一種水熱法制備過渡金屬摻雜ZnO納米線的方法技術

本發明專利技術公開了一種水熱法制備過渡金屬摻雜ZnO納米線的方法，采用石英作為襯底，采用磁控濺射法或溶膠?凝膠法制備ZnO晶種；靶材為ZnO靶；采用水熱法生長ZnO納米陣列；生長溶液包括原溶液與催化劑，其中以0.04?0.08mol/L鋅鹽和過渡金屬鹽的水溶液為源溶液，以六次甲基四胺為催化劑，取50mL生長溶液加入到密封反應釜中，然后將制好ZnO晶種的石英襯底垂直地懸浮于裝有生長溶液的密封反應釜中，再將反應釜并置于烘箱中；3?5小時后生長結束取出反應釜；自然冷卻至室溫、沖洗、吹干即得。本發明專利技術沉積速率穩定、膜厚易控制且重復性好，與襯底的附著強度較高，具有高透過率、良好的電學特性，價格低廉，操作安全，用于氣敏材料、傳感器、光探測器等領域。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及光學材料
，具體是一種水熱法制備過渡金屬摻雜ZnO納米線的方法。
技術介紹
氧化鋅(ZnO)是一種II-VI族寬禁帶氧化物半導體材料，其帶寬約為3.37eV，呈現良好的n型半導體性能，具有很好的光電性質。ZnO具有制備成本低、生長溫度低的特點，有利于降低設備成本，抑制固相外擴散，提高薄膜質量，也易于實現摻雜。同時，ZnO薄膜的原料豐富、無毒、對環境沒有污染，是一種環保型材料，在光電、壓電、熱電、鐵電和鐵磁等各個領域都具有優異的性能，已廣泛地應用于表面聲波器件、太陽能電池、氣敏、壓敏以及光電器件上。由于原材料資源豐富、價格便宜，對環境無毒害，故近年來成為繼GdN之后國際上又一研究熱點。ZnO納米棒陣列的制備方法主要有化學氣相法、電化學沉積法和水熱法等。其中化學氣相法和電化學沉積法能耗高，反應設備昂貴，反應條件苛刻，操作復雜。水熱法因其所需設備簡單，反應溫度低，操作方便，適合大規模生產而備受人們采用。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種高透過率、良好的電學特性、操作安全、重復性好的水熱法制備過渡金屬摻雜ZnO納米線的方法，以解決上述
技術介紹
中提出的問題。為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：一種水熱法制備過渡金屬摻雜ZnO納米線的方法，包括以下步驟：1)采用石英作為襯底，先將石英襯底用曲拉通水溶液、丙酮、無水乙醇、去離子水分別在超聲條件下進行清洗；2)采用磁控濺射法或溶膠-凝膠法制備ZnO晶種；其中，磁控濺射法的靶材為ZnO靶；磁控濺射條件為：背景真空度為4-6×10-4Pa、工作氣壓為0.3-0.6Pa、射頻濺射功率為150W、濺射時間為18-22min；用真空管式爐對晶種進行熱處理，在N2氣氛中進行，溫度為380-420℃，時間為18-22min；溶膠-凝膠法中溶膠是按1∶1的摩爾比將硝酸鋅、檸檬酸分別加入去離子水完全溶解；再將溶解后的硝酸鋅、檸檬酸兩種溶液放入同一容器中充分攪拌2h；將溶膠在80℃條件下進行干燥，當溶膠形成干凝膠后升溫到130℃膨化2h；3)采用水熱法生長ZnO納米陣列；生長溶液包括原溶液與催化劑，其中以0.04-0.08mol/L鋅鹽和過渡金屬鹽的水溶液為源溶液，以六次甲基四胺為催化劑，且鋅鹽、過渡金屬鹽、六次甲基四胺的摩爾比分別為1-8∶1-10∶5-12；取50mL生長溶液加入到密封反應釜中，然后將制好ZnO晶種的石英襯底垂直地懸浮于裝有生長溶液的密封反應釜中，再將反應釜并置于90-95℃的烘箱中；3-5小時后生長結束取出反應釜；4)將反應釜自然冷卻至室溫，從生長溶液中取出石英襯底并用去離子水反復沖洗，洗去表面附著的顆粒，再在室溫下吹干，即得過渡金屬摻雜ZnO納米線。