一種金精礦、鉛精礦中鉛含量的測定方法技術

本發明專利技術涉及一種金精礦、鉛精礦中鉛含量的測定方法，屬于礦石、精礦中鉛含量的測定方法。使用硝酸、溴水和硫酸消解試樣，用氫溴酸和稀硫酸處理除去試樣中的砷、銻、硒和錫等元素對鉛測定的干擾，然后采用硫酸與鉛形成硫酸鉛沉淀，過濾分離出去其他干擾元素，沉淀連同濾紙轉移至乙酸?乙酸鈉緩沖溶液，使之生成醋酸鉛而溶解在緩沖溶液中，用二甲酚橙作指示劑，用Na2EDTA標準滴定溶液滴定。本發明專利技術方法的準確度、精密度及再現性完全能夠達到鉛含量測定要求，同時具有操作簡單方便、效率高的優點，對質量監控、金屬平衡、貿易計價上有著重要意義。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術涉及，屬于礦石、精礦中鉛含量的測定方法。使用硝酸、溴水和硫酸消解試樣，用氫溴酸和稀硫酸處理除去試樣中的砷、銻、硒和錫等元素對鉛測定的干擾，然后采用硫酸與鉛形成硫酸鉛沉淀，過濾分離出去其他干擾元素，沉淀連同濾紙轉移至乙酸?乙酸鈉緩沖溶液，使之生成醋酸鉛而溶解在緩沖溶液中，用二甲酚橙作指示劑，用Na2EDTA標準滴定溶液滴定。本專利技術方法的準確度、精密度及再現性完全能夠達到鉛含量測定要求，同時具有操作簡單方便、效率高的優點，對質量監控、金屬平衡、貿易計價上有著重要意義。【專利說明】
本專利技術涉及礦石、精礦中鉛含量的測定方法，特別涉及金精礦、鉛精礦中鉛含量的 測定方法。
技術介紹
近年來，隨著有色金屬生產技術的不斷發展，對有色金屬中鉛含量的檢測要求也 越來越高，日常金精礦、鉛精礦中鉛含量測定過程中，往往要根據其樣品性質、含量高低的 不同，來具體選擇使用金精礦或鉛精礦方法對樣品進行測定，對于樣品性質和鉛含量不明 確時，就會給我們在測定方法的選擇上帶來麻煩，造成重復測定，耗時耗力，如測試方法不 適用，就會造成待測樣品消解不徹底、硫酸鉛沉淀生成不完全、滴定終點顏色變化不明顯等 問題，影響測定結果的準確性。
技術實現思路
本專利技術提供，以解決因待測樣品成分復 雜及鉛含量不同而造成方法不適用及測試結果準確度不夠的問題。 本專利技術采取的技術方案是，包括下列步驟： (1)稱取0 · 3g-0 · 5g的待測樣品，精確到0 · OOOlg，置于400mL燒杯中，加入15-25mL 硝酸，滴加2_3mL溴水，蓋上表面皿，加熱至待測樣品分解； (2)取下燒杯稍冷卻后，加入10-15mL濃硫酸，加熱至冒濃白煙，取下燒杯冷卻； (3)加入5mL水和10-15mL氫溴酸，加熱至冒濃白煙，冷卻，加入5mL稀硫酸和10-15mL氫溴酸，再次加熱至冒濃白煙，冷卻； (4)用水洗滌杯壁及表面皿，并調節體積至90-100mL，放到電爐上加熱至煮沸，并 保持煮沸IOmin后，取下冷卻至室溫； (5)加 I OmL乙醇，將硫酸鉛沉淀靜置2h; (6)用慢速定量濾紙過濾，用硫酸洗液洗滌燒杯與沉淀，洗滌到硫氰酸鉀溶液檢查 濾液無紅色出現為止，將沉淀連同濾紙轉移至到原燒杯中，加入100-120mL乙酸-乙酸鈉緩 沖溶液，放到電爐上加熱至煮沸，并保持煮沸IOmin后，取下冷卻至室溫； (7)加入100-120mL水，加入0 · 1-0 · 3g抗壞血酸，加入4-5滴二甲酚橙指示劑Ig/L， Na2EDTA標準滴定溶液滴定，溶液紫紅色變為亮黃色為終點，隨同樣品做空白試驗。 所述步驟（2)中，如待測樣品在溶解過程中有黑色的不溶顆粒或油狀物，加入5-10mL硝硫混酸（1 + 1)溶液處理待測樣品，加熱至冒白煙，如黑色不溶物仍然存在，繼續加入 硝硫混酸，每次加入5-10mL直至冒白煙后溶液呈無色或淺藍色。 所述步驟(3)中，稀硫酸配置:硫酸和水體積比1:1混合而成。 所述步驟(6)中，硫酸洗液配置方法:取50ml濃硫酸加入到2500mL的容量瓶中，加 水定容，搖勻備用；硫氰酸鉀溶液配置方法:25g硫氰酸鉀溶于水中，定容至500mL容量瓶，搖勻備用；乙酸-乙酸鈉緩沖溶液配置方法:375g無水乙酸鈉溶于水中，加50mL冰乙酸，用水 稀釋至2500mL，混勻備用。 所述步驟（7)中，二胺四乙酸二鈉鹽Na2EDTA標準滴定溶液的配制方法：稱取70g Na2EDTA置于400mL燒杯中，加水微熱溶解，冷至室溫，移入IOL配置瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻，靜止放置三天后標定。二胺四乙酸二鈉鹽Na2EDTA標準滴定溶液的標定：用20 .OOmL的單標線移液管分別 移取三份鉛標準溶液4mg/mL于400mL廣口瓶中，加入50mL水，加入2滴二甲酚橙溶液，滴加濃 氨水中和至微紅色，加50mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，用Na 2EDTA標準滴定溶液，滴定至溶液紫 紅色變為亮黃色即為終點，隨同標定做空白試驗； 按式（1)計算Na2EDTA標準滴定溶液對鉛的滴定度：(1)式中： TPb/EDTA - ImL Na2EDTA標準滴定溶液的相當于鉛的質量，單位為克每毫升(g/mL); Co-鉛標準溶液的質量濃度，單位為克每毫升(g/mL); Vo-空白溶液消耗的Na2EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL); V1-移取鉛標準溶液的體積，單位為毫升(mL); V2-滴定是消耗Na2EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);測定值保留四位有效數字，其極差值不大于8 X l(T6g/mL時，取其平均值，否則重新 標定。 