綠茶特征香香料的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種綠茶特征香香料的制備方法，其特征是，采用如下步驟：取綠茶用有機溶劑提取多次，合并提取液并減壓濃縮，得到的濃縮物過大孔吸附樹脂，先用去離子水沖洗再用極性有機溶劑洗脫，洗脫液進行減壓濃縮，得到的濃縮物過聚酰胺，先用去離子水沖洗再用極性有機溶劑洗脫，洗脫液進行減壓濃縮，得到的濃縮物即為綠茶特征香香料。本發明專利技術所述制備方法高效、簡便，適用于大規模工業生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種綠茶特征香香料的制備方法，尤其是一種采用大孔吸附樹脂法加聚酰胺層析法制備綠茶香料的方法，屬于植物提取

技術介紹
綠茶，又稱不發酵茶。綠茶是未經發酵制成的茶，因此較多的保留了鮮葉的天然物質，含有的茶多酚、兒茶素、葉綠素、咖啡堿、氨基酸、維生素等營養成分也較多。綠茶中的這些天然營養成份，對防衰老、防癌、抗癌、殺菌、消炎等具有特殊效果，是其他茶類所不及的。同時，由于綠茶含有大量的醇類、醛類、酮類、羧酸類、酯類等物質成分，天然賦予了綠茶豐富的特殊香氣。大孔吸附樹脂是一類不含離子交換基團的交聯聚合物，理化性質穩定，不溶于酸、堿及有機溶媒，對有機物有濃縮、分離作用，且不受無機鹽類、強離子及低分子化合物的干擾。大孔吸附樹脂通過物理吸附能夠選擇地吸附有機物質，從而能夠達到分離純化的目的。根據樹脂表面性質，大孔吸附樹脂可分為非極性、中極性和極性三類。聚酰胺是一類結構中含有重復單位酰胺鍵（-CO-NH-）的高分子聚合物，酰胺基團上的O、N原子在酸性介質中結合質子而帶正電荷，以靜電引力形成吸附溶液中的陰離子，故可與酚類、酸類、醌類、黃酮類等含酚羥基的化合物形成氫鍵而被吸附，與不能形成氫鍵的化合物分離。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服現有技術中存在的不足，提供一種綠茶特征香香料的制備方法，該制備方法高效、簡便，適用于大規模工業生產。按照本專利技術提供的技術方案，所述綠茶特征香香料的制備方法，包括以下步驟：取綠茶用有機溶劑提取，合并提取液并減壓濃縮，得到的濃縮物過大孔吸附樹脂柱，先用去離子水沖洗再用極性有機溶劑洗脫，洗脫液進行減壓濃縮，得到的濃縮物過聚酰胺層析柱，先用去離子水沖洗再用極性有機溶劑洗脫，洗脫液進行減壓濃縮，得到的濃縮物即為綠茶特征香香料。具體地，本專利技術涉及一種綠茶特征香香料的制備方法，包括以下步驟：A、有機溶劑提?。簩⒕G茶在40~60℃與攪拌的條件下用醇或酮有機溶劑水溶液提取2.0~4.0小時，重復提取2~3次，合并提取液，將提取液減壓濃縮至無液體流出為止，得到濃縮物I；所述綠茶與醇或酮有機溶劑水溶液的重量比為1:6~12，醇或酮有機溶劑水溶液的體積百分數為60~95%；在本專利技術中，醇或酮有機溶劑應該理解是一種能夠從綠茶中提取特征香香料的有機溶劑，這些有機溶劑是一種易揮發的，其殘留物還不會對產品產生不良后果的有機溶劑；在本專利技術中，所述有機溶劑的濃度是以體積計60~95%，如果該濃度小于60%，則會產生大量多糖、蛋白質等水溶性雜質，后續純化處理帶來困難；如果該濃度大于95%，則會損耗過多有機溶劑，增加生產成本；因此，所述有機溶劑的濃度為60~95%是恰當的，優選地是65~90%，更優選地是75~80%；所述的有機溶劑與醇或酮有機溶劑水溶液的重量比是1:6~12，如果超過這個重量比范圍，則會溶解過多雜質，且會增加溶劑損耗；B、大孔吸附樹