一種鋁摻雜氧化鋅納米粉體及其微波輔助制備方法與應用技術

本發明專利技術提供了一種鋁摻雜氧化鋅納米粉體及其微波輔助制備方法與應用，該方法是利用微波輔助溶劑熱法進行制備的，其包括以下步驟：(1)將鋅鹽溶于有機溶劑中，得到鋅鹽的有機溶液；再將鋁鹽加入到該鋅鹽的有機溶液中，得到混合液A；(2)將強堿溶于有機溶劑中制得強堿的有機溶液；再將該強堿的有機溶液滴加到步驟(1)得到的混合液A中，混合均勻，得到混合液B；(3)在攪拌條件下，對步驟(2)得到的混合液B進行微波輻射處理，處理結束，待體系冷卻后收集沉淀物，再對該沉淀物進行洗滌及干燥，得到所述鋁摻雜氧化鋅納米粉體。本發明專利技術制得的鋁摻雜氧化鋅納米粉體純度高、分散性好、粒徑小且尺寸分布范圍窄、化學穩定性好。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種鋁摻雜氧化鋅納米粉體及其微波輔助制備方法與應用，屬于光電信息封裝功能材料

技術介紹
隨著太陽能電池、液晶顯示器等光電器件的廣泛應用及普及，工業上應用最廣泛的作為透明電極的摻錫氧化銦(ITO)薄膜已經進入實用化階段，由于其具有較低的電阻率與高的可見光透射率，并具有良好的穩定性，使其成為透明導電薄膜的首選材料。但銦屬于貴金屬元素，價格昂貴，高溫下透過率迅速降低，且在氫等離子體中容易被還原等導致其在實際應用中受到限制。目前，摻鋁氧化鋅(Al:ZnO，AZO)透明導電薄膜被認為是最具發展潛力的薄膜材料之一。與ITO相比，透明導電薄膜AZO薄膜具有與ITO相當的光電性能，且地球儲量豐富，價格低廉，無毒無污染，且在氫離子氣氛中比ITO穩定，熱穩定性好，其在透明導電的光電器件中具有很好的應用前景。近年來，研究者們嘗試了各種制備摻鋁氧化鋅的方法，其中主要有水熱法、共沉淀法、化學氣相沉積法、溶膠-凝膠法等，已獲得摻雜氧化鋅納米棒、納米線、納米花、納米環等多種形態的納米材料。由于材料的性能取決于其內部結構，因此不同微觀結構的材料具有不同的特定用途，所以對摻雜氧化鋅的形貌和結構的可控制備具有重要意義。劉世民等人在公開號為CN103395826A的專利中公開的鋁摻雜氧化鋅納米粉體的制備方法為：首先合成出硝酸鋅-尿素白色溶膠微乳液。靜置后過濾，濾液中加入硝酸鋁，形成硝酸鋅鋁混合液。其次，配置碳酸鈉溶液，與硝酸鋅鋁溶液雙滴入聚乙烯醇水溶液中，合成白色沉淀前驅體。最后，靜置過濾，濾餅經去離子水淋洗、干燥、研磨過篩、煅燒后，得到鋁摻雜氧化鋅納米粉體。秦明禮等人在公開號為CN104741069A的專利中公開的鋁摻雜氧化鋅的制備方法為：首先，將硝酸鋅、硝酸鋁、胺類有機物和輔助劑按照一定比例配成溶液；然后，將溶液加熱，溶液揮發、濃縮后發生反應，得到前驅物粉末；最后將該前驅物粉末于400-600℃溫度范圍內，在空氣下反應1-5小時，得到鋁摻雜氧化鋅納米粉體。但上述這些方法操作復雜、難以控制、耗能高耗時長，還需要昂貴的反應設備，因而限制了氧化鋅納米材料的大規模應用。因此，尋求一種簡單高效、成本低、易工業化生產、粉體純度高、分散性好、粒徑小且尺寸分布范圍窄的鋁摻雜氧化鋅納米粉體的制備方法已經成為本領域亟待解決的技術問題。
技術實現思路