作為本專利技術進一步的方案：步驟2)中，背景真空度為5×10-4Pa、工作氣壓為0.4Pa、射頻濺射功率為150W、濺射時間為20min；用真空管式爐對晶種進行熱處理，在N2氣氛中進行，溫度為400℃，時間為20min。作為本專利技術進一步的方案：步驟3)中，鋅鹽采用醋酸鋅。作為本專利技術進一步的方案：步驟3)中，過渡金屬鹽包括但不限于Co鹽、Mn鹽、Fe鹽、Ni鹽、Cr鹽中的一種或任意組合。作為本專利技術進一步的方案：步驟3)中，鈷鹽采用硝酸鈷。作為本專利技術進一步的方案：步驟3)中，鋅鹽、過渡金屬鹽、六次甲基四胺的摩爾比分別為3-6∶3-8∶7-10。作為本專利技術進一步的方案：步驟3)中，烘箱的溫度為92.5℃。與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：本專利技術利用水熱法制備過渡金屬摻雜ZnO納米線，沉積速率穩定，通過精確地控制水熱生長時間，膜厚易控制，且重復性好。采用的水熱法省去了氣相法制備所需要的復雜設備，是一種簡單方便、經濟實用的方法。水熱法制備的過渡金屬摻雜ZnO納米線與襯底的附著強度較高，具有高透過率、良好的電學特性，價格低廉，操作安全，環境友好，重復性好，過渡金屬摻雜ZnO納米線的結構和形貌可控，且發光性能優異。所制備的過渡金屬摻雜ZnO納米線可用于氣敏材料、傳感器、光探測器等領域。具體實施方式下面將結合本專利技術實施例，對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。實施例1本專利技術實施例中，一種水熱法制備過渡金屬摻雜ZnO納米線的方法，包括以下步驟：1)采用石英作為襯底，先將石英襯底用曲拉通水溶液、丙酮、無水乙醇、去離子水分別在超聲條件下進行清洗。2)采用磁控濺射法制備ZnO晶種；其中，磁控濺射法的靶材為ZnO靶；磁控濺射條件為：背景真空度為4×10-4Pa、工作氣壓為0.3Pa、射頻濺射功率為150W、濺射時間為18min；用真空管式爐對晶種進行熱處理，在N2氣氛中進行，溫度為380℃，時間為18min。3)采用水熱法生長ZnO納米陣列；生長溶液包括原溶液與催化劑，其中以0.04mol/L醋酸鋅和硝酸鐵的水溶液為源溶液，以六次甲基四胺為催化劑，且醋酸鋅、硝酸鐵、六次甲基四胺的摩爾比分別為1∶1∶5；取50mL生長溶液加入到密封反應釜中，然后將制好ZnO晶種的石英襯底垂直地懸浮于裝有生長溶液的密封反應釜中，再將反應釜并置于90℃的烘箱中；5小時后生長結束取出反應釜。4)將反應釜自然冷卻至室溫，從生長溶液中取出石英襯底并用去離子水反復沖洗，洗去表面附著的顆粒，再在室溫下吹干，即得過渡金屬摻雜ZnO納米線。實施例2本專利技術實施例中，一種水熱法制備過渡金屬摻雜ZnO納米線的方法，包括以下步驟：1)采用石英作為襯底，先將石英襯底用曲拉通水溶液、丙酮、無水乙醇、去離子水分別在超聲條件下進行清洗。2)采用溶膠-凝膠法制備ZnO晶種；其中溶膠-凝膠法中溶膠是按1∶1的摩爾比將硝酸鋅、檸檬酸分別加入去離子水完全溶解；再將溶解后的硝酸鋅、檸檬酸兩種溶液放入同一容器中充分攪拌2h；將溶膠在80℃條件下進行干燥，當溶膠形成干凝膠后升溫到130℃膨化2h。3)采用水熱法生長ZnO納米陣列；生長溶液包括原溶液與催化劑，其中以0.08mol/L醋酸鋅和硝酸錳的水溶液為源溶液，以六次甲基四胺為催化劑，且醋酸鋅、硝酸錳、六次甲基四胺的摩爾比分別為8∶10∶12；取50mL生長溶液加入到密封反應釜中，然后將制好ZnO晶種的石英襯底垂直地懸浮于裝有生長溶液的密封反應釜中，再將反應釜并置于95℃的烘箱中；3小時后生長結束取出反應釜。4)將反應釜自然冷卻至室溫，從生長溶液中取出石英襯底并用去離子水反復沖洗，洗去表面附著的顆粒，再在室溫下吹干，即得過渡金屬摻雜ZnO納米線。