公開了具有相對于常規液體固化劑改善的潛伏性、并同時保持固化材料的物理性質的液體環氧固化劑。這些液體固化劑可用于固化環氧樹脂，或者與雙氰胺(DICY)基固化劑組合使用以便促進DICY固化。
【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】【專利說明】包含羥烷基氨基環烷烴的單組分環氧固化劑 相關申請的奪叉引用 本文所公開的主題內容涉及2013年2月28日提交的、共同未決且共同轉讓 的、題為"環氧樹脂體系的酸酐促進劑（Anhydride Accelerators for Epoxy Resin Systems) "（案卷號7680)的專利申請第13/779842號。美國申請第13/779842號的公開 內容通過引用并入本文。 發曰月背景 包含環氧樹脂與固化劑的組合物已為人所知達數十年。多數固化劑與環氧樹脂 在室溫下是反應性的，因此需要在與環氧樹脂混合后立即使用。這些組合物被稱為雙組分 (2K)環氧體系。其他稱為潛伏性硬化劑的組合物在與環氧樹脂組成的混合物中在環境溫度 下穩定，且僅在被加熱到升高的溫度時才引起硬化。一些化合物還起到潛伏性固化劑（雙 氰胺（DICY))的促進劑的作用，并在升高的溫度下引起環氧樹脂的固化。這些被稱為單組 分（IK)環氧固化體系。在一些情況下，單組分環氧基粘合劑體系由于其消除了與雙組分體 系相關的混合步驟、施用其所需要的時間、以及在貯藏和運輸過程中的冷卻而優選于雙組 分體系。 大多數常規單組分（IK)環氧固化體系是固體化合物或混合物在環氧樹脂中的 懸浮液，其借助于其在環氧基質中的低溶解度而潛伏。這些的實例描述于美國專利第 3, 519, 576號、第3, 520, 905號和US4, 866, 133中，其中固化劑是由多胺與酚形成的固體。 該多胺含有至少兩個胺基，其中至少一個是伯胺。 美國專利4, 689, 390中，通過使帶有叔胺和伯或仲氨基的二胺與聚環氧化合物和 酚醛樹脂或酚醛化合物反應而制備了潛伏性固化劑。美國專利公布第US-2012-0077943-A1 號中描述了多胺加合物與具有雙酚A二縮水甘油醚在多酚樹脂中的溶液。美國專利 7, 910, 667描述了多胺的聚脲衍生物的多酚樹脂溶液，其作為潛伏性環氧固化劑使用。 W02008/152004A1公開了使用液體咪唑鑰鹽（離子液體）來固化環氧組合物。這 些液體被描述為用于這些環氧組合物的潛伏性催化劑。US3, 839, 281描述了使用N-羥乙基 哌啶和哌嗪化合物作為由DICY固化的環氧樹脂體系的促進劑。 前面提到的專利和專利申請通過引用并入本文。 液體單組分（IK)環氧固化劑和DICY促進劑提供了相對于固體固化劑的優勢。液 體可以提供比固體更好的混合，這在某些應用中有價值。例如在涉及電子元件的應用中，液 體固化劑降低了在固化環氧樹脂內可能損害這些元件的"熱點"的可能性。因此，本領域需 要在環境溫度下表現出延長的貯藏穩定性并在高于約80°C的溫度下快速固化的液體潛伏 性環氧固化劑。
技術實現思路
本專利技術通過提供具有相對于常規液體固化劑改善的潛伏性、并同時保持固化材料 的物理性質的液體環氧固化劑而解決了與常規固化劑相關的問題。"潛伏性（latency)"或 "潛伏性的（latent)"是指固化劑與環氧樹脂可以組合在一起，并且直到將該組合加熱到 升高的溫度之前，固化劑與環氧樹脂之間都基本上不發生固化或相互作用，并且在本專利技術 的一些方面，潛伏性具有實施例3中描述的含義。本專利技術的液體固化劑可用于固化環氧樹 月旨，或者與雙氰胺（DICY)基固化劑組合使用以便促進DICY固化。"固化（cure)"或"固化 (curing) "是指環氧樹脂與固化劑反應以產生由聚醚基團組成的聚合組合物。 在本專利技術的一個方面，已發現本專利技術的固化劑特別可用于翻新水管，其利用單組 分環氧樹脂體系來產生用于密封管道中的孔洞和漏洞的環氧聚合物。如Dawson，D于2012 年12月在Composites World(其通過引用并入本文）中更詳細地描述的，這一技術更普遍 地稱為"管道就地固化（cured in place pipes，CIPP) "。