為了解決上述的缺點和不足，本專利技術的目的在于提供一種鋁摻雜氧化鋅納米粉體。本專利技術的目的還在于提供上述鋁摻雜氧化鋅納米粉體的制備方法。本專利技術的目的還在于提供上述鋁摻雜氧化鋅納米粉體在透明導電的光電器件中的應用。為達到上述目的，一方面，本專利技術提供一種鋁摻雜氧化鋅納米粉體的制備方法，其是利用微波輔助溶劑熱法進行制備的，該方法包括以下步驟：(1)將鋅鹽溶于有機溶劑中，得到鋅鹽的有機溶液；再將鋁鹽加入到該鋅鹽的有機溶液中，得到混合液A；(2)將強堿溶于有機溶劑中制得強堿的有機溶液；再將該強堿的有機溶液滴加到步驟(1)得到的混合液A中，混合均勻，得到混合液B；(3)在攪拌條件下，對步驟(2)得到的混合液B進行微波輻射處理，處理結束，待體系冷卻后收集沉淀物，再對該沉淀物進行洗滌及干燥，得到所述鋁摻雜氧化鋅納米粉體。根據本專利技術所述的方法，優選地，步驟(1)中，以所述鋅鹽有機溶液的總體積計，該鋅鹽有機溶液的濃度為0.05-0.5mol/L；根據本專利技術所述的方法，所述鋅鹽為本領域常見的可溶解性鋅鹽；優選地，所述鋅鹽包括二水乙酸鋅、硝酸鋅及乙酰丙酮鋅中的一種或幾種的組合。根據本專利技術所述的方法，所述鋁鹽為本領域常見的可溶解性鋁鹽；優選地，所述鋁鹽包括硫酸鋁、硝酸鋁及氯化鋁中的一種或幾種的組合。根據本專利技術所述的方法，優選地，在步驟(1)所述的混合液A中，鋁與鋅的摩爾比為0.5％-5.0％；更優選為2.5％-4.0％。根據本專利技術所述的方法，所述有機溶劑為本領域常見的有機溶劑；優選地，所述有機溶劑包括甲醇、乙醇、乙二醇及異丙醇中的一種或幾種的組合。根據本專利技術所述的方法，優選地，步驟(2)中，以所述強堿有機溶液的總體積計，該強堿有機溶液的濃度為0.1-1.0mol/L；根據本專利技術所述的方法，所述強堿為本領域常見的可溶解性強堿；優選地，所述強堿為氫氧化鉀和/或氫氧化鈉。根據本專利技術所述的方法，優選地，在步驟(2)所述的混合液B中，強堿與鋅鹽的摩爾比為7.0-12.0。根據本專利技術所述的方法，強堿溶液的濃度為0.1-1.0mol/L時有利于鋁摻雜氧化鋅的形成，鋁摻雜氧化鋅的形成過程是一個近似溶解-結晶的過程，且鋁摻雜的氧化鋅是兩性氧化物，溶液中強堿的濃度過高不利于鋁摻雜氧化鋅的形成，而強堿溶液濃度過低時，會直接形成鋅和鋁的氫氧化物沉淀，因此強堿溶液濃度過高或過低均不利于鋁摻氧化鋅的形成。根據本專利技術所述的方法，步驟(2)所述的混合液B中，有機溶劑的總體積為40-100毫升。根據本專利技術所述的方法，其中，步驟(1)及步驟(2)中的有機溶劑可以相同，也可以不同，本專利技術對此不作具體要求。根據本專利技術所述的方法，在本專利技術具體實施例中，步驟(3)所述的攪拌條件可采用磁攪拌來實現，同時，混合溶液B中反應物攪拌溶解過程中，可以選擇超聲處理作為輔助加速溶解。根據本專利技術所述的方法，優選地，步驟(3)中所述微波的功率為100-600W，處理溫度為50-110℃，處理時間為10-70min；更優選地，所述微波的功率為400W，處理溫度為90℃，處理時間為60min。根據本專利技術所述的方法，本專利技術對步驟(3)中所述的冷卻不作具體要求，在本專利技術實施例中，所述冷卻為冷卻至室溫。根據本專利技術所述的方法，優選地，步驟(3)所述的干燥為40-110℃干燥12-24h。根據本專利技術所述的方法，優選地，步驟(3)所述洗滌為依次用去離子水、無水乙醇分別清洗2-4次。在本專利技術的具體實施例中，先使用去離子水清洗2-4次，再使用無水乙醇清洗2-4次，以除去產物中的有機物和雜質離子。另一方面，本專利技術還提供了上述鋁摻雜氧化鋅納米粉體的制備方法制備得到的鋁摻雜氧化鋅納米粉體，該粉體為類球形顆粒，其平均直徑為8-30nm；在所述鋁摻雜氧化鋅納米粉體中，鋁與鋅的摩爾比為0.5％-5.0％。