液態乳中丁草胺和氟蟲腈檢測的前處理方法技術

本發明專利技術的液態乳中丁草胺和氟蟲腈檢測的前處理方法，涉及液態乳檢測的樣品處理方法，其操作步驟包括提取、萃取、稀釋三個步驟。本發明專利技術采用分散液?液微萃取技術對樣品進行前處理，同時利用離子液體取代傳統萃取劑，使樣品在前處理過程更加環保并減少了有機試劑的使用量，且方法的準確度高、精密度高、重現性好，回收率高；樣品前處理后再結合超高液相色譜，即可對液態奶中丁草胺和氟蟲腈的農藥殘留進行定量檢測，完善食品的安全監控手段，保證食品安全，避免消費者的健康受到損害，為我國乳制品行業質量安全提供技術支持。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及液態乳檢測的樣品處理方法，尤其涉及一種液態乳中丁草胺和氟蟲腈檢測的前處理方法。
技術介紹
牛奶已經成為人類每天生活的必需品，營養價值很高。牛奶中的礦物質種類也非常豐富，除了我們所熟知的鈣外，磷、鐵、鋅、銅、錳、鉬的含量很高。但奶牛生長過程及產奶期常服用飼料、牧草，且飼料種植過程中受到農藥的污染，由生乳進入乳制品。大量使用農藥尤其是廣泛使用的丁草胺和氟蟲腈，對生態環境和人類身體健康產生了極大的危害。
技術實現思路
本專利技術對于上述現有技術的不足，提供了一種液態乳中丁草胺和氟蟲腈檢測的前處理方法。本專利技術的液態乳中丁草胺和氟蟲腈檢測的前處理方法，其操作步驟如下：a、提?。簩?.1～0.5gNaCl加入5.00mL液態奶中，用0.1～0.5mol/L高氯酸調節pH至5～7，并將溶液混合均勻，然后20℃離心，取上清液；b、萃?。簩⒉襟Ea所得的上清液中依次加入50～80μL1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸和800～1200μL乙腈，混合均勻，然后20℃離心，取下層溶液；c、稀釋：將b步驟所得的下層溶液用流動相稀釋至原體積的3～6倍，膜過濾后得樣品分析液。作為本專利技術的進一步改進，其操作步驟如下：a、提取：將0.2～0.4gNaCl加入5.00mL液態奶中，用0.2～0.3mol/L高氯酸調節pH至6～7，并將溶液混合均勻，然后20℃離心，取上清液；b、萃?。簩⒉襟Ea所得的上清液中依次加入60～70μL1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸和1000～1100μL乙腈，混合均勻，然后20℃離心，取下層溶液；c、稀釋：將b步驟所得的下層溶液用流動相稀釋至原體積的4～5倍，膜過濾后得樣品分析液。作為本專利技術的進一步改進，所述的步驟c中所述的流動相為乙腈：水=80～50：20。作為本專利技術的進一步改進，所述的步驟a中取上清液后，以相同條件再離心一次。作為本專利技術的進一步改進，所述的步驟c中稀釋后，用0.22μm的有機相微孔濾膜進行過濾。本方法中選用分散液-液微萃取對目標成分進行提取，其中1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸為萃取劑、乙腈為分散劑。分散液-液微萃取(dispersiveliquid-liquidmicroextraction,DLLME)是2006年Assadi等首先提出的一種新的微萃取技術，具有操作簡單、快速、試劑消耗少、回收率和富集倍數高，環境污染小等優點。其中，萃取劑選用的1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸為咪唑類離子液體。離子液體(IonicLiquids，ILs)是一種鹽類，一般由較大的、不對稱的有機陽離子和無機或有機陰離子構成，常見的陽離子類型有咪唑離子、吡啶離子、季銨離子、季鏻離子等，常見的陰離子類型有六氟磷酸根離子、四氟硼酸根離子、鹵離子等。離子液體的熔點一般在100℃以下，其中熔點在25℃以下的離子液體，被稱為室溫離子液體。根據組成離子液體的陽離子類型的不同，可以將離子液體分為咪唑類、吡啶類、季銨鹽類等。與普通有機試劑相比，離子液體具有許多獨特的性質，如離子液體種類繁多，具有可設計性；可導電，具有良好的電化學性能；對多種有機物和無機物都具有良好的溶解性；本身具有良好的熱穩定性和化學穩定性；幾乎沒有蒸汽壓，難揮發等，所以常被認為是一種環境友好的綠色溶劑離子液體因其優越性能，在無機化學領域可以作為金屬絡合物反應的配體；在有機化學領域，可以用于催化有機反應或作為反應介質；在分析化學領域，可以代替有機試劑用于樣品前處理過程，或作為流動相添加劑用于色譜分析過程等?，F代分析方法方法的發展趨勢是減少有毒、有害溶劑的使用，降低實驗成本，在提高檢測的靈敏度和選擇性的同時，盡可能實現富集、提取和檢測一體化。離子液體相對于其他常用有機溶劑來說，性質穩定，是一種環境友好型溶劑。本專利技術的液態乳中丁草胺和氟蟲腈檢測的前處理方法，采用分散液-液微萃取技術對樣品進行前處理，同時利用離子液體取代傳統萃取劑，使樣品在前處理過程更加環保并減少了有機試劑的使用量，且方法的準確度高、精密度高、重現性好，回收率高；樣品前處理后再結合超高液相色譜，即可對液態奶中丁草胺和氟蟲腈的農藥殘留進行定量檢測，完善食品的安全監控手段，保證食品安全，避免消費者的健康受到損害，為我國乳制品行業質量安全提供技術支持。附圖說明圖1為丁草胺（a）、氟蟲腈（b）標準溶液色譜圖；圖2為空白樣品色譜圖；圖3為加標樣品色譜圖。具體實施方式實施例1本專利技術的液態乳中丁草胺和氟蟲腈檢測的前處理方法，其操作步驟如下：a、提取：將0.1gNaCl加入5.00mL液態奶中，用0.1mol/L高氯酸調節pH至5，渦旋1min，在30℃下超聲振蕩10min，于20℃，10000r/min條件下離心10min，相同條件下在離心一次，取上清液；b、萃?。簩⒉襟Ea所得的上清液中依次加入50μL1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸和800μL乙腈，渦旋1min，于20℃，10000r/min條件下離心10min，用微量進樣器取下層溶液；c、稀釋：將b步驟所得的下層溶液用流動相，稀釋至原體積的3倍，用0.22μm的有機相微孔濾膜過濾后得樣品分析液，其中流動相為乙腈：水=80：20。實施例2本專利技術的液態乳中丁草胺和氟蟲腈檢測的前處理方法，其操作步驟如下：a、提?。簩?.5gNaCl加入5.00mL液態奶中，用0.5mol/L高氯酸調節pH至7，渦旋1min，在30℃下超聲振蕩10min，于20℃，10000r/min條件下離心10min，相同條件下在離心一次，取上清液；b、萃取：將步驟a所得的上清液中依次加入80μL1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸和1200μL乙腈，渦旋1min，于20℃，10000r/min條件下離心10min，用微量進樣器取下層溶液；c、稀釋：將b步驟所得的下層溶液用流動相稀釋至原體積的6倍，用0.22μm的有機相微孔濾膜過濾后得樣品分析液，其中流動相為乙腈：水=50：20。實施例3本專利技術的液態乳中丁草胺和氟蟲腈檢測的前處理方法，其操作步驟如下：a、提取：將0.2gNaCl加入5.00mL液態奶中，用0.2mol/L高氯酸調節pH至6，渦旋1min，在30℃下超聲振蕩10min，于20℃，10000r/min條件下離心10min，相同條件下在離心一次，取上清液；b、萃?。簩⒉襟Ea所得的上清液中依次加入60μL1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸和1000μL乙腈，渦旋1min，于20℃，10000r/min條件下離心10min，用微量進樣器取下層溶液；c、稀釋：將b步驟所得的下層溶液用流動相稀釋至原體積的4倍，用0.22μm的有機相微孔濾膜過濾后得樣品分析液，其中流動相為乙腈：水=70：20。實施例4本專利技術的液態乳中丁草胺和氟蟲腈檢測的前處理方法，其操作步驟如下：a、提取：將0.4gNaCl加入5.00mL液態奶中，用0.3mol/L高氯酸調節本文檔來自技高網...

