一種水性聚氨酯-酰亞胺的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種水性聚氨酯?酰亞胺的制備方法，包括如下步驟：將均苯四甲酸酐和乙醇胺加入溶劑中混合均勻，靜置，升溫，保溫得到物料a，接著升溫，保溫，然后冷卻至室溫，干燥得到二羥基均苯酰亞胺單體；在氮氣保護下，將真空脫水后的二元醇和異佛爾酮二異氰酸酯混合后升溫，保溫得到物料c，升溫和保溫過程中不停攪拌；向物料c中加入二羥甲基丙酸、一縮二乙二醇、催化劑和溶劑混合后保溫得到物料d，升溫和保溫過程中不停攪拌；向物料d中加入二甲苯甲烷二異氰酸酯、二羥基均苯酰亞胺單體和溶劑，保溫得到物料e；向物料e中加入三乙胺進行中和，接著加水進行乳化分散得到水性聚氨酯?酰亞胺乳液。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及聚氨酯-酰亞胺
，尤其涉及一種水性聚氨酯-酰亞胺的制備方法。
技術介紹
水性聚氨酯(WPU)是指在聚氨酯的主鏈或者側鏈上引入親水基團，從而可以分散于水中的聚氨酯水分散體。單一的水性聚氨酯耐水性、耐溶劑性、耐熱性差，力學強度低，因此研究者對水性聚氨酯進行了不同的改性以擴大其應用范圍。聚氨酯-酰亞胺(PUI)是聚氨酯(PU)和聚酰亞胺(PI)形成的一種嵌段共聚物，是利用芳香族酰亞胺對水性聚氨酯的一種改性，既保留了聚氨酯的軟-硬斷的主體結構，又在主鏈上引入了酰亞胺氮雜環剛性基團，從而有效的提高聚氨酯的物理性能。目前這部分研究主要集中在溶劑型PUI上，關于水性聚氨酯-酰亞胺(WPUI)的報道很少。
技術實現思路
基于
技術介紹
存在的技術問題，本專利技術提出了一種水性聚氨酯-酰亞胺的制備方法。本專利技術提出的一種水性聚氨酯-酰亞胺的制備方法，包括如下步驟：S1、將均苯四甲酸酐和乙醇胺加入溶劑中混合均勻，靜置，升溫，保溫得到物料a，接著升溫，保溫，然后冷卻至室溫，干燥得到二羥基均苯酰亞胺單體；S2、在氮氣保護下，將真空脫水后的二元醇和異氟爾酮二異氰酸酯混合后升溫，保溫得到物料c，升溫和保溫過程中不停攪拌；S3、向物料c中加入二羥甲基丙酸、一縮二乙二醇、催化劑和溶劑混合后保溫得到物料d，升溫和保溫過程中不停攪拌；S4、向物料d中加入二甲苯甲烷二異氰酸酯、二羥基均苯酰亞胺單體和溶劑，保溫得到物料e；S5、向物料e中加入三乙胺進行中和，接著加水進行乳化分散得到水性聚氨酯-酰亞胺乳液。優選地，S1中，將均苯四甲酸酐和乙醇胺按摩爾比為1：2～2.2加入溶劑中混合均勻，靜置30～40min，升溫至48～52℃，保溫2～3h得到物料a，接著升溫至125～135℃，保溫8～12h，然后冷卻至室溫得到物料b，干燥得到二羥基均苯酰亞胺單體。優選地，S1中，均苯四甲酸酐和乙醇胺加入溶劑中得到固含量為50％的溶液。優選地，S1中，冷卻過程中加入無水甲醇進行沉淀，抽濾，然后再水洗，抽濾至濾液透明。優選地，S1中，干燥的具體操作如下：將物料b升溫至118～122℃，干燥22～26h，研磨成粉，繼續干燥46～50h得到二羥基均苯酰亞胺單體。優選地，S1中，物料a為淡黃色液體。優選地，S2中，真空脫水后的二元醇和異氟爾酮二異氰酸酯的重量比為24～48：10～22。優選地，S2中，在氮氣保護下，將真空脫水后的二元醇和異氟爾酮二異氰酸酯混合后升溫至80～100℃，保溫1.5～2h得到物料c，升溫和保溫過程中不停攪拌。優選地，二元醇為聚醚型二元醇、聚四氫呋喃醚型二元醇、聚酯型二元醇中的一種。優選地，S2中，聚醚型二元醇為聚氧化丙烯二醇，其數均分子量為1000～2000，其羥值為0.98～1.96mol/g。優選地，S2中，聚四氫呋喃醚型二元醇為聚四氫呋喃醚二醇，其數均分子量為1000～2000，其羥值為0.98～1.96mol/g。