脂吸附：將濃縮物I在室溫下通過大孔吸附樹脂柱，流速為0.5~1.5倍柱體積/h；然后用去離子水淋洗至洗出液無色；再用醇洗脫劑對大孔吸附樹脂柱進行洗脫，收集洗脫液，將洗脫液進行減壓濃縮至無液體流出為止，得到濃縮物II；所述醇洗脫劑與大孔吸附樹脂柱的體積比為2~5，醇洗脫劑進行洗脫時的流速為1~2倍柱體積/h；在本專利技術中，大孔吸附樹脂是一類不含交換基團且有大孔結構的高分子吸附樹脂，具有良好的大孔網狀結構和較大的比表面積，可以有選擇地通過物理吸附水溶液中的有機物。它已廣泛用于中草藥有效成分的分離和提純過程。它是以苯乙烯和丙烯酸酯為單體，以二乙烯苯為交聯劑，以甲苯、二甲苯為致孔劑，它們相互交聯聚合形成了多孔骨架結構。這種樹脂通過它本身與被吸附的分子之間的范德華力和氫鍵作用而具有吸附性，因其網狀結構和高比表面積而具有選擇地吸附有機物質的能力，因此使用這種樹脂能夠實現分離與純化的目的；C、聚酰胺富集：將濃縮物II在室溫下通過聚酰胺層析柱，流速為0.5~1.5倍柱體積/h；然后用去離子水淋洗至洗出液無色；再用醇洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液，醇洗脫劑與聚酰胺層析柱的體積比為2~5，洗脫時的流速為1~2倍柱體積/h；接著將洗脫液進行減壓濃縮至無液體流出為止，得到綠茶香料；在本專利技術中，聚酰胺是一類結構中含有重復單位酰胺鍵（-CO-NH-）的高分子聚合物，酰胺基團上的O、N原子在酸性介質中結合質子而帶正電荷，以靜電引力形成吸附溶液中的陰離子，故可與酚類、酸類、醌類、黃酮類等含酚羥基的化合物形成氫鍵而被吸附，與不能形成氫鍵的化合物分離。進一步的，所述步驟A中，在減壓濃縮得到濃縮物I的同時回收醇或酮有機溶劑；所述步驟B中，洗脫液進行減壓濃縮的同時回收醇；所述步驟C中，洗脫液進行減壓濃縮的同時回收醇。所述的有機溶劑在提取步驟完成后需要進行回收，通常采用本
的技術人員熟知的蒸餾法進行回收。進一步的，所述的醇或酮有機溶劑為甲醇、乙醇或丙酮。進一步的，所述大孔吸附樹脂柱采用的樹脂為D101、HPD20或AB-8大孔吸附樹脂、或其極性與所述D101、HPD20、AB-8大孔吸附樹脂相當的其它大孔吸附樹脂。它們都是目前市場上廣泛銷售的產品，例如由天津浩聚樹脂科技有限公司生產的D101型大孔吸附樹脂、由日本三菱化學生產的HP20型大孔吸附樹脂、由安徽三星樹脂科技有限公司生產的AB-8型大孔吸附樹脂、由西安藍曉科技有限公司生產的LX-11、D101C型其它大孔吸附樹脂。進一步的，所述步驟C中聚酰胺層析柱采用的聚酰胺的規格為30-60目、60-100目或100-120目。它們都是目前市場上廣泛銷售的產品，例如由上海摩速科學器材有限公司生產的。進一步的，所述步驟B中，醇洗脫劑采用體積百分數為15~90%的乙醇或甲醇水溶液。如果所述醇洗脫劑的濃度小于15%時，則洗脫劑極性較大，目標物難以洗脫，如果所述醇洗脫劑的濃度大于90%時，則溶劑損耗較大，增加生產成本，因此，所述醇洗脫劑的濃度為15~90%是合理的，優選地是25~75%，更優選地是50~65%。進一步的，所述步驟C中，醇洗脫劑采用體積百分數為15~90%的乙醇或甲醇水溶液。如果所述醇洗脫劑的濃度小于15%時，則洗脫劑極性較大，目標物難以洗脫，如果所述醇洗脫劑的濃度大于90%時，則溶劑損耗較大，增加生產成本，因此，所述醇洗脫劑的濃度為15~90%是合理的，優選地是55~85%，更優選地是65~80%。進一步的，所述步驟A、B、C中，減壓濃縮的壓力條件為0.01~0.08MPa。減壓濃縮時使用的設備是目前中藥加工
