交聯(lián)聚合物中無機填料的粒徑分析方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了交聯(lián)聚合物中無機填料的粒徑分析方法，包括以下步驟：提供粉碎后的交聯(lián)聚合物；預(yù)處理步驟，對粉碎后的交聯(lián)聚合物進(jìn)行表面改性；堿處理步驟，使用氫氧化物水溶液處理表面改性后的交聯(lián)聚合物，提取剩余固體；酸處理步驟，使用無機酸處理所述剩余固體，得到無機填料團聚體；分散及分析步驟，在溶劑中分散所述無機填料團聚體，分析分散后的無機填料粒徑。本發(fā)明專利技術(shù)所述的測量方法具有準(zhǔn)確、操作性強等特點。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種測量聚合物體系中無機填料粒徑的方法，具體的說，涉及一種測量難消解的交聯(lián)聚合物體系中無機填料粒徑的方法。
技術(shù)介紹
交聯(lián)聚合物，又稱交聯(lián)高分子，是三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚合物。交聯(lián)方法分為化學(xué)交聯(lián)和物理交聯(lián)，如橡膠的硫化、熱固性樹脂的固化都有交聯(lián)劑參與。交聯(lián)反應(yīng)一般指兩個或者更多的分子，如線型分子相互鍵合交聯(lián)成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的較穩(wěn)定分子的體型分子反應(yīng)，這種反應(yīng)使線型或輕度支鏈型的大分子轉(zhuǎn)變成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，廣泛運用于高聚物合成，如塑料、樹脂、橡膠等合成和改性過程中。發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)的上述材料通常一經(jīng)成型后就成為不溶不熔的固體，具備了更好的強度、耐熱性、耐磨性和耐溶劑性等性能。在交聯(lián)聚合物中加入無機填料有助于提高聚合物制品的剛性、韌性，具體增益的性能因無機填料的種類而異，而炭黑、白炭黑等無機填料的粒徑也會對聚合物體系的性能造成較為顯著的影響，所以有必要測量交聯(lián)聚合物制品中無機填料的粒徑，以更好地調(diào)整工藝、保證產(chǎn)品質(zhì)量。體型結(jié)構(gòu)的交聯(lián)聚合物難以溶于有機溶劑，在使用高濃度硝酸、高氯酸，或者微波消解交聯(lián)聚合物分離無機填料時，雖然能將聚合物消解掉，但是極易對無機填料過度消解，并對其原始結(jié)構(gòu)造成破壞，大大影響后期粒徑測量的準(zhǔn)確性。因此非常需要設(shè)計一種準(zhǔn)確度高、可操作性強的測量交聯(lián)聚合物體系中無機填料粒徑的方法。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種交聯(lián)聚合物中無機填料的粒徑分析方法，包括以下步驟：提供粉碎后的交聯(lián)聚合物；預(yù)處理步驟，對粉碎后的交聯(lián)聚合物進(jìn)行表面改性；堿處理步驟，使用氫氧化物水溶液處理表面改性后的交聯(lián)聚合物，提取剩余固體；酸處理步驟，使用無機酸處理所述剩余固體，得到無機填料團聚體；分散及分析步驟，在溶劑中分散所述無機填料團聚體，分析分散后的無機填料粒徑。作為本專利技術(shù)一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述交聯(lián)聚合物包括乙丙橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、異戊橡膠、順丁橡膠、丙烯酸酯橡膠、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂。作為本專利技術(shù)一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述無機填料包括炭黑、白炭黑、氫氧化鋁、氫氧化鎂、三氧化二銻。作為本專利技術(shù)一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述粉碎后的交聯(lián)聚合物的粒徑不超過300mm。作為本專利技術(shù)一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述預(yù)處理步驟至少包括低溫等離子噴涂處理、醇或醇的水溶液浸泡熱處理、光催化處理、光電催化處理、紫外光處理。作為本專利技術(shù)一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述氫氧化物選自堿金屬、堿土金屬氫氧化物中的至少一種。作為本專利技術(shù)一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述堿處理步驟，設(shè)置加熱溫度90～120℃，處理時間0.5～5小時，且所述氫氧化物水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～60%。作為本專利技術(shù)一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述無機酸選自高氯酸、硝酸、鹽酸、硫酸、磷酸、氫氟酸中的至少一種。作為本專利技術(shù)一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述酸處理步驟使用超聲波水浴加熱處理，設(shè)置溫度30～60℃，處理時間1～8小時。作為本專利技術(shù)一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述分散及分析步驟中使用的溶劑至少包括水、醇類溶劑或醇水混合物。本專利技術(shù)所述的測量方法具有準(zhǔn)確、操作性強等特點。具體實施方式參選以下本專利技術(shù)的優(yōu)選實施方法的詳述以及包括的實施例可更容易地理解本公開內(nèi)容。本文中所用的術(shù)語“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形，意在覆蓋非排它性的包括。例如，包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素，而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。