優選地，S2中，聚酯型二元醇為聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇，其數均分子量為2000，其羥值為0.98mol/g。優選地，S3中，向物料c中加入二羥甲基丙酸、一縮二乙二醇、催化劑和溶劑混合后維持溫度為80～100℃，保溫1.5～2h得到物料d，升溫和保溫過程中不停攪拌。優選地，異氟爾酮二異氰酸、二羥甲基丙酸、一縮二乙二醇、催化劑的重量比為10～22：1.8～2.7：2.9～3.7：0.03～0.05。優選地，S3中，催化劑為二月桂酸二丁基錫和/或辛酸亞錫。優選地，S4中，向物料d中加入二甲苯甲烷二異氰酸酯、二羥基均苯酰亞胺單體和溶劑，維持溫度為80～100℃，保溫4～8h得到物料e；優選地，異氟爾酮二異氰酸、二甲苯甲烷二異氰酸酯、二羥基均苯酰亞胺單體的重量比為10～22：12～24：4～8。優選地，S5中，異氟爾酮二異氰酸和三乙胺的重量比為10～22：1.40～4.05。優選地，S5中，水性聚氨酯-酰亞胺乳液的固含量為15～25％。優選地，溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基吡咯烷酮中的一種或兩種以上組合物。水性聚氨酯(WPU)是指在聚氨酯的主鏈或者側鏈上引入親水基團，從而可以分散于水中的聚氨酯水分散體。與傳統的溶劑型聚氨酯相比，水性聚氨酯以水為分散介質，其分散液中含有少量或者不含溶劑，具有安全、環保(無VOC排放)、節能等特點，廣泛應用于紡織、涂料、膠黏劑、皮革等領域，成為近年來聚氨酯材料的研究重點。本專利技術所得水性聚氨酯-酰亞胺(PUI)是聚氨酯(PU)和聚酰亞胺(PI)形成的一種嵌段共聚物，是利用芳香族酰亞胺對水性聚氨酯的一種改性，既保留了聚氨酯的軟-硬斷的主體結構，又在主鏈上引入了酰亞胺氮雜環剛性基團，從而有效的提高聚氨酯的物理性能，為水性聚氨酯的改性提供了一種新的方法。附圖說明圖1為本專利技術實施例4-7所得二羥基均苯酰亞胺單體(HEPMI)的透射紅外光譜圖。圖2為本專利技術實施例4-7所得二羥基均苯酰亞胺單體(HEPMI)的熱重分析圖。圖3為本專利技術實施例4所得水性聚氨酯-酰亞胺的衰減全反射紅外光譜圖。具體實施方式下面，通過具體實施例對本專利技術的技術方案進行詳細說明。實施例1本專利技術提出的一種水性聚氨酯-酰亞胺的制備方法，包括如下步驟：S1、將均苯四甲酸酐和乙醇胺按摩爾比為1：2.2加入N,N-二甲基乙酰胺中混合均勻得到固含量為50％的溶液，靜置30min，升溫至52℃，保溫2h得到物料a，接著升溫至135℃，保溫8h，然后冷卻至室溫得到物料b，冷卻過程中加入無水甲醇進行沉淀，抽濾，然后再水洗，抽濾至濾液透明，將物料b升溫至122℃，干燥22h，研磨成粉，繼續干燥50h得到二羥基均苯酰亞胺單體；S2、在氮氣保護下，按重量份將24份真空脫水后的聚氧化丙烯二醇和10份異氟爾酮二異氰酸酯混合后升溫至80℃，保溫2h得到物料c，升溫和保溫過程中不停攪拌，其中聚氧化丙烯二醇的數均分子量為1000，羥值為1.96mol/g；S3、向物料c中加入1.8份二羥甲基丙酸、3.7份一縮二乙二醇、0.03份二月桂酸二丁基錫和N,N-二甲基乙酰胺混合后維持溫度為80℃，保溫2h得到物料d，升溫和保溫過程中不停攪拌；S4、向物料d中加入12份二甲苯甲烷二異氰酸酯、5份二羥基均苯酰亞胺單體和N,N-二甲基乙酰胺，維持溫度為80℃，保溫8h得到物料e；S5、向物料e中加入1.4份三乙胺進行中和，接著加水進行乳化分散得到固含量為25％的水性聚氨酯-酰亞胺乳液。