所述步驟(7)中，滴定結果的計算，按式(2)計算鉛的質量分數：(X) 式中： W(Pb) -鉛的質量分數，用（％)表示； TPb/EDTA - ImLNa2EDTA標準滴定溶液相當于鉛的質量，單位為克每毫升(g/mL); V3-試料溶液消耗Na2EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL); V4-空白溶液消耗Na2EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL); mo-試料的質量，單位為克(g)。本專利技術使用硝酸、溴水和硫酸消解試樣，用氫溴酸和稀硫酸處理除去試樣中的砷、 銻、硒和錫等元素對鉛測定的干擾，然后采用硫酸與鉛形成硫酸鉛沉淀，過濾分離出去其他 干擾元素，沉淀連同濾紙轉移至乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，使之生成醋酸鉛而溶解在緩沖溶液 中，用二甲酚橙作指示劑，用Na 2EDTA標準滴定溶液滴定。本專利技術的有益效果：本專利技術可對兩種性質樣品：金精礦、鉛精礦中鉛含量進行準確測定，已解決因待測 樣品成分復雜及鉛含量不同而造成方法不適用及測試結果準確度不夠的問題，如待測樣品 消解不徹底、硫酸鉛沉淀生成不完全、滴定終點顏色變化不明顯等問題，影響測定結果的準 確性。同時測定范圍廣，比現行金精礦中鉛含量測定國標方法(測定范圍5 % -45 % )及鉛精 礦中鉛含量測定國標方法(測定范圍50%_80%)的測定范圍都要廣，同時本專利方法彌補 了鉛含量在45%-50%范圍內的待測樣品的測量方法盲區的問題。在日常對樣品中鉛含量測定過程中，往往要根據其樣品性質、含量高低的不同，來 具體選擇使用金精礦或鉛精礦方法對樣品進行測定，對于樣品性質和鉛含量不明確時，就 會給我們在測定方法的選擇上帶來麻煩，造成重復測定，耗時耗力。本專利技術專利通過分析大 量實驗數據，并與金精礦、鉛精礦中鉛含量測定國標方法進行對比，其方法的準確度、精密 度及再現性完全能夠達到鉛含量測定要求，同時具有操作簡單方便、效率高的優點，對質量 監控、金屬平衡、貿易計價上有著重要意義。【具體實施方式】 實施例1 包括下列步驟： (1)稱取0 · 3g的待測樣品，精確到0 · OOOlg，置于400mL燒杯中，加入15mL硝酸，滴加 2mL溴水，蓋上表面皿，加熱至待測樣品分解； (2)取下燒杯稍冷卻后，加入IOmL濃硫酸，加熱至冒濃白煙，取下燒杯冷卻； (3)加入5mL水和I OmL氫溴酸，加熱至冒濃白煙，冷卻，加入5mL稀硫酸和I OmL氫溴 酸，再次加熱至冒濃白煙，冷卻； (6)用水洗滌杯壁及表面皿，并調節體積至90mL，放到電爐上加熱至煮沸，并保持 煮沸IOmin后，取下冷卻至室溫； (7)加 I OmL本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種金精礦、鉛精礦中鉛含量的測定方法，其特征在于包括下列步驟：(1)稱取0.3g?0.5g的待測樣品，精確到0.0001g，置于400mL燒杯中，加入15?25mL硝酸，滴加2?3mL溴水，蓋上表面皿，加熱至待測樣品分解；(2)取下燒杯稍冷卻后，加入10?15mL濃硫酸，加熱至冒濃白煙，取下燒杯冷卻；(3)加入5mL水和10?15mL氫溴酸，加熱至冒濃白煙，冷卻，加入5mL稀硫酸和10?15mL氫溴酸，再次加熱至冒濃白煙，冷卻；(4)用水洗滌杯壁及表面皿，并調節體積至90?100mL，放到電爐上加熱至煮沸，并保持煮沸10min后，取下冷卻至室溫；(5)加10mL乙醇，將硫酸鉛沉淀靜置2h；(6)用慢速定量濾紙過濾，用硫酸洗液洗滌燒杯與沉淀，洗滌到硫氰酸鉀溶液檢查濾液無紅色出現為止，將沉淀連同濾紙轉移至到原燒杯中，加入100?120mL乙酸?乙酸鈉緩沖溶液，放到電爐上加熱至煮沸，并保持煮沸10min后，取下冷卻至室溫；(7)加入100?120mL水，加入0.1?0.3g抗壞血酸，加入4?5滴二甲酚橙指示劑1g/L，Na2EDTA標準滴定溶液滴定，溶液紫紅色變為亮黃色為終點，隨同樣品做空白試驗。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：洪博，張靈芝，穆巖，趙亞明，蘇廣東，
申請(專利權)人：長春黃金研究院，
類型：發明
國別省市：吉林;22