O,O?二甲基硫代磷酰胺粗品的連續塔式水洗方法技術

本發明專利技術公開一種O,O?二甲基硫代磷酰胺粗品的連續塔式水洗方法，包括以下步驟：1)原料為O,O?二甲基硫代磷酰胺粗品；萃取劑為純水；2)O,O?二甲基硫代磷酰胺粗品作為重相，從萃取塔的重相入口連續注入；純水作為輕相，從萃取塔的輕相入口連續注入；輕相與重相充分接觸后，重相從萃取塔的重相出口流出，輕相從萃取塔的輕相出口流出；3)萃取塔的輕相出口有水流出時開始計時，4～6h后開始收集從萃取塔的重相出口流出的重相樣品，檢測重相樣品中氯化銨的含量；當重相樣品中氯化銨的含量小于0.1％后，開始儲存從重相出口流出的重相。采用該方法能有效地降低O,O?二甲基硫代磷酰胺中氯化銨的含量。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及有機磷農藥領域，尤其涉及一種O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品的連續塔式水洗方法。
技術介紹
O,O-二甲基硫代磷酰胺是有機磷殺蟲劑乙酰甲胺磷的重要中間體，2015年底，全球每年產O,O-二甲基硫代磷酰胺約10萬噸，我公司每年產O,O-二甲基硫代磷酰胺約4萬噸，約占全球年產的40％，生產O,O-二甲基硫代磷酰胺的過程中會夾雜一定量的氯化銨，夾雜的氯化銨的含量較高時，在后續真空脫水制精胺的過程中，會有較多的氯化銨升華堵塞真空管道和真空泵，導致檢修頻次高，使得生產效率下降、生產成本升高。現有技術中，O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品分離氯化銨的方法是管式水洗，即O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品與水按一定比例用泵先混合、再在相分離器中分離水與粗胺，此種方式分離得到的O,O-二甲基硫代磷酰胺中氯化銨的含量在0.5％以上，氯化銨的含量仍較高，在后續的制精胺的過程中，仍會堵塞真空管道和真空泵。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服現有技術的不足，提供一種降低O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品中氯化銨含量的連續塔式水洗方法。一種O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品的連續塔式水洗方法，包括以下步驟：1)準備原料與萃取劑：原料為O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品，O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品為O,O-二甲基硫代磷酰胺與氯化銨的混合物；萃取劑為純水；純水與O,O-二甲基硫代磷酰胺不相溶，并且氯化銨在純水中的溶解度大于在O,O-二甲基硫代磷酰胺中的溶解度，以純水作為萃取劑即能有效地提取氯化銨，而且純水無毒，價格便宜。2)連續水洗：O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品作為重相，從萃取塔的重相入口連續注入；純水作為輕相，從萃取塔的輕相入口連續注入；重相不斷向下沉降，輕相不斷上升，輕相與重相充分接觸后，重相從萃取塔的重相出口流出，輕相從萃取塔的輕相出口流出；3)取樣，分析：萃取塔的輕相出口有水流出時開始計時，4～6小時后開始收集從萃取塔的重相出口流出的重相樣品，檢測分析重相樣品中氯化銨的含量；直到重相樣品中氯化銨的含量小于0.1％后，開始儲存從重相出口流出的重相；當重相樣品中氯化銨的含量小于0.1％，有利于在后續真空脫水制精胺的過程，防止真空管道和真空泵堵塞。作為優選方案，所述萃取塔為轉盤萃取塔或填料萃取塔。作為優選方案，所述萃取塔為轉盤萃取塔，控制轉盤萃取塔的轉速為300～500r/min，控制O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品的進料速度為5000～7000kg/h，控制純水進料的速度為500～700kg/h，控制轉盤萃取塔的溫度為25～35℃，所述轉盤萃取塔高14～16米，轉盤萃取塔的直徑為0.8～1.0米，轉盤的直徑為0.5～0.7米，板間距為0.3～0.5米，塔板的數目為30～40塊；通過控制轉盤萃取塔的轉速，進料速度以及溫度等參數實現純水與O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品更好的接觸，達到較優的萃取效果。作為優選方案，步驟2)連續水洗采用轉盤萃取塔與填料萃取塔組合水洗工藝，即O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品首先利用轉盤萃取塔進行初步水洗，將轉盤萃取塔的重相出口流出的重相通入填料萃取塔的重相入口進一步水洗；首先利用轉盤萃取塔能較大程度地去除O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品中的氯化銨，然后利用填料萃取塔進一步去除氯化銨，最大限度地去除O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品中氯化銨。本專利技術的優點在于：該方法能有效地降低O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品中氯化銨的含量，防止氯化銨在后續真空脫水制精胺的過程中，堵塞真空管道和真空泵，該方法簡單，操作方便，采用純水作為萃取劑，無毒無害，減少對環境地污染。附圖說明圖1為實施例1～3的轉盤萃取塔的結構示意圖；圖2為實施例4的轉盤萃取塔與填料萃取塔組合水洗裝置結構示意圖；圖中各部件標號如下：轉盤萃取塔1、轉盤萃取塔的重相入口1.1、轉盤萃取塔的輕相入口1.2、轉盤萃取塔的輕相出口1.3、轉盤萃取塔的重相出口1.4、填料萃取塔2、填料萃取塔的重相入口2.1、填料萃取塔的輕相入口2.2、填料萃取塔的輕相出口2.3、填料萃取塔的重相出口2.4。具體實施方式為更好地理解本專利技術，以下將結合附圖和具體實例對專利技術進行詳細的說明。