反應裝置、香蘭素生產設備及生產方法制造方法及圖紙

本發(fā)明專利技術公開了一種用于乙醛酸和愈創(chuàng)木酚縮合的反應裝置及包括該反應裝置的香蘭素生產設備及香蘭素生產方法。公開的用于乙醛酸和愈創(chuàng)木酚縮合的反應裝置包括具有總進液口和總出液口的反應塔組，所述反應塔組至少包括一個豎向設置的反應塔；所述反應塔下部設置進液口，上部設置有出液口；所述進流口與所述總進液口連通，所述出液口與所述總出液口連通；所述反應塔中至少設置有一個具有通流孔的篩板；所述篩板至少一部分表面與所述反應塔的中心線不平行。公開的香蘭素生產設備包括該反應裝置，公開的香蘭素生產方法采用上述香蘭素生產設備。利用上述反應裝置可以在保證縮合反應轉化率和選擇性的同時，降低工業(yè)運行成本。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及用于香蘭素生產化學合成技術，特別涉及一種用于乙醛酸和愈創(chuàng)木酚縮合的反應裝置，及包括該反應裝置的香蘭素生產設備及香蘭素生產方法。
技術介紹
香蘭素是一種食品添加劑、香精的定香劑，廣泛應用于煙草及各類化妝品香精的配制上。目前，工業(yè)合成是獲得香蘭素的最主要方式。工業(yè)合成方式主要有亞硝化法和乙醛酸法。乙醛酸法包括縮合、中和、木酚萃取、氧化、脫羧等反應過程。其中，縮合反應是重要的反應過程，在該反應過程中，包括乙醛酸和愈創(chuàng)木酚(學名鄰甲氧基苯酚)的反應液在適當?shù)姆磻b置中進行反應，轉化并制得主產物扁桃酸(3-甲氧基-4-羥基扁桃酸)。縮合反應中，轉化率和選擇性是表征縮合反應效果的重要參數(shù)。基于乙醛酸和愈創(chuàng)木酚縮合反應比較復雜，包括主反應(期望的反應)和副反應(不期望的反應)。副反應進行得越少，乙醛酸的選擇性越高；因此，在縮合反應中，控制反應進程成為縮合反應的關鍵。在業(yè)內，縮合反應所采用的反應裝置通常為攪拌釜式反應器。基于乙醛酸和愈創(chuàng)木酚縮合反應比較復雜，包括主反應(期望的反應)和副反應(不期望的反應)。利用攪拌釜式反應器進行縮合反應時，工業(yè)上很難控制釜反應，進而影響縮合反應的選擇性；另外，攪拌釜式反應器還需要設置消耗動力的攪拌裝置，運行成本較高。中國專利文獻CN101835734B中公開了一種利用管式反應器進行縮合反應的技術，但利用該技術需要反應液具有較高的雷諾數(shù)或者在反應裝置帶有填料，為了保證縮合反應較快進行，工業(yè)上反應過程中需要較高的溫度并設置催化劑和惰性氣體進行保護，這使得工業(yè)上運行成本會很高。因此，如何在保證轉化率和選擇性的同時，降低工業(yè)運行成本是本領域技術人要解決的技術難題。
技術實現(xiàn)思路
基于上述技術難題，本專利技術的第一方面的目的在于提供一種用于乙醛酸和愈創(chuàng)木酚縮合的反應裝置，利用該反應裝置可以在保證縮合反應轉化率和選擇性的同時，降低工業(yè)運行成本。本專利技術的第二方面的目的在于提供一種包括上述反應裝置的香蘭素生產設備及利用該生產設備的生產方法，以保證生產過程中原料的轉化率和選擇性，降低工業(yè)運行成本。本專利技術提供的用于乙醛酸和愈創(chuàng)木酚縮合的反應裝置中，包括具有總進液口和總出液口的反應塔組，所述反應塔組至少包括一個豎向設置的反應塔，反應塔內形成反應空間；所述反應塔下部設置進液口，上部設置有出液口，所述進流口與所述總進液口連通，所述出液口與所述總出液口連通；這樣就可以使反應液從總進液口進入反應塔組，并通過相應的進液口進入反應塔內的反應空間進行縮合，并通過出液口流出相應反應塔(或從總出液口流出反應塔組)。同時，所述反應塔中至少設置有一個設置有通流孔的篩板；所述篩板至少一部分表面與所述反應塔的中心線不平行，這樣，篩板就可以形成對反應液流動的阻力，使篩板之前的反應液進行反混，進而使反應液在反應塔的停留時間差別減小；篩板上的通流孔可以使反混后的反應液順利向上流動，保證反應液整體向前流動，減少篩板前后的反應液之間的反混，在整體上減少反應液的副反應發(fā)生，保證縮合反應的轉化率和選擇性；同時利用該反應裝置，不需要設置消耗動力的攪拌機構，可以使反應液以較低的速度流動(層流狀態(tài))，進而可以延長縮合反應時間，為低溫、無催化劑狀態(tài)下進行縮合反應提供基礎，可以降低工業(yè)運行成本。