溫度、時間、或者其它值或參數(shù)以范圍、優(yōu)選范圍、或一系列上限優(yōu)選值和下限優(yōu)選值限定的范圍表示時，這應(yīng)當(dāng)被理解為具體公開了由任何范圍上限或優(yōu)選值與任何范圍下限或優(yōu)選值的任一配對所形成的所有范圍，而不論該范圍是否單獨公開了。例如，當(dāng)公開了范圍“1～5”時，所描述的范圍應(yīng)被解釋為包括范圍“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。當(dāng)數(shù)值范圍在本文中被描述時，除非另外說明，否則該范圍意圖包括其端值和在該范圍內(nèi)的所有整數(shù)和分?jǐn)?shù)。如本文所用術(shù)語“由…制備”與“包含”同義。本文中所用的術(shù)語“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形，意在覆蓋非排它性的包括。例如，包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素，而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。“聚合物”表示通過將相同類型的單體或不同類型的單體聚合而制備的聚合化合物。現(xiàn)在將在下文中詳細(xì)地參照本專利技術(shù)的各示例性實施方式，其實施例在下文中描述。盡管將結(jié)合示例性實施方式描述本專利技術(shù)，但應(yīng)當(dāng)理解，本說明書無意于將本專利技術(shù)局限于這些示例性實施方式。相反，本專利技術(shù)不僅要涵蓋這些示例性實施方式，還要涵蓋由所附權(quán)利要求所限定的本專利技術(shù)的精神和范圍內(nèi)的各種替代形式、修改、等效形式和其他實施方式。本專利技術(shù)提供了一種交聯(lián)聚合物中無機填料的粒徑分析方法，包括以下步驟：提供粉碎后的交聯(lián)聚合物；預(yù)處理步驟，對粉碎后的交聯(lián)聚合物進(jìn)行表面改性；堿處理步驟，使用氫氧化物水溶液處理表面改性后的交聯(lián)聚合物，提取剩余固體；酸處理步驟，使用無機酸處理所述剩余固體，得到無機填料團聚體；分散及分析步驟，在溶劑中分散所述無機填料團聚體，分析分散后的無機填料粒徑。交聯(lián)聚合物：通常交聯(lián)反應(yīng)是指在線型大分子之間用新的化學(xué)鍵進(jìn)行連接，使之成為三維網(wǎng)狀或體型結(jié)構(gòu)的反應(yīng)。主要用于橡膠制品的硫化、熱固性樹脂和膠粘劑的固化，以提高制品的整體強度性能。發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)的聚合物通常會成為不溶不熔的固體，具備了更好的強度、耐熱性、耐磨性和耐溶劑性等性能，同時消解也變得更加困難。在交聯(lián)聚合物中加入無機填料有助于提高聚合物制品的剛性、韌性，無機填料的種類和粒徑大小、分布都會對聚合物具體增益的性能產(chǎn)生較為顯著的影響。以炭黑為例，同一種炭黑，其粒子大小并不相同，而呈一定的分布狀態(tài)。通常現(xiàn)有技術(shù)中所指的炭黑粒徑是依電子顯微鏡照片中粒子大小的統(tǒng)計平均值表示的。炭黑的粒徑越小，添加到橡膠里所產(chǎn)生的硫化膠的拉伸強度、撕裂強度、定伸應(yīng)力、耐磨性、硬度越高，回彈性和扯斷伸長率越小。但如果粒徑過小，粒子之間會重新凝聚，容易形成團，從而導(dǎo)致混煉過程中分散困難，降低其可塑性和壓出性能。炭黑的命名可參考ASTMD17655《橡膠用炭黑分類命名系統(tǒng)》，一般命名中的字母和數(shù)字都能體現(xiàn)炭黑的大致結(jié)構(gòu)和粒徑范圍。當(dāng)交聯(lián)聚合物為橡膠時，在混煉過程中，炭黑能夠與部分橡膠分子鏈產(chǎn)生化學(xué)結(jié)合，生成不能被溶劑抽出的炭黑凝膠或稱結(jié)合橡膠。炭黑凝膠在橡膠交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中起著穩(wěn)定的本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】
交聯(lián)聚合物中無機填料的粒徑分析方法，包括以下步驟：提供粉碎后的交聯(lián)聚合物；預(yù)處理步驟，對粉碎后的交聯(lián)聚合物進(jìn)行表面改性；堿處理步驟，使用氫氧化物水溶液處理表面改性后的交聯(lián)聚合物，提取剩余固體；酸處理步驟，使用無機酸處理所述剩余固體，得到無機填料團聚體；分散及分析步驟，在溶劑中分散所述無機填料團聚體，分析分散后的無機填料粒徑。

【技術(shù)特征摘要】
1.交聯(lián)聚合物中無機填料的粒徑分析方法，包括以下步驟：
提供粉碎后的交聯(lián)聚合物；
預(yù)處理步驟，對粉碎后的交聯(lián)聚合物進(jìn)行表面改性；
堿處理步驟，使用氫氧化物水溶液處理表面改性后的交聯(lián)聚合物，提取剩余固體；
酸處理步驟，使用無機酸處理所述剩余固體，得到無機填料團聚體；
分散及分析步驟，在溶劑中分散所述無機填料團聚體，分析分散后的無機填料粒徑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的交聯(lián)聚合物中無機填料的粒徑分析方法，其特征在于，所述交
聯(lián)聚合物包括乙丙橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、異戊橡膠、順丁橡膠、丙烯酸酯橡膠、酚醛樹
脂、環(huán)氧樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的交聯(lián)聚合物中無機填料的粒徑分析方法，其特征在于，所述無
機填料包括炭黑、白炭黑、氫氧化鋁、氫氧化鎂、三氧化二銻。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的交聯(lián)聚合物中無機填料的粒徑分析方法，其特征在于，所述
粉碎后的交聯(lián)聚合物的粒徑不超過300mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的交聯(lián)聚合物中無機填料的粒徑分析方法，其特征在于，所述預(yù)

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：侯小剛，高婉，賈夢虹，吳杰，袁森，汪家俊，秦秋明，張娟娟，崔艷麗，葛海峰，
申請(專利權(quán))人：上海微譜化工技術(shù)服務(wù)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：上海;31