一種從柑橘中聯(lián)合提取精油、果膠、橙皮苷、辛弗林和檸檬苦素的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及植物分離與提取技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種從柑橘中聯(lián)合提取精油、果膠、橙皮苷、辛弗林和檸檬苦素的方法，包括如下步驟：取柑橘滅活、磨皮和酶解后，得到精油、水相和皮渣；水相通過強(qiáng)酸陽離子交換樹脂分離，收集流出的液體，洗脫，得辛弗林；將流出的液體用超濾法分離，得果膠和通過超濾膜的液體；將通過超濾膜的液體，用乙醇回流提取，得到上清液和濾渣，將濾渣結(jié)晶、冷凍干燥得橙皮苷；將上清液用大孔樹脂分離，乙醇洗脫得檸檬苦素。應(yīng)用本方法加工新鮮柑橘實(shí)現(xiàn)聯(lián)產(chǎn)柑橘果皮精油、果膠、橙皮苷、辛弗林和檸檬苦素，提高了資源的利用率，減少環(huán)境污染，經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益顯著。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及植物分離與提取
，尤其涉及一種從柑橘中聯(lián)合提取精油、果膠、橙皮苷、辛弗林和檸檬苦素的方法。
技術(shù)介紹
柑橘皮是柑橘加工的副產(chǎn)物，約占全果重的20％左右，富含果膠、精油、橙皮苷、辛弗林和檸檬苦素等天然活性成份，提取后可用作重要的醫(yī)藥工業(yè)、食品添加劑和日用化工。目前，已有針對柑橘皮中精油與果膠，或黃酮與果膠，或精油與橙皮苷等兩種成份的聯(lián)合提取的相關(guān)工藝技術(shù)，例如先從橘皮中提取精油，再從渣中提取果膠；或者先提取黃酮，再提取果膠。上述方法均不能實(shí)現(xiàn)果膠、精油、橙皮苷、辛弗林和檸檬苦素等五種活性成份的聯(lián)合提取，存在柑橘皮利用率較低，浪費(fèi)資源等缺點(diǎn)。壓榨法大規(guī)模工業(yè)化提取柑橘精油的主要技術(shù)之一，為提高精油得率，主要以石灰或CaCl2處理柑橘皮，提高柑橘皮硬度以提高壓榨效果和精油得率，但石灰會(huì)造成果膠質(zhì)的降解，同時(shí)鈣離子的存在使果膠不能用傳統(tǒng)的鹽酸法提取；水蒸汽蒸餾法是工業(yè)化生產(chǎn)柑橘皮精油的另一種重要的方法，該法使得柑橘皮中的活性成分長時(shí)間暴露在高溫環(huán)境中，易導(dǎo)致對熱不穩(wěn)定的成分分解，如精油、橙皮苷、果膠、檸檬苦素等；堿提酸析法是一種常用的橙皮苷提取方法，此法使用了大量的強(qiáng)酸和強(qiáng)堿，容易對環(huán)境造成污染；柑橘成分聯(lián)合生產(chǎn)的過程中產(chǎn)生的廢液和廢渣沒有充分利用就丟棄了，柑橘果皮加工利用的經(jīng)濟(jì)價(jià)值大幅降低，造成了極大的資源浪費(fèi)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從柑橘中聯(lián)合提取精油、果膠、橙皮苷、辛弗林和檸檬苦素的方法，此法提取效率高，實(shí)現(xiàn)了柑橘皮綜合利用，提高了經(jīng)濟(jì)效益，節(jié)省了人力；較之傳統(tǒng)方法，此法對環(huán)境污染較小。為解決上述技術(shù)問題，提供了一種從柑橘中聯(lián)合提取精油、果膠、橙皮苷、辛弗林和檸檬苦素的方法，包括以下步驟：(1)將柑橘滅活后，刺破表皮，用水沖洗柑橘表面，分別收集油水混合物、皮渣和磨皮柑橘；(2)將所述步驟(1)中得到的皮渣和磨皮柑橘進(jìn)行酶解，然后壓榨、過濾，分別收集擠壓液和皮渣；(3)合并步驟(1)中的所述油水混合物、步驟(2)中的所述擠壓液，離心分離分別收集油相和水相，其中油相為精油；(4)將步驟(3)中得到的所述水相通過強(qiáng)酸陽離子交換樹脂分離，收集流出的液體，然后洗脫所述強(qiáng)酸陽離子樹脂得到洗脫液，將所述洗脫液濃縮、干燥得到辛弗林；(5)將步驟(4)中收集到的所述流出的液體超濾分離，分別收集被截留的膠狀物和通過超濾膜的液體；將所述膠狀物冷凍干燥得到果膠；(6)合并步驟(2)中得到的皮渣及步驟(5)中所述通過超濾膜的液體，醇沉，靜置過夜，過濾得到上清液和濾渣，將濾渣結(jié)晶、洗滌數(shù)次，冷凍干燥得橙皮苷；(7)將步驟(6)中收集的所述上清液，進(jìn)行大孔樹脂分離純化、乙醇洗脫得到洗脫液，將所述洗脫液濃縮后冷凍干燥得到檸檬苦素。