本發明專利技術提出了一種油田垢樣堵塞物的分離和檢測方法：(1)油田垢樣堵塞物粗磨混合，得到待分析樣品；(2)待分析樣品脫除水分，制備空氣干燥樣品，記錄脫水質量；(3)將空氣干燥樣品進行灰分檢測；(4)待分析樣品進行熱重分析和熱裂解氣質分析；(5)待分析樣品用有機溶劑分步萃取，得到可溶物和不溶物，進行分析；(6)待分析樣品，離心后，分離殘留物，取上清液，進行溶解態金屬濃度檢測分析；(7)將步驟(6)的殘留物用試劑分步提取，檢測殘留物中的金屬濃度；(8)綜合分析結果。本發明專利技術提供的方法，通過多途徑分析，可以全面的檢測和分析油田垢樣堵塞物的成分和各成分含量，對油田開采過程中垢樣的清潔和清理提供理論支持。潔和清理提供理論支持。
【技術實現步驟摘要】
一種油田垢樣堵塞物的分離和檢測方法
[0001]本專利技術涉及G01N5/04
，具體涉及一種油田垢樣堵塞物的分離和檢測方法。
技術介紹
[0002]油井堵塞現象在油田開采過程中普遍出現，嚴重制約了油田的開采量。造成油井堵塞的垢物形成原因復雜，金屬離子的沉積、微生物的代謝、原油的殘留都會形成垢物堵塞油井。因此分析垢物堵塞物的成分，針對性的提出垢物堵塞物的去除方法，在油田開采過程中非常重要。
[0003]中國專利CN109100255B公開了一種油田注采井堵塞物組分的分離分析方法，將堵塞物用二氯甲烷和甲醇混合溶劑萃取，分析飽和烴、芳香烴、膠質、瀝青質等成分，還將堵塞物用鹽酸、氫氟酸、二氯甲烷等溶液分離提取，進行成分的分離和含量的測定。但是該專利的分析方法無法具體分析出堵塞物中各轉換態和各有機組分的具體含量。
[0004]基于此，本專利技術提出了一種油田垢樣堵塞物的分離和檢測方法。
技術實現思路
[0005]本專利技術提出了一種油田垢樣堵塞物的分離和檢測方法，包括以下步驟：
[0006](1)取油田垢樣堵塞物，粗磨后混合，得到待分析樣品；
[0007](2)取一份待分析樣品放置于實驗室環境中，進行水分脫除，制備空氣干燥樣品，并記錄脫水質量；
[0008](3)將空氣干燥樣品進行灰分測試；
[0009](4)取一份待分析樣品通過冷凍干燥去除水分，得到脫水后樣品，進行熱重分析和熱裂解氣質分析檢測；
[0010](5)取一份待分析樣品通過冷凍干燥去除水分，得到脫水后樣品，用有機溶劑分步萃取，得到可溶物和不溶物，將可溶物和不溶物進行檢測分析；
[0011](6)取一份待分析樣品，離心后，分離殘留物，取上清液，進行溶解態金屬濃度分析；
[0012](7)將步驟(6)中離心后的殘留物用試劑進行分步提取，檢測分析殘留物中的金屬濃度；
[0013](8)綜合分析結果。
[0014]在一種優選的實施方式中，所述步驟(1)中的油田垢樣為未經過處理的油田垢樣。
[0015]在一種優選的實施方式中，所述步驟(3)中灰分測試采用如下具體過程：將空氣干燥樣品放入恒重坩堝內，在馬弗爐中灰化灼燒，灼燒溫度維持在805
?
825℃，灼燒后，取出，稱重。
[0016]在一種優選的實施方式中，所述步驟(3)的灼燒溫度為815℃。
[0017]在一種優選的實施方式中，所述步驟(5)中有機溶劑選自石油醚、三氯甲烷、四氫
呋喃、四氯化碳中的至少一種。
[0018]在一種優選的實施方式中，所述步驟(5)中有機溶劑為石油醚、三氯甲烷、四氫呋喃。
[0019]在一種優選的實施方式中，所述步驟(5)中有機溶劑分步萃取的具體過程：
[0020]A01用石油醚萃取脫水后樣品，得到石油醚可溶物和石油醚不溶物；
[0021]A02用三氯甲烷萃取石油醚不溶物，得到三氯甲烷可溶物和三氯甲烷不溶物；
[0022]A03用四氫呋喃萃取三氯甲烷不溶物，得到四氫呋喃可溶物和四氫呋喃不溶物。
[0023]在一種優選的實施方式中，所述步驟A01的具體過程：在脫水后樣品中加入石油醚，萃取，分離，再用石油醚萃取2次，用濾紙過濾，收集3次濾液，加熱濃縮至石油醚體積＜2mL后，在105℃烘箱中干燥至恒重，即為石油醚可溶物；將不溶物和濾紙放入105℃烘箱中，干燥至恒重，即為石油醚不溶物。
[0024]在一種優選的實施方式中，所述萃取3次所用的石油醚的體積比為5:4:3。
[0025]在一種優選的實施方式中，所述步驟A02的具體過程：在石油醚不溶物中加入三氯甲烷，萃取，分離，再用三氯甲烷萃取2次，用濾紙過濾，收集3次濾液，加熱濃縮至三氯甲烷體積＜2mL后，在105℃烘箱中干燥至恒重，即為三氯甲烷可溶物；將不溶物和濾紙放入105℃烘箱中，干燥至恒重，即為三氯甲烷不溶物。
[0026]在一種優選的實施方式中，所述萃取3次所用的三氯甲烷的體積比為4:4:3。
[0027]在一種優選的實施方式中，所述步驟A03的具體過程：在三氯甲烷不溶物中加入四氫呋喃，萃取，分離，再用四氫呋喃萃取2次，用濾紙過濾，收集3次濾液，加熱濃縮至四氫呋喃體積＜2mL后，在105℃烘箱中干燥至恒重，即為四氫呋喃可溶物；將不溶物和濾紙放入105℃烘箱中，干燥至恒重，即為四氫呋喃不溶物。
