一種二水氟化鉀的制備方法技術

一種二水氟化鉀的制備方法涉及一種化工產品的制備方法，特別是二水氟化鉀的制備方法。本發明專利技術是采用傳統氟化鉀制備工藝－中和法或水解法，包括以下步驟：ａ．用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液；ｂ．控制反應原料的物料比，以控制反應液的終點ｐＨ值及反應液的最終濃度，至反應完成；ｃ．將反應液沉降，取上層清液，即為氟化鉀水溶液；ｄ．將氟化鉀水溶液冷卻，加入誘導劑，得氟化鉀結晶；ｅ．將結晶后的氟化鉀水溶液靜置或冷凍，得二水氟化鉀晶體；ｆ．將二水氟化鉀晶體過濾或離心分離后即得二水氟化鉀產品。

【技術實現步驟摘要】
?一種二水氟化鉀的制備方法
本專利技術涉及一種化工產品的制備方法，特別是二水氟化鉀的制備方法。
技術介紹
在現有技術中，二水氟化鉀的制備是通過冷卻氟化鉀水溶液的辦法讓二水氟化鉀晶體析出，用此方法制備二水氟化鉀具有結晶時間長、所需氟化鉀水溶液濃度較高的缺點。
技術實現思路
本專利技術的目的旨在克服現有技術的缺陷，提供一種結晶速度快，結晶濃度低的二水氟化鉀制備方法。本專利技術所述的二水氟化鉀的制備方法，是采用傳統氟化鉀制備工藝——中和法或水解法，包括以下步驟：a.用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液；b.控制反應原料的物料比，以控制反應液的終點PH值及反應液的最終濃度，至反應完成；c.將反應液沉降，取上層清液，即為氟化鉀水溶液；d.將氟化鉀水溶液冷卻，加入誘導劑，得氟化鉀結晶；e.將結晶后的氟化鉀水溶液靜置或冷凍，得二水氟化鉀晶體；f.將二水氟化鉀晶體過濾或離心分離后即得二水氟化鉀產品。-->步驟c所述的氟化鉀水溶液濃度為20％～60％。步驟b所述的反應液的終點PH值為6-13。步驟d所述的誘導劑加入量應為氟化鉀水溶液總量的0.01％～10％。步驟d所述的誘導劑為吸水性物質。所述的誘導劑為氟化鉀、二水氟化鉀、氯化鈣、氫氧化鉀等。步驟e所述的冷卻溫度為-20℃～40℃。步驟e所述的靜止放置是將已完成結晶的氟化鉀水溶液放置30分鐘以上。步驟f中所得濾液可返回母液循環利用。步驟f中所得濾液可再次誘導結晶。本專利技術所述的二水氟化鉀的制備方法，是在傳統氟化鉀制備工藝的基礎上，通過控制原料濃度及物料比使所制得氟化鉀水溶液的濃度控制在20％～60％，終點PH值在6到13之間。將所得氟化鉀水溶液沉降過濾，再將氟化鉀水溶液的溫度調至-20℃～40℃后，向其內加入0.01％～10％的誘導劑，誘導劑為吸水性物質，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結晶，將已結晶的氟化鉀水溶液靜置或直接冷凍后，氟化鉀晶體即可因為吸水而轉變為二水氟化鉀晶體，將晶體過濾或離心分離后即得二水氟化鉀產品，氟化鉀在結晶后產生的熱量還可以回收利用，以充分利用能源。本專利技術不僅大大降低了二水氟化鉀的結晶時間，還使氟化鉀水溶液的結晶溫度和結晶濃度得到一定程度的降低，縮短了反應時間，也降低了生產成本。-->附圖說明圖1為本專利技術所述制備方法的中和法的工藝流程示意圖。圖2為本專利技術所述制備方法的水解法的工藝流程示意圖。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術作進一步詳細描述，但不限于實施例。實施例11)將1000g氫氧化鉀溶于800g水中得到氫氧化鉀溶液，向氫氧化鉀溶液中通入氟化氫氣體，氟化氫氣體的通入速率以保持反應溫度在40-70℃為宜；2)當反應液的PH值達7.1時，停止通入氟化氫氣體，中和反應完成；3)將反應液沉降靜置12小時后，取上層清液；4)將上清液冷卻至21℃，加入0.5g氯化鈣誘導劑，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結晶；5)得結晶物后，將已完成結晶的氟化鉀水溶液放置12小時后，得二水氟化鉀結晶；6)過濾，將濾液中再加入5g氟化鉀固體，并靜置6小時后，離心分離即得二水氟化鉀產品；7)步驟6)離心分離后，分離出的溶液可返回母液循環利用。