為解決現有技術中存在O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品中氯化銨的含量較高的問題，本專利技術提供一種降低O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品中氯化銨的含量的連續塔式水洗方法，該方法通過萃取塔裝置實現，具體地說，將O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品作為重相，純水作為輕相，利用氯化銨在純水中的溶解度大于在O,O-二甲基硫代磷酰胺中的溶解度實現O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品中的氯化銨轉移入純水中，而從實現降低O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品中氯化銨的含量。以下將通過具體的實施例來對本專利技術的優選方式進行詳細地說明。實施例1一種O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品的連續塔式水洗方法，結合圖1所示，通過轉盤萃取塔1實現，具體包括以下步驟：1)準備原料與萃取劑：原料為O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品，O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品為O,O-二甲基硫代磷酰胺與氯化銨的混合物，其中氯化銨的含量為0.56％；萃取劑為純水；2)連續水洗：O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品作為重相，從轉盤萃取塔的重相入口1.1連續注入；純水作為輕相，從轉盤萃取塔的輕相入口1.2連續注入；控制轉盤萃取塔的轉速為300r/min，O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品的進料速度為5000kg/h，純水進料的速度為500kg/h，轉盤萃取塔的溫度為25℃，所述轉盤萃取塔高15米，轉盤萃取塔的直徑為0.9米，轉盤的直徑為0.6米，板間距為0.4米，塔板的數目為35塊；在旋轉的轉盤的作用下，重相不斷向下沉降，輕相不斷上升，輕相與重相充分接觸后，重相從轉盤萃取塔的重相出口1.4流出，輕相從轉盤萃取塔的輕相出口1.3流出；3)取樣，分析：轉盤萃取塔的輕相出口1.3有水流出時開始計時，5小時后開始收集從轉盤萃取塔的重相出口1.4流出的重相樣品，檢測分析重相樣品中氯化銨的含量；經檢測，重相樣品中氯化銨的含量為0.07％，達到氯化銨的含量小于0.1％的標準，開始儲存從轉盤萃取塔的重相出口1.4流出的重相。實施例2一種O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品的連續塔式水洗方法，結合圖1所示，通過轉盤萃取塔1實現，具體包括以下步驟：1)準備原料與萃取劑：原料為O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品，O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品為O,O-二甲基硫代磷酰胺與氯化銨的混合物，其中氯化銨的含量為0.56％；萃取劑為純水；2)連續水洗：O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品作為重相，從轉盤萃取塔的重相入口1.1連續注入；純水作為輕相，從轉盤萃取塔的輕相入口1.2連續注入；控制轉盤萃取塔的轉速為400r/min，O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品的進料速度為6000kg/h，純水進料的速度為600kg/h，轉盤萃取塔的溫度為30℃，所述轉盤萃取塔高14米，轉盤萃取塔的直徑為0.8米，轉盤的直徑為0.5米，板間距為0.3米，塔板的數目為30塊；在旋轉的轉盤的作用下，重相不斷向下沉降，輕相不斷上升，輕相與重相充分接觸后，重相從轉盤萃取塔的重相出口1.4流出，輕相從轉盤萃取塔的輕相出口1.3流出；3)取樣，分析：轉盤萃取塔的輕相出口1.3有水流出時開始計時，4小時后開始收集從轉盤萃取塔的重相出口1.本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種O,O?二甲基硫代磷酰胺粗品的連續塔式水洗方法，其特征在于：包括以下步驟：1)準備原料與萃取劑：原料為O,O?二甲基硫代磷酰胺粗品，O,O?二甲基硫代磷酰胺粗品為O,O?二甲基硫代磷酰胺與氯化銨的混合物；萃取劑為純水；2)連續水洗：O,O?二甲基硫代磷酰胺粗品作為重相，從萃取塔的重相入口連續注入；純水作為輕相，從萃取塔的輕相入口連續注入；重相不斷向下沉降，輕相不斷上升，輕相與重相充分接觸后，重相從萃取塔的重相出口流出，輕相從萃取塔的輕相出口流出；3)取樣，分析：萃取塔的輕相出口有水流出時開始計時，4～6小時后開始收集從萃取塔的重相出口流出的重相樣品，檢測分析重相樣品中氯化銨的含量；直到重相樣品中氯化銨的含量小于0.1％后，開始儲存從重相出口流出的重相。

【技術特征摘要】
1.一種O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品的連續塔式水洗方法，其特征在于：包括以下步驟：1)準備原料與萃取劑：原料為O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品，O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品為O,O-二甲基硫代磷酰胺與氯化銨的混合物；萃取劑為純水；2)連續水洗：O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品作為重相，從萃取塔的重相入口連續注入；純水作為輕相，從萃取塔的輕相入口連續注入；重相不斷向下沉降，輕相不斷上升，輕相與重相充分接觸后，重相從萃取塔的重相出口流出，輕相從萃取塔的輕相出口流出；3)取樣，分析：萃取塔的輕相出口有水流出時開始計時，4～6小時后開始收集從萃取塔的重相出口流出的重相樣品，檢測分析重相樣品中氯化銨的含量；直到重相樣品中氯化銨的含量小于0.1％后，開始儲存從重相出口流出的重相。2.根據權利要求1所述的O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品的連續塔式水洗方法，其特征在于：所述萃取...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉安平，殷宏，薛光才，王洪群，劉孝平，段然，
申請(專利權)人：湖北沙隆達股份有限公司，
類型：發明
國別省市：湖北;42