實施例2本專利技術提出的一種水性聚氨酯-酰亞胺的制備方法，包括如下步驟：S1、將均苯四甲酸酐和乙醇胺按摩爾比為1：2.1加入N,N-二甲基吡咯烷酮中混合均勻得到固含量為50％的溶液，靜置35min，升溫至50℃，保溫2.5h得到物料a，接著升溫至130℃，保溫10h，然后冷卻至室溫得到物料b，冷卻過程中加入無水甲醇進行沉淀，抽濾，然后再水洗，抽濾至濾液透明，將物料b升溫至120℃，干燥24h，研磨成粉，繼續干燥48h得到二羥基均苯酰亞胺單體；S2、在氮氣保護下，按重量份將36份真空脫水后的聚四氫呋喃醚二醇和7.5份異氟爾酮二異氰酸酯混合后升溫至90℃，保溫1.8h得到物料c，升溫和保溫過程中不停攪拌，其中聚四氫呋喃醚二醇的數均分子量為2000，羥值為0本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種水性聚氨酯?酰亞胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：S1、將均苯四甲酸酐和乙醇胺加入溶劑中混合均勻，靜置，升溫，保溫得到物料a，接著升溫，保溫，然后冷卻至室溫，干燥得到二羥基均苯酰亞胺單體；S2、在氮氣保護下，將真空脫水后的二元醇和異氟爾酮二異氰酸酯混合后升溫，保溫得到物料c，升溫和保溫過程中不停攪拌；S3、向物料c中加入二羥甲基丙酸、一縮二乙二醇、催化劑和溶劑混合后保溫得到物料d，升溫和保溫過程中不停攪拌；S4、向物料d中加入二甲苯甲烷二異氰酸酯、二羥基均苯酰亞胺單體和溶劑，保溫得到物料e；S5、向物料e中加入三乙胺進行中和，接著加水進行乳化分散得到水性聚氨酯?酰亞胺乳液。

【技術特征摘要】
1.一種水性聚氨酯-酰亞胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：S1、將均苯四甲酸酐和乙醇胺加入溶劑中混合均勻，靜置，升溫，保溫得到物料a，接著升溫，保溫，然后冷卻至室溫，干燥得到二羥基均苯酰亞胺單體；S2、在氮氣保護下，將真空脫水后的二元醇和異氟爾酮二異氰酸酯混合后升溫，保溫得到物料c，升溫和保溫過程中不停攪拌；S3、向物料c中加入二羥甲基丙酸、一縮二乙二醇、催化劑和溶劑混合后保溫得到物料d，升溫和保溫過程中不停攪拌；S4、向物料d中加入二甲苯甲烷二異氰酸酯、二羥基均苯酰亞胺單體和溶劑，保溫得到物料e；S5、向物料e中加入三乙胺進行中和，接著加水進行乳化分散得到水性聚氨酯-酰亞胺乳液。2.根據權利要求1所述水性聚氨酯-酰亞胺的制備方法，其特征在于，S1中，將均苯四甲酸酐和乙醇胺按摩爾比為1：2～2.2加入溶劑中混合均勻，靜置30～40min，升溫至48～52℃，保溫2～3h得到物料a，接著升溫至125～135℃，保溫8～12h，然后冷卻至室溫得到物料b，干燥得到二羥基均苯酰亞胺單體。3.根據權利要求1或2所述水性聚氨酯-酰亞胺的制備方法，其特征在于，S1中，均苯四甲酸酐和乙醇胺加入溶劑中得到固含量為50％的溶液；優選地，S1中，冷卻過程中加入無水甲醇進行沉淀，抽濾，然后再水洗，抽濾至濾液透明；優選地，S1中，干燥的具體操作如下：將物料b升溫至118～122℃，干燥22～26h，研磨成粉，繼續干燥46～50h得到二羥基均苯酰亞胺單體；優選地，S1中，物料a為淡黃色液體。4.根據權利要求1-3任一項所述水性聚氨酯-酰亞胺的制備方法，其特征在于，S2中，真空脫水后的二元醇和異氟爾酮二異氰酸酯的重量比為24～48：10～22；優選地，S2中，在氮氣保護下，將真空脫水后的二元醇和異氟爾酮二異氰酸酯混合后升溫至80～100℃，保溫1.5～2h得到物料c，升溫和保溫過程中不停攪拌。5.根據權利要求1-4任一項所述水性聚氨...

【專利技術屬性】
技術研發人員：程芹，金森，許戈文，黃毅萍，鮑俊杰，陶燦，程楊，丁新志，王瑞，
申請(專利權)人：安徽大學，
類型：發明
國別省市：安徽;34