實施例21)將1000g氫氧化鉀溶于1000g水中得到氫氧化鉀溶液，向氫氧化鉀溶液中通入氟化氫氣體，氟化氫氣體的通入速度以保持反應溫-->度在40～70℃為宜；2)當反應液的PH值達8.2時，停止通入氟化氫，中和反應完成；3)將反應液靜止沉降12小時后，取上層清液；4)將上層清液冷卻至10℃，向其內加入0.3g氟化鉀誘導劑，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結晶；5)得結晶物后，將已完成結晶的氟化鉀水溶液放置20小時后，將其過濾或離心分離即得二水氟化鉀產品；實施例31)將100g氫氧化鉀溶于150g水中得到氫氧化鉀溶液，向氫氧化鉀溶液中加入氟化氫氣體，氟化氫氣體的通入速度以保持反應溫度在40～70℃為宜；2)溶液的PH在11時，停止通入氟化氫，中和反應完成；3)反應液靜止沉降12小時后，取上層清液；4)將上清液冷卻至-6℃，加入10g二水氟化鉀誘導劑，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結晶；5)得結晶物后，將已完成結晶的氟化鉀水溶液在-5℃下冷凍30分鐘后，將其過濾或離心分離即得二水氟化鉀產品；實施例4配制25％的氯化鉀300g，并向其內滴加濃度為12％的氟硅酸600g，反應后完成后將所得晶體過濾并用清水洗滌至洗滌液的PH值≥5后，將濾餅再與125g氫氧化鉀在450g，105℃左右的水中充分水解，水解后得到二氧化硅沉淀和氟化鉀水溶液，離心分離除去二氧化硅，即-->得到氟化鉀水溶液，將所得氟化鉀水溶液冷卻至5℃后，向其內加入1g氟化鉀，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結晶，將晶體靜置10小時后，將晶體過濾或離心分離即得二水氟化鉀產品。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種二水氟化鉀的制備方法，是采用傳統氟化鉀制備工藝－－中和法或水解法，其特征在于包括以下步驟：ａ．用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液；ｂ．控制反應原料的物料比，以控制反應液的終點ＰＨ值及反應液的最終濃度，至反應完成；ｃ ．將反應液沉降，取上層清液，即為氟化鉀水溶液；ｄ．將氟化鉀水溶液冷卻，加入誘導劑，得氟化鉀結晶；ｅ．將結晶后的氟化鉀水溶液靜置或冷凍，得二水氟化鉀晶體；ｆ．將二水氟化鉀晶體過濾或離心分離后即得二水氟化鉀產品。

【技術特征摘要】
1、一種二水氟化鉀的制備方法，是采用傳統氟化鉀制備工藝——中和法或水解法，其特征在于包括以下步驟：a.用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液；b.控制反應原料的物料比，以控制反應液的終點PH值及反應液的最終濃度，至反應完成；c.將反應液沉降，取上層清液，即為氟化鉀水溶液；d.將氟化鉀水溶液冷卻，加入誘導劑，得氟化鉀結晶；e.將結晶后的氟化鉀水溶液靜置或冷凍，得二水氟化鉀晶體；f.將二水氟化鉀晶體過濾或離心分離后即得二水氟化鉀產品。2、根據權利要求1所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟c所述的氟化鉀水溶液濃度為20％～60％。3、根據權利要求1所述的二水氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟b所述的反應液的終點PH值為6-13。4、根據權利要求1所述的二水氟化鉀的制備方法，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：明大增，李志祥，程相桂，楊躍華，
申請(專利權)人：云南云天化國際化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：53[中國|云南]