里通常使用的設備，例如旋轉蒸發器、真空減壓濃縮器。本專利技術制備的綠茶特征香香料茶香風味濃郁，且無明顯苦澀味。由于選用大孔吸附樹脂和聚酰胺，其對香味物質的吸附選擇性良好，吸附快，解吸也快，吸附容量較大；物理化學穩定性高，機械強度好，再生容易；操作十分簡便，步驟少，成本低廉，溶劑皆可回收利用，也適用于大規模工業生產。具體實施方式本專利技術使用的大孔吸附樹脂在使用前需要進行如下預處理：95%乙醇浸泡24h，用95%乙醇洗至流出液與水1：5不渾濁，用水洗至無醇味；再用5%HCl通過樹脂柱，浸泡2~4h，水洗至中性；再用2%NaOH通過樹脂柱，浸泡2~4h，水洗至中性，備用。然后，讓步驟A得到的濃縮液在流速0.5~1.5倍柱體積/h與本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種綠茶特征香香料的制備方法，其特征是，包括以下步驟：A、有機溶劑提?。簩⒕G茶在40~60℃與攪拌的條件下用醇或酮有機溶劑水溶液提取2.0~4.0小時，重復提取2~3次，合并提取液，將提取液減壓濃縮至無液體流出為止，得到濃縮物I；所述綠茶與醇或酮有機溶劑水溶液的重量比為1:6~12，醇或酮有機溶劑水溶液的體積百分數為60~95%；B、大孔吸附樹脂吸附：將濃縮物I在室溫下通過大孔吸附樹脂柱，流速為0.5~1.5倍柱體積/h；然后用去離子水淋洗至洗出液無色；再用醇洗脫劑對大孔吸附樹脂柱進行洗脫，收集洗脫液，將洗脫液進行減壓濃縮至無液體流出為止，得到濃縮物II；所述醇洗脫劑與大孔吸附樹脂柱的體積比為2~5，醇洗脫劑進行洗脫時的流速為1~2倍柱體積/h；C、聚酰胺富集：將濃縮物II在室溫下通過聚酰胺層析柱，流速為0.5~1.5倍柱體積/h；然后用去離子水淋洗至洗出液無色；再用醇洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液，醇洗脫劑與聚酰胺層析柱的體積比為2~5，洗脫時的流速為1~2倍柱體積/h；接著將洗脫液進行減壓濃縮至無液體流出為止，得到綠茶香料。

【技術特征摘要】
1.一種綠茶特征香香料的制備方法，其特征是，包括以下步驟：A、有機溶劑提取：將綠茶在40~60℃與攪拌的條件下用醇或酮有機溶劑水溶液提取2.0~4.0小時，重復提取2~3次，合并提取液，將提取液減壓濃縮至無液體流出為止，得到濃縮物I；所述綠茶與醇或酮有機溶劑水溶液的重量比為1:6~12，醇或酮有機溶劑水溶液的體積百分數為60~95%；B、大孔吸附樹脂吸附：將濃縮物I在室溫下通過大孔吸附樹脂柱，流速為0.5~1.5倍柱體積/h；然后用去離子水淋洗至洗出液無色；再用醇洗脫劑對大孔吸附樹脂柱進行洗脫，收集洗脫液，將洗脫液進行減壓濃縮至無液體流出為止，得到濃縮物II；所述醇洗脫劑與大孔吸附樹脂柱的體積比為2~5，醇洗脫劑進行洗脫時的流速為1~2倍柱體積/h；C、聚酰胺富集：將濃縮物II在室溫下通過聚酰胺層析柱，流速為0.5~1.5倍柱體積/h；然后用去離子水淋洗至洗出液無色；再用醇洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液，醇洗脫劑與聚酰胺層析柱的體積比為2~5，洗脫時的流速為1~2倍柱體積/h；接著將洗脫液進行減壓濃縮至無液體流出為止，得到綠茶香料。2.如權利要求1所述的綠茶特征香香料的制備方法，其特征是：所述步驟A中...

【專利技術屬性】
技術研發人員：遲道兵，
申請(專利權)人：鷹潭華寶香精香料有限公司，
類型：發明
國別省市：江西;36