在進一步的技術方案中，所述篩板位于所述反應塔的中心位置，且篩板周邊與所述反應塔的內壁之間具有距離。這樣可以增加反應液中心位置的阻力，使中心部分反應液和內壁附近反應液在反應塔停留時間差別減小。為了制造和安裝方便，進一步的技術方案中，可以使篩板的周邊與所述反應塔的內壁配合；還可以使所述篩板與所述反應塔的中心線垂直；篩板可以為平面板。為了減小層流對停留時間的不利影響，還可以在反應塔中至少設置有6個上下方向上均勻布置的所述篩板，將所述反應塔內空間分成至少7個部分，以形成更多級別的反混，在整體上減少反應液的副反應發(fā)生，保證縮合反應的轉化率和選擇性。進一步的技術方案中，所述反應塔組包括多個順序串連的反應塔，前一個所述反應塔的出流口與后一個所述反應塔的進流口連通；最靠前的反應塔的進液口與所述總進液口相連通，所述最靠后的所述反應塔的出液口與所述總出液口相連通。這樣可以增加反應裝置的總體反應空間，方便反應塔的設置與布置，降低廠區(qū)設備成本。進一步的技術方案中，反應裝置還包括縮合換熱裝置；所述縮合換熱裝置包括第一熱交換器，所述第一熱交換器具有縮合液通道和配料液通道；所述總出液口與所述縮合液通道的進口相連通。使反應液通過縮合液通道，使配料液體通過配料液通道，這樣可以使縮合液與配料液體進行熱交換，綜合利用能量，為減少工業(yè)運行成本提供基礎。在進一步的技術方案中，所述縮合換熱裝置還包括第二熱交換器；所述反應液通道穿過所述第二熱交換器；所述第二熱交換器還包括第三介質冷卻通道。同樣的原理，也可以使縮合液與其他液體進行熱交換，綜合利用能量，為減少工業(yè)運行成本提供基礎。在進一步的技術方案中，反應裝置還包括至少一個換熱反應塔，所述換熱反應塔下部設置進液口，上部設置有出液口；所述反應液通道的出口與所述換熱反應塔的進液口相連通。這樣，通過縮合換熱裝置的反應液就可以進入換熱反應塔；通過縮合換熱裝置后的反應液溫度升高，可以促進縮合反應，進而有利于乙醛酸(乙醛酸鈉)反應完全，提高乙醛酸的轉化率。提供的香蘭素生產設備包括乙醛酸配料裝置、木酚配料裝置和縮合進料裝置，還上述任一種用于乙醛酸和愈創(chuàng)木酚縮合的反應裝置，所述乙醛酸配料裝置的出液口和木酚配料裝置的出液口分別與所述縮合進料裝置的進液口相連通；所述縮合進料裝置的出液口與所述總進液口相連通。由于具有上述反應裝置，該香蘭素生產設備也具有相應的技術效果。提供的香蘭素生產方法，利用上述香蘭素生產設備，該方法包括縮合反應，該縮合反應包括：通過所述乙醛酸配料裝置獲得乙醛酸鈉溶液，通過所述木酚配料裝置獲得酚鈉溶液；通過縮合進料裝置使乙醛酸鈉溶液與酚鈉液混合形成反應液進入所述反應塔組的總進液口，通過所述反應塔，并在所述反應塔組中至少保持16小時后從所述反應塔組的總出液口排出；在所述反應塔中，所述反應液的溫度保持在13-30度之間，流動速度在0.010m/s-0.0030m/s之間。利用該方法，由于反應溫度較低，且停留時間較長，反應液在反應塔中的流動速度較低，雷諾數(shù)(雷諾數(shù)與反應液流動速度成正比)也較低，不需要在反應空間中設置催化劑，也不需要在反應空間內設置惰性氣體進行保護，也不需要設置消耗動力的攪拌裝置進行攪拌，進而，可以在保證縮合反應轉化率和選擇性的同時，降低工業(yè)運行成本。進一步的技術方案中，使從所述反應塔組的總出液口排出的反應液通過反應液通道，使配料用液體通過所述配料液通道流向所述乙醛酸配料裝置和/或木酚配料裝置的預先確定的配料液口，從所述反應塔組的總出液口排出的反應液的溫度升高，配料用液體溫度降低；使溫度升高后的反應液通過所述換熱反應塔的進液口進入所述換熱反應塔的反應腔，然后從所述換熱反應塔的進液口排出；在所述換熱反應塔中，反應液的溫度保持在38-50度。