[0028]在一種優選的實施方式中，所述萃取3次所用的四氫呋喃的體積比為4:3:2.5。
[0029]在一種優選的實施方式中，所述步驟(6)的具體過程：取一份待分析樣品，加入20mL去離子水，離心后，分離殘留物，取上清液，加入硝酸I定容，進行溶解態金屬濃度分析。
[0030]在一種優選的實施方式中，所述步驟(7)中殘留物中的金屬濃度包括可交換態金屬濃度、可還原態金屬濃度、可氧化態金屬濃度和殘渣態金屬濃度。
[0031]在一種優選的實施方式中，所述步驟(7)中試劑選自乙酸、氯化銨、雙氧水、乙酸銨、鹽酸、高氯酸、硝酸II、氫氟酸中的至少一種。
[0032]在一種優選的實施方式中，所述步驟(7)中試劑選自乙酸、氯化銨、雙氧水、乙酸銨、鹽酸、高氯酸、硝酸II。
[0033]在一種優選的實施方式中，所述步驟(7)試劑進行分步提取的具體過程：
[0034]B01殘留物加入乙酸溶解，離心后，分離得到浸提殘留物I，取上清液，加入硝酸I定容，檢測上清液中可交換態金屬濃度；
[0035]B02浸提殘留物I中加入氯化銨
?
乙酸溶解，離心后，分離得到浸提殘留物II，取上清液，加入硝酸I定容，檢測上清液中可還原態金屬濃度；
[0036]B03浸提殘留物II中加入硝酸和雙氧水，水浴振蕩提取，再加入乙酸銨，振蕩離心，分離得到殘渣，取上清液，加入硝酸I定容，檢測上清液中可氧化態金屬濃度；
[0037]B04殘渣中加入蒸餾水、鹽酸、硝酸、高氯酸，消解至殘渣完全溶解，過濾，得到濾液，檢測濾液中殘渣態金屬濃度。
[0038]在一種優選的實施方式中，所述硝酸I為硝酸質量濃度為5％的硝酸水溶液。
[0039]在一種優選的實施方式中，所述步驟B01的具體方法：精確稱取殘留物，加入20mL乙酸溶解，室溫下振蕩16h，離心，分離得到浸提殘留物I，取上清液過濾，濾液中加入硝酸I定容，檢測上清液中可交換態金屬濃度，浸提殘留物I用去離子水沖洗。
[0040]在一種優選的實施方式中，所述步驟B01中乙酸為摩爾濃度為0.1mol/L的乙酸水溶液。
[0041]在一種優選的實施方式中，所述步驟B02的具體方法：向浸提殘留物I中加入20mL氯化銨
?
乙酸溶液，96
±
3℃條件下水浴浸提5h，離心，分離得到浸提殘留物II，取上清液過濾，濾液中加入硝酸I定容，檢測上清液中可還原態金屬濃度，浸提殘留物II用去離子水沖洗。
[0042]在一種優選的實施方式中，所述步本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種油田垢樣堵塞物的分離和檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)取油田垢樣堵塞物，粗磨后混合，得到待分析樣品；(2)取一份待分析樣品放置于實驗室環境中，進行水分脫除，制備空氣干燥樣品，并記錄脫水質量；(3)將空氣干燥樣品進行灰分測試；(4)取一份待分析樣品通過冷凍干燥去除水分，得到脫水后樣品，進行熱重分析和熱裂解氣質分析檢測；(5)取一份待分析樣品通過冷凍干燥去除水分，得到脫水后樣品，用有機溶劑分步萃取，得到可溶物和不溶物，將可溶物和不溶物進行檢測分析；(6)取一份待分析樣品，離心后，分離殘留物，取上清液，進行溶解態金屬濃度分析；(7)將步驟(6)中離心后的殘留物用試劑進行分步提取，檢測分析殘留物中的金屬濃度；(8)綜合分析結果。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中灰分測試采用如下具體過程：將空氣干燥樣品放入恒重坩堝內，在馬弗爐中灰化灼燒，灼燒溫度維持在805
?
825℃，灼燒后，取出，稱重。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(5)中有機溶劑選自石油醚、三氯甲烷、四氫呋喃、四氯化碳中的至少一種。4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟(5)中有機溶劑為石油醚、三氯甲烷、四氫呋喃。5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟(5)中有機溶劑分步萃取的具體過程：A01用石油醚萃取脫水后樣品，得到石油醚可溶物和石油醚不溶物；A02用三氯甲烷萃取石油醚不溶物，得到三氯甲烷可溶物和三氯甲烷不溶物；A...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李允梅，高森，王超，
申請(專利權)人：上海微譜化工技術服務有限公司，
類型：發明
國別省市：
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