根據本專利技術所述的粉體，優選地，所述鋁摻雜氧化鋅納米粉體的平均直徑為19-27nm。根據本專利技術所述的粉體，優選地，在所述鋁摻雜氧化鋅納米粉體中，鋁與鋅的摩爾比為2.5％-4.0％。再一方面，本專利技術還提供了上述鋁摻雜氧化鋅納米粉體在透明導電的光電器件中的應用。本專利技術采用微波輔助溶劑熱方法制備鋁摻雜氧化鋅納米粉體，該制備方法的具體工藝過程為：將鋅鹽、鋁鹽和強堿按照一定比例投入到反應器中，以有機溶劑為反應介質，通過微波輻射的獨特作用，快速高效的制備鋁摻雜氧化鋅納米粉體；在本專利技術的制備過程中，首先，本專利技術無需添加表面活性劑及其他有機試劑，符合綠色化學的要求；其次，本專利技術可以通過調節原料的配比來獲得不同摻雜比例的鋁摻雜氧化鋅納米粉體；此外，本專利技術制備方法反應溫度低，只有50℃-110℃，符合節約能源的要求。與現有的其它技術(傳統的加熱方式)相比，本專利技術提供的制備方法簡單高效、快捷，無需真空設備，能耗低，反應易操控，所用設備簡單，成本較為低廉，制備周期短，反應效率較高，對環境無污染，易于大規模工業化生產；由本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鋁摻雜氧化鋅納米粉體的制備方法，其是利用微波輔助溶劑熱法進行制備的，其特征在于，該方法包括以下步驟：(1)將鋅鹽溶于有機溶劑中，得到鋅鹽的有機溶液；再將鋁鹽加入到該鋅鹽的有機溶液中，得到混合液A；優選地，所述鋁鹽包括硫酸鋁、硝酸鋁及氯化鋁中的一種或幾種的組合；(2)將強堿溶于有機溶劑中制得強堿的有機溶液；再將該強堿的有機溶液滴加到步驟(1)得到的混合液A中，混合均勻，得到混合液B；(3)在攪拌條件下，對步驟(2)得到的混合液B進行微波輻射處理，處理結束，待體系冷卻后收集沉淀物，再對該沉淀物進行洗滌及干燥，得到所述鋁摻雜氧化鋅納米粉體；優選地，所述洗滌為依次用去離子水、無水乙醇分別清洗2?4次。

【技術特征摘要】
1.一種鋁摻雜氧化鋅納米粉體的制備方法，其是利用微波輔助溶劑熱法進行制備的，其特征在于，該方法包括以下步驟：(1)將鋅鹽溶于有機溶劑中，得到鋅鹽的有機溶液；再將鋁鹽加入到該鋅鹽的有機溶液中，得到混合液A；優選地，所述鋁鹽包括硫酸鋁、硝酸鋁及氯化鋁中的一種或幾種的組合；(2)將強堿溶于有機溶劑中制得強堿的有機溶液；再將該強堿的有機溶液滴加到步驟(1)得到的混合液A中，混合均勻，得到混合液B；(3)在攪拌條件下，對步驟(2)得到的混合液B進行微波輻射處理，處理結束，待體系冷卻后收集沉淀物，再對該沉淀物進行洗滌及干燥，得到所述鋁摻雜氧化鋅納米粉體；優選地，所述洗滌為依次用去離子水、無水乙醇分別清洗2-4次。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，以所述鋅鹽有機溶液的總體積計，該鋅鹽有機溶液的濃度為0.05-0.5mol/L；優選地，所述鋅鹽包括二水乙酸鋅、硝酸鋅及乙酰丙酮鋅中的一種或幾種的組合。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)所述的混合液A中，鋁與鋅的摩爾比為0.5％-5.0％；優選為2.5％-4.0％。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑...

【專利技術屬性】
技術研發人員：孫蓉，朱朋莉，劉倩倩，李剛，
申請(專利權)人：中國科學院深圳先進技術研究院，
類型：發明
國別省市：廣東;44