【具體實施方式】 本專利技術涉及某些叔胺的羧酸鹽，以及該鹽作為液體潛伏性固化劑或者作為促進劑 與DICY組合以提供單組分（有時稱為1K)環氧組合物的用途。本專利技術的羧酸鹽潛伏性地 固化，并且可以在加熱到升高的溫度即大于約50°C，大于約80°C、大于約130°C和在一些情 況下大于約150°C (例如，在130°C和150°C之間的溫度下固化）時提供快速固化或固化加 速。含有本專利技術的固化劑的環氧組合物可具有約120至約400、約200至約400和在一些 情況下約210至約390 (J/g)的AH(J/g)，以及約90至約130、約95至約110和在一些情 況下約110至約125°C的玻璃化轉變溫度（Tg)。通過本專利技術的固化劑固化的環氧樹脂制品 可具有約14, 000至約450, 000、約300, 000至約400, 000和在一些情況下約300, 000至約 320, OOOpsi的彎曲模量。 當本專利技術的催化劑在IK環氧組合物中使用時，催化劑的量可以在組合物的約 2phr至約lOphr、約2phr至約5phr和在一些情況下約8phr至約IOphr的范圍內。當本發 明的催化劑用于促進DICY固化組合物的固化時，催化劑的量可以在組合物的約Iphr至約 5phr、約2phr至約5phr和在一些情況下約Iphr至約2phr的范圍內。 "液體"是指本專利技術的固化劑具有經布氏粘度計測量的約-150CP至約200cP的粘 度。與常規的固體固化劑相比較，本專利技術的液體固化劑可以更緊密地與環氧樹脂組合，由此 允許更均一和更徹底的潛伏性固化。舉例來說，包含本專利技術的液體固化劑的環氧組合物在 約25°C的溫度下測量時，在約2天至約8天的時段內，可具有在約6000cP至約20, OOOcP范 圍內的粘度。 本專利技術的羧酸固化劑結構由下式表示： 其中A是-0、CH2、NR'，R'是HU-IO個碳原子的亞烷基鏈，R是1-6個碳原子、優 選1-3個碳原子的亞烷基鏈，羥基可連接到任一個碳原子，但優選連接到末端碳原子；&、R 2 可以是H、或烷基（1-20個碳原子），優選1-7個碳原子的低級烷基、鹵代烷基（1-20個碳原 子）、芳基、羥基和烷基（1-7個碳原子）；X是1-40個碳原子的羧酸根陰離子，并且η是1。 由所述結構表示的化合物的實例包括選自N-輕烷基哌啶基化合物（A = CH2, η = I)、N-羥烷基嗎啉基化合物（A = 0)、N-羥基哌嗪基化合物（A = NR/X )和N-羥基吡咯烷 基化合物（A = CH2，n = 0)中的至少一種。這些化合物在環碳原子上可含有至少一個和最 多四個取代基。本專利技術還包括由二羧酸和三羧酸表示的胺的叔胺鹽。對于二羧酸，由兩摩 爾當量胺與一摩爾當量酸形成鹽，而對于三羧酸，由三摩爾當量胺與一當量酸形成鹽。 雖然任何適合的叔胺都可用于制備本專利技術的羧酸鹽，但是代表性叔胺包括選自 N-羥乙基哌啶、N-羥丙基哌啶、2-甲基-N-羥乙基哌啶、N-羥甲基哌啶、N-羥乙基嗎啉、 1，4-雙（2-羥乙基）哌嗪中的至少一種。雖然任何適合的羧酸都可用于制備本專利技術的叔 胺的羧酸鹽，但是代表性羧酸包括選自乙酸、丙酸、己酸、2-乙基己酸、癸酸、妥爾油脂肪酸 (TOFA)和二聚酸中的至少一種。 本專利技術的叔胺鹽可以通過將至少一種適合的胺與至少一種羧酸接觸來形成（例 如，由本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種組合物，其包含至少一種叔胺鹽和至少一種環氧樹脂以及任選地包含至少一種DICY。
【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】...
【專利技術屬性】
技術研發人員：G·S·拉爾，G·A·維達吉，S·M·博伊斯，D·N·沙，A·H·阿布羅拉扎克，
申請(專利權)人：氣體產品與化學公司，
類型：發明
國別省市：美國;US
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