380轉/分鐘，得到產物混合物；步驟4：將產物混合物與球磨介質分開，用體積分數為90％的乙醇溶液浸泡5小時，用醋酸調pH值8.0，真空抽濾，用體積分數為90％的乙醇溶液洗滌至pH值6.0～7.0、溶液中無氯離子，在50℃下烘干24小時，粉碎至120目，即得。制得的羧甲基淀粉/羧甲基殼糖混合材料的黏度達到1250mPa·s-1本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種淀粉基荔枝復合保鮮劑的制備方法，其特征在于，所述的方法具體為：以用淀粉、殼聚糖混合物為原料，氫氧化鈉作堿化劑，一氯乙酸鈉為醚化劑，通過固相球磨的方法以一步法制備得到。
【技術特征摘要】
1.一種淀粉基荔枝復合保鮮劑的制備方法，其特征在于，所述的方法具體為：以用淀粉、殼聚糖混合物為原料，氫氧化鈉作堿化劑，一氯乙酸鈉為醚化劑，通過固相球磨的方法以一步法制備得到。2.根據權利要求1所述的淀粉基荔枝復合保鮮劑的制備方法，其特征在于，所述的方法具體為：步驟1：向淀粉中加入的殼聚糖，混勻；加入相當于淀粉質量14.8％～20.8％的氫氧化鈉，混勻，堿化0.5～3小時，淀粉與殼聚糖的質量比為1：0～1.25；步驟2：在步驟1所得的混合物中加入氯乙酸鈉，混勻，放置12～36小時，淀粉與氯乙酸鈉摩爾比為1：0.36～1.11；步驟3：將步驟2得到的反應混合物裝入攪拌球磨機中反應；步驟4：分離、洗滌、干燥步驟3得到的反應產物，即得淀粉基荔枝復合保鮮劑。3.根據權利要求2所述的淀粉基荔枝復合保鮮劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟3中的反應參數為：物料和球磨介質體積比為1：(6～12)；球磨介質的直徑為4～8mm；在30～70℃下攪拌反應15～120min，攪拌漿轉速為220～520轉/分鐘。4.根據權利要求2所述的淀粉基荔枝復合保鮮劑的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳淵，梁偉江，楊家添，羅志輝，周能，韋慶敏，蔡卓福，梁春杰，詹萍，
申請(專利權)人：玉林師范學院，
類型：發明
國別省市：廣西;45
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。