上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟(1)中所述滅活步驟具體為：將柑橘在100～105℃下滅活植物酶5～10min。上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟(2)中所述酶解具體為：在所述皮渣和磨皮柑橘組成的混合物中，加入硫酸銨和纖維素酶組成的混合液，在40～50℃下水浴震蕩15～60min；然后85℃下加熱3～10min，超聲提取30～120min。上述的方法，優(yōu)選的，所述皮渣和磨皮柑橘組成的混合物與所述硫酸銨和纖維素酶組成的混合液的料液比為1∶4～1∶10。上述的方法，優(yōu)選的，所述硫酸銨和纖維素酶組成的混合液中，硫酸銨的質(zhì)量濃度為9％～13％，纖維素酶的質(zhì)量濃度為0.1％～0.7％。上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟(3)中所述離心分離的轉(zhuǎn)速為10000～20000rpm/min。上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟(4)中采用醋酸乙酯作為洗脫劑。上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟(4)中所述強(qiáng)酸陽離子交換樹脂為732、D72，Dowex50(H+)，DL08，DL10，DL16，D001，D002和D006中的一種。上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟(5)中所述超濾過程選擇截留分子量為0.8～300kDa的超濾膜；所述超濾過程中所述跨膜壓力為0.1～1.6MPa。上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟(6)中，所述醇沉具體為在所述步驟(2)中得到的皮渣及步驟(5)中所述通過超濾膜的液體組成的混合物中，加入2.5倍體積的95v/v％的乙醇，在85℃下加熱回流。上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟(7)具體為在所述上清液中加入相當(dāng)于所述上清液1/3體積的水，進(jìn)行大孔樹脂分離純化，再用70v/v％乙醇洗脫、減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)溶劑，冷凍干燥得到檸檬苦素。上述的方法，優(yōu)選的，所述大孔樹脂為D101B，HZ-816，HZ-818，AB-8，XAD-16，XAD-8和NKA-9中的一種。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于：(1)本專利技術(shù)對柑橘皮中精油、果膠、橙皮苷、辛弗林和檸檬苦素進(jìn)行聯(lián)合提取，每一種成分的質(zhì)量好，同時(shí)，充分利用聯(lián)產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢液和廢渣，產(chǎn)量更高，實(shí)現(xiàn)了柑橘皮綜合利用，提高了經(jīng)濟(jì)效益。(2)本專利技術(shù)將柑橘磨皮后進(jìn)行酶解，磨皮后的柑橘失去了柑橘皮的角質(zhì)層和蠟層對中果皮的保護(hù)，減少酶解時(shí)間和酶的用量，提取效率更好，用料更節(jié)省。(3)本專利技術(shù)具體酶解步驟采用：硫酸銨和纖維素酶的混合液酶解、水浴震蕩、加熱、超聲提取，硫酸銨溶于水給纖維素酶提供一個(gè)酸性環(huán)境，當(dāng)兩者的混合液在40～50℃下水浴，纖維素酶活性顯著提高，提高了酶解的效率；而超聲波有對細(xì)胞有破壞作用，促使細(xì)胞中的物質(zhì)出來。(3)本專利技術(shù)采用纖維素酶直接酶解磨皮的柑橘，帶橘皮酶解后終止反應(yīng)，不需要人力剝皮，節(jié)省時(shí)間和人力成本。(4)本專利技術(shù)在于整個(gè)提取過程溫度較低，不會(huì)使柑橘皮成分，如對精油香氣貢獻(xiàn)大的香氣成分，在提取過程中因?yàn)楦邷囟罅繐p失。(5)本專利技術(shù)在于橘皮的五種成分聯(lián)產(chǎn)過程中不使用強(qiáng)堿，更加環(huán)保；不需要使用較大刺鼻氣味的試劑，生產(chǎn)流程安全易操作。(6)本專利技術(shù)在于結(jié)合了酶法和超聲法提取，使得精油，果膠和辛弗林的得率更高。