一方面可以使反應液的溫度提高，反應液進入換熱反應塔后繼本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用于乙醛酸和愈創(chuàng)木酚縮合的反應裝置，其特征在于，包括具有總進液口和總出液口的反應塔組(410)，所述反應塔組(410)至少包括一個豎向設置的反應塔(411)；所述反應塔(411)下部設置進液口，上部設置有出液口；所述進流口與所述總進液口連通，所述出液口與所述總出液口連通；所述反應塔(411)中至少設置有一個具有通流孔的篩板(401)；所述篩板(401)至少一部分表面與所述反應塔(411)的中心線不平行。

【技術特征摘要】
1.一種用于乙醛酸和愈創(chuàng)木酚縮合的反應裝置，其特征在于，包括具有總
進液口和總出液口的反應塔組(410)，所述反應塔組(410)至少包括一個豎向
設置的反應塔(411)；所述反應塔(411)下部設置進液口，上部設置有出液口；
所述進流口與所述總進液口連通，所述出液口與所述總出液口連通；
所述反應塔(411)中至少設置有一個具有通流孔的篩板(401)；所述篩板
(401)至少一部分表面與所述反應塔(411)的中心線不平行。
2.根據(jù)權利要求1所述的用于乙醛酸和愈創(chuàng)木酚縮合的反應裝置，其特征
在于，所述篩板(401)位于所述反應塔(411)的中心位置，且所述篩板(401)
周邊與所述反應塔(411)的內壁之間具有距離。
3.根據(jù)權利要求1所述的用于乙醛酸和愈創(chuàng)木酚縮合的反應裝置，其特征
在于，所述篩板(401)的周邊與所述反應塔(411)的內壁配合。
4.根據(jù)權利要求1-3任一項所述的用于乙醛酸和愈創(chuàng)木酚縮合的反應裝置，
其特征在于，所述篩板(401)為平面板。
5.根據(jù)權利要求4所述的用于乙醛酸和愈創(chuàng)木酚縮合的反應裝置，其特征
在于，所述篩板(401)與所述反應塔(411)的中心線垂直。
6.根據(jù)權利要求5所述的用于乙醛酸和愈創(chuàng)木酚縮合的反應裝置，其特征
在于，所述反應塔(411)中至少設置有6個上下方向上均勻布置的所述篩板
(401)，將所述反應塔(411)內空間分成至少7個部分。
7.根據(jù)權利要求1-3任一項所述的用于乙醛酸和愈創(chuàng)木酚縮合的反應裝置，
其特征在于，所述反應塔組(410)包括多個順序串連的反應塔(411)，前一個
所述反應塔(411)的出流口與后一個所述反應塔(411)的進流口連通；最靠
前的反應塔(411)的進液口與所述總進液口相連通，所述最靠后的所述反應塔
(411)的出液口與所述總出液口相連通。
8.根據(jù)權利要求1-3任一項所述的用于乙醛酸和愈創(chuàng)木酚縮合的反應裝置，
其特征在于，還包括縮合換熱裝置(420)；所述縮合換熱裝置(420)包括第一

\t熱交換器(421)，所述第一熱交換器(421)具有縮合液通道和配料液通道；所
述總出液口與所述縮合液通道的進口相連通。
9.根據(jù)權利要求8所述的用于乙醛酸和愈創(chuàng)木酚縮合的反應裝置，其特征
在于，所述縮合換熱裝置(420)還包括第二熱交換器(422)；所述縮合液通
道穿過所述第二熱交換器(422)；所述第二熱交換器(422)還包括第三介質冷
卻通道。
10.根據(jù)權利要求8所述的用于乙醛酸和愈創(chuàng)木酚縮合的反應裝置，其特
征在于，還包括至少一個換熱反應塔(430)，所述換熱反應塔(430)下部設置
進液口，上部設置有出液口；所述反應液通道的出口與所述換熱反應塔(430)
的進液口相連通。
11.一種香蘭素生產設備，包括乙醛酸配料裝置(100)、木酚配料裝置(200)
和縮...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：朱貴法，陳敏恒，
申請(專利權)人：嘉興市中華化工有限責任公司，
類型：發(fā)明
國別省市：浙江;33