實施例3本專利技術實施例中，一種水熱法制備過渡金屬摻雜ZnO納米線的方法，包括以下步驟：1)采用石英作為襯底，先將石英襯底用曲拉通水溶液、丙酮、無水乙醇、去離子水分別在超聲條件下進行清洗。2)采用磁控濺射法制備ZnO晶種；其中，磁控濺射法的靶材為ZnO靶；磁控濺射條件為：背景真空度為5×10-4Pa、工作氣壓為0.4Pa、射頻濺射功率為150W、濺射時間為20min；用真空管式爐對晶種進行熱處理，在N2氣氛中進行，溫度為400℃，時間為20min。3)采用水熱法生長ZnO納米陣列；生長溶液包括本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種水熱法制備過渡金屬摻雜ZnO納米線的方法，其特征在于，包括以下步驟：1)采用石英作為襯底，先將石英襯底用曲拉通水溶液、丙酮、無水乙醇、去離子水分別在超聲條件下進行清洗；2)采用磁控濺射法或溶膠?凝膠法制備ZnO晶種；其中，磁控濺射法的靶材為ZnO靶；磁控濺射條件為：背景真空度為4?6×10?4Pa、工作氣壓為0.3?0.6Pa、射頻濺射功率為150W、濺射時間為18?22min；用真空管式爐對晶種進行熱處理，在N2氣氛中進行，溫度為380?420℃，時間為18?22min；溶膠?凝膠法中溶膠是按1∶1的摩爾比將硝酸鋅、檸檬酸分別加入去離子水完全溶解；再將溶解后的硝酸鋅、檸檬酸兩種溶液放入同一容器中充分攪拌2h；將溶膠在80℃條件下進行干燥，當溶膠形成干凝膠后升溫到130℃膨化2h；3)采用水熱法生長ZnO納米陣列；生長溶液包括原溶液與催化劑，其中以0.04?0.08mol/L鋅鹽和過渡金屬鹽的水溶液為源溶液，以六次甲基四胺為催化劑，且鋅鹽、過渡金屬鹽、六次甲基四胺的摩爾比分別為1?8∶1?10∶5?12；取50mL生長溶液加入到密封反應釜中，然后將制好ZnO晶種的石英襯底垂直地懸浮于裝有生長溶液的密封反應釜中，再將反應釜并置于90?95℃的烘箱中；3?5小時后生長結束取出反應釜；4)將反應釜自然冷卻至室溫，從生長溶液中取出石英襯底并用去離子水反復沖洗，洗去表面附著的顆粒，再在室溫下吹干，即得過渡金屬摻雜ZnO納米線。...

【技術特征摘要】
1.一種水熱法制備過渡金屬摻雜ZnO納米線的方法，其特征在于，包括以下步驟：1)采用石英作為襯底，先將石英襯底用曲拉通水溶液、丙酮、無水乙醇、去離子水分別在超聲條件下進行清洗；2)采用磁控濺射法或溶膠-凝膠法制備ZnO晶種；其中，磁控濺射法的靶材為ZnO靶；磁控濺射條件為：背景真空度為4-6×10-4Pa、工作氣壓為0.3-0.6Pa、射頻濺射功率為150W、濺射時間為18-22min；用真空管式爐對晶種進行熱處理，在N2氣氛中進行，溫度為380-420℃，時間為18-22min；溶膠-凝膠法中溶膠是按1∶1的摩爾比將硝酸鋅、檸檬酸分別加入去離子水完全溶解；再將溶解后的硝酸鋅、檸檬酸兩種溶液放入同一容器中充分攪拌2h；將溶膠在80℃條件下進行干燥，當溶膠形成干凝膠后升溫到130℃膨化2h；3)采用水熱法生長ZnO納米陣列；生長溶液包括原溶液與催化劑，其中以0.04-0.08mol/L鋅鹽和過渡金屬鹽的水溶液為源溶液，以六次甲基四胺為催化劑，且鋅鹽、過渡金屬鹽、六次甲基四胺的摩爾比分別為1-8∶1-10∶5-12；取50mL生長溶液加入到密封反應釜中，然后將制好ZnO晶種的石英襯底垂直地懸浮于裝有生長溶液的密封反應釜中，再將反應釜并置于90-95℃的烘箱中；3-5小時后...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張富春，譚杰，馬玉泉，
申請(專利權)人：延安大學，
類型：發明
國別省市：陜西;61