(7)本專利技術(shù)在于使用不同截留分子量的超濾膜，可以獲得不同膠凝度、半乳糖醛酸含量和酯化度的果膠，而且所得的果膠色素含量少。相對分子量與其理化性質(zhì)有關(guān)，果膠膠凝度、半乳糖醛酸含量和酯化度隨相對分子量增大而增大，單糖組分也隨相對分子量增大而增多；色素主要是黃酮及類胡蘿卜素，它們都是小分子物質(zhì)，與果膠的分子量相差甚遠(yuǎn)。(8)聯(lián)產(chǎn)后回收廢棄的酸性溶劑，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑中的乙醇后可重復(fù)利用，節(jié)省生產(chǎn)成本，保護(hù)環(huán)境。(9)本專利技術(shù)在于柑橘皮酶解后，橘肉部分可用來生產(chǎn)罐頭或榨汁，利用原料，減少浪費(fèi)。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種從柑橘中聯(lián)合提取精油、果膠、橙皮苷、辛弗林和檸檬苦素的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將柑橘滅活后，刺破表皮，用水沖洗柑橘表面，分別收集油水混合物、皮渣和磨皮柑橘；(2)將所述步驟(1)中得到的皮渣和磨皮柑橘進(jìn)行酶解，然后壓榨、過濾，分別收集擠壓液和皮渣；(3)合并步驟(1)中的所述油水混合物、步驟(2)中的所述擠壓液，離心分離分別收集油相和水相，其中油相為精油；(4)將步驟(3)中得到的所述水相通過強(qiáng)酸陽離子交換樹脂分離，收集流出的液體，然后洗脫所述強(qiáng)酸陽離子樹脂得到洗脫液，將所述洗脫液濃縮、干燥得到辛弗林；(5)將步驟(4)中收集到的所述流出的液體超濾分離，分別收集被截留的膠狀物和通過超濾膜的液體；將所述膠狀物冷凍干燥得到果膠；(6)合并步驟(2)中得到的皮渣及步驟(5)中所述通過超濾膜的液體，醇沉，靜置過夜，過濾得到上清液和濾渣，將濾渣結(jié)晶、洗滌數(shù)次，冷凍干燥得橙皮苷；(7)將步驟(6)中收集的所述上清液，進(jìn)行大孔樹脂分離純化、乙醇洗脫得到洗脫液，將所述洗脫液濃縮后冷凍干燥得到檸檬苦素。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種從柑橘中聯(lián)合提取精油、果膠、橙皮苷、辛弗林和檸檬苦素的方法，其特征在于，
包括以下步驟：
(1)將柑橘滅活后，刺破表皮，用水沖洗柑橘表面，分別收集油水混合物、皮渣和磨皮
柑橘；
(2)將所述步驟(1)中得到的皮渣和磨皮柑橘進(jìn)行酶解，然后壓榨、過濾，分別收集
擠壓液和皮渣；
(3)合并步驟(1)中的所述油水混合物、步驟(2)中的所述擠壓液，離心分離分別收
集油相和水相，其中油相為精油；
(4)將步驟(3)中得到的所述水相通過強(qiáng)酸陽離子交換樹脂分離，收集流出的液體，
然后洗脫所述強(qiáng)酸陽離子樹脂得到洗脫液，將所述洗脫液濃縮、干燥得到辛弗林；
(5)將步驟(4)中收集到的所述流出的液體超濾分離，分別收集被截留的膠狀物和通
過超濾膜的液體；將所述膠狀物冷凍干燥得到果膠；
(6)合并步驟(2)中得到的皮渣及步驟(5)中所述通過超濾膜的液體，醇沉，靜置過
夜，過濾得到上清液和濾渣，將濾渣結(jié)晶、洗滌數(shù)次，冷凍干燥得橙皮苷；
(7)將步驟(6)中收集的所述上清液，進(jìn)行大孔樹脂分離純化、乙醇洗脫得到洗脫液，
將所述洗脫液濃縮后冷凍干燥得到檸檬苦素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中所述滅活步驟具體為：
將柑橘在100～105℃下滅活植物酶5～10min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中所述酶解具體為：在所
述皮渣和磨皮柑橘組成的混合物中，加入硫酸銨和纖維素酶組成的混合液，在40～50℃下
水浴震蕩15～60min；然后85℃下加熱3～10min，超聲提取30～120min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述皮渣和...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：單楊，李高陽，梁曾恩妮，付復(fù)華，張菊華，蘇東林，劉偉，
申請(專利權(quán))人：湖南省農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：湖南;43