一種茚酮衍生物5,6-二羥基-2,3-二氫-1H-茚-1-酮及其制備方法，本發明專利技術涉及茚酮衍生物及其制備方法。本發明專利技術要解決現有技術操作過程復雜，可控性差，產品產量低，穩定性差的技術問題。該茚酮衍生物的結構式為：。方法：一、配制5,6-二甲氧基-2,3-二氫-1H-茚-1-酮溶液；二、加入三溴化硼反應；三、加入飽和碳酸氫鈉溶液中和三溴化硼；四、萃取，旋蒸。本發明專利技術的產品具有良好穩定性和較高的產量。該方法把茚酮鄰位的兩個甲氧基官能團轉換成羥基，大大的提高了茚酮的活性，以便合成茚酮上具有不同取代基的衍生物，從而構造不同空間構型的晶體配合物。本發明專利技術用于制備5,6-二羥基-2,3-二氫-1H-茚-1-酮。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術設及巧酬衍生物及其制備方法。
技術介紹
巧酬的基本結構有1-巧酬、2-巧酬、1,2-巧二酬、1,3-巧二酬、巧S酬（Scheme 1).巧酬結構廣泛存在于天然產物、藥物、農藥等生物活性分子中，是有機發光、光致變色、 染料等材料中的結構單元.運些及相關結構的分子顯示出多種生物活性，例如平滑肌松弛 活性、環氧化酶抑制活性等.從海洋藻青菌中分離出的巧酬化合物顯示出具有抑制人血管 內皮因子生長的活性，在腫瘤血管生成調節方面具有應用前景。 5, 6-二甲氧基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬及其衍生物被開發成抗耐藥性惡性疾病 的藥物，其作用祀點為微管，已經被美國食品藥品管理局（抑A)批準用于老年癡呆癥的治 療，類似結構的化合物還在進行抗老年癡呆癥的研究，是具有抗癌作用的化合物代表。因 此5, 6-二徑基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬及其衍生物合成工藝的探究是非常具有研究價值 和應用價值的。 從巧酬類化合物中可W看出都具有剛性的五元環，所W巧酬類化合物及其衍生物 在有機光致和電致發光材料制備方面有著潛在的發展前景，把巧酬的兩個甲氧基轉換成徑 基官能團，不僅提高了此類化合物的活性，并且拓展了此類化合物的合成。
技術實現思路
本專利技術要解決現有技術操作過程復雜，可控性差，產品產量低，穩定性差的技術問 題，而提供一種巧酬衍生物5, 6-二徑基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬及其制備方法。 一種巧酬衍生物5, 6-二徑基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬的結構式為： 所述的一種巧酬衍生物5, 6-二徑基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬的制備方法，具體 是按照W下步驟進行的： 一、將5, 6-二甲氧基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬溶于二氯甲燒溶劑中，攬拌均勻， 得到澄清的溶液；二、在氮氣保護的條件下，將步驟一得到的溶液攬拌，并采用冰水浴降溫至o°c，然 后加入=漠化棚，至溶液由淺黃色變成紅色，然后保持地，得到反應液； =、室溫條件下，將飽和碳酸氨鋼溶液加入步驟二得到的反應液中，至溶液由紅色 變成粉色，溶液放出氣泡并產生大量沉淀，得到固體產物； 四、將步驟=得到固體產物用乙酸乙醋溶解，得到有機層，然后進行旋蒸，得到粉 色固體5, 6-二徑基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬。 其中，步驟四中用乙酸乙醋溶解固體產物時，具體操作為：將固體產物用乙酸乙醋 溶解，將未溶解的固體產物用水洗涂，然后再用乙酸乙醋溶解，得到有機層，多次操作乙酸 乙醋溶解和水洗涂過程，至固體產物完全溶于乙酸乙醋，然后將多次得到的有機層合并。 本專利技術的反應原理如下： 本專利技術的有益效果是： (1)將兩個甲氧基全部轉換成徑基，突破了常規條件只能轉換一個徑基的技術。[001引 似徑基的活性遠高于甲氧基活性，徑基的引入大大提高了巧酬化合物的整體活 性，為構筑不同空間構型的金屬有機化合物奠定了堅實的基礎，進一步提升了其研究價值 和應用價值。 (3)反應操作簡單，總體反應步驟少，反應時間短，產率高。 (4)無副反應發生，一步即可得到產品，可重復的反應特性，使該化合物的合成工 藝更加完善。 本專利技術操作過程簡單，可控性強的方法，所得產品具有良好穩定性和較高的產量。 該方法突破性的把巧酬鄰位的兩個甲氧基官能團轉換成徑基，大大的提高了巧酬的活性， W便合成巧酬上具有不同取代基的衍生物，從而構造不同空間構型的晶體配合物，并且用 常見的乙酸乙醋萃取得到純度95%W上的5, 6-二徑基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬。 本專利技術用于制備5, 6-二徑基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬。【附圖說明】 圖1位實施例一得到的5, 6-二徑基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬的核磁共振氨譜圖?！揪唧w實施方式】 本專利技術技術方案不局限于W下所列舉的【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】之 間的任意組合。 【具體實施方式】一：本實施方式一種巧酬衍生物5, 6-二徑基-2, 3-二 氨-IH-巧-1-酬的結構式為：陽0%]【具體實施方式】二：【具體實施方式】一所述的一種巧酬衍生物5, 6-二徑基-2, 3-二 氨-IH-巧-1-酬的制備方法，具體是按照W下步驟進行的： 一、將5, 6-二甲氧基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬溶于二氯甲燒溶劑中，攬拌均勻， 得到澄清的溶液；二、在氮氣保護的條件下，將步驟一得到的溶液攬拌，并采用冰水浴降溫至0°C，然 后加入=漠化棚，至溶液由淺黃色變成紅色，然后保持地，得到反應液； =、室溫條件下，將飽和碳酸氨鋼溶液加入步驟二得到的反應液中，至溶液由紅色 變成粉色，溶液放出氣泡并產生大量沉淀，得到固體產物； 四、將步驟=得到固體產物用乙酸乙醋溶解，得到有機層，然后進行旋蒸，得到粉 色固體5, 6-二徑基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬?！揪唧w實施方式】 S:本實施方式與二不同的是：步驟一中將5, 6-二 甲氧基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬溶于二氯甲燒溶劑中，得到5, 6-二甲氧基-2, 3-二 氨-IH-巧-1-酬的濃度為2mol/L的溶液。其他與二相同?！揪唧w實施方式】 四：本實施方式與二或=不同的是：步驟二中=漠化 棚的加入量與5, 6-二甲氧基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬的摩爾比為1 : (2. 5~3)。其他 與二相同。【具體實施方式】 五：本實施方式與二至四之一不同的是：步驟二中= 漠化棚的加入量與5, 6-二甲氧基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬的摩爾比為1 : 2. 8。其他與 二至四之一相同?！揪唧w實施方式】 六：本實施方式與當前第1頁1 2 本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種茚酮衍生物5,6?二羥基?2,3?二氫?1H?茚?1?酮，其特征在于該茚酮衍生物的結構式為：
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：侯艷君，于廣，孫志忠，邵海峰，邢冬野，
申請(專利權)人：黑龍江大學，
類型：發明
國別省市：黑龍江;23
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。