【技術保護點】
液態乳中丁草胺和氟蟲腈檢測的前處理方法，其操作步驟如下：a、提?。簩?.1～0.5g?NaCl加入5.00mL液態奶中，用0.1～0.5mol/L高氯酸調節pH至5～7，并將溶液混合均勻，然后20℃離心，取上清液；b、萃?。簩⒉襟Ea所得的上清液中依次加入50～80μL?1?辛基?3甲基咪唑六氟磷酸和800～1200μL乙腈，混合均勻，然后20℃離心，取下層溶液；c、稀釋：將b步驟所得的下層溶液用流動相稀釋至原體積的3～6倍，膜過濾后得樣品分析液。

【技術特征摘要】
1.液態乳中丁草胺和氟蟲腈檢測的前處理方法，其操作步驟如下：
a、提取：將0.1～0.5gNaCl加入5.00mL液態奶中，用0.1～0.5mol/L高氯酸調節pH至5～7，并將溶液混合均勻，然后20℃離心，取上清液；
b、萃?。簩⒉襟Ea所得的上清液中依次加入50～80μL1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸和800～1200μL乙腈，混合均勻，然后20℃離心，取下層溶液；
c、稀釋：將b步驟所得的下層溶液用流動相稀釋至原體積的3～6倍，膜過濾后得樣品分析液。
2.如權利要求1所述的液態乳中丁草胺和氟蟲腈檢測的前處理方法，其特征在于操作步驟如下：
a、提取：將0.2～0.4gNaCl加入5.00mL液態奶中，用0.2～0.3mol/L高氯酸調節pH至6～7，并將...

【專利技術屬性】
技術研發人員：孫鵬，高玉玲，王金梅，劉秀娟，
申請(專利權)人：黑龍江八一農墾大學，
類型：發明
國別省市：黑龍江;23