本發明專利技術公開了一種均四甲苯氣相催化氧化尾氣吸收水資源化利用的方法，包括如下步驟：（1）廢水酸值測定；（2）提取附加產品富馬酸；（3）濾液蒸餾；（4）向步驟（3）的蒸餾底液中加入等量氧化廢水，將生成的富馬酸過濾，并重復步驟（3）中的蒸餾操作，循環該步驟1～4次；（5）資源化利用。本發明專利技術通過采用添加催化劑和濾液蒸餾相結合的方法，有效獲得了附加產品富馬酸，并使廢水得以循環利用，同時有效減少了污水的處理量，具有廢水資源化利用程度高、節能、減排和降污的有意效果。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及氧化廢水處理領域，特別是涉及一種均四甲苯氣相催化氧化尾氣吸收 水資源化利用的方法。
技術介紹
均四甲苯氣相催化氧化過程是一個復雜的多相催化過程，它由一系列反應組成， 其反應產物復雜，包括固相產物和氧化尾氣。其中，為避免直接排放污染大氣，氧化尾氣通 常用水吸收，這樣產生了大量的氧化廢水。經實驗發現，氧化廢水中含有一定量的順丁烯二 酸(馬來酸)，其在硫脲的催化作用下可轉化為反丁烯二酸。 反丁烯二酸又稱富馬酸，是一種無色、易燃的晶體，在化工、食品和醫學領域均有 廣泛的用途。在化工領域，反丁烯二酸用作合成樹脂和媒染劑的中間體；在食品領域，作為 一種酸味劑，用于清涼飲料、水果糖、果凍、冰淇淋等，也可與氫氧化鈉反應制成的單鈉鹽， 也用作酸味調味品；在醫學領域，反丁烯二酸是醫藥和光學漂白劑等精細化學品中間體，在 醫藥工業中用于解毒藥二巰基丁二酸的生產，將反丁烯二酸用碳酸鈉中和，即得到反丁烯 鈉，進而用硫酸亞鐵置換得到反丁烯二酸鐵，是用于治療小紅血球型貧血的藥物富血鐵。 現有均四甲苯氣相催化氧化反應沒有對其氧化廢水進行合理的利用，造成了資源 浪費。
技術實現思路
本專利技術主要解決的技術問題是提供一種均四甲苯氣相催化氧化尾氣吸收水資源 化利用的方法，能夠有效處理氧化廢水，同時獲取一定量的附加產品富馬酸，提高氧化廢水 的綜合利用率。 為解決上述技術問題，本專利技術采用的一個技術方案是：提供一種均四甲苯氣相催 化氧化尾氣吸收水資源化利用的方法，包括如下步驟： (1) 廢水酸值測定：取一定量生產廢水，用蒸餾水稀釋，用強堿溶液滴定至中性，計算廢 水中的氫離子濃度； (2) 提取附加產品富馬酸：根據步驟（1)中測定的氫離子濃度，向氧化廢水溶液中加入 一定比例的硫脲，反應、過濾，得到附加產品富馬酸； (3) 濾液蒸餾：將步驟（2)中過濾后的濾液蒸餾，提取100°C以下的餾分，通入氧化廢水 池中循環利用； (4) 向步驟（3)的蒸餾底液中加入等量氧化廢水，將生成的富馬酸過濾，并重復步驟 (3)中的蒸餾操作，循環該步驟1~4次； (5) 資源化利用：將循環利用后的濾液蒸餾，提取KKTC以下和100~108°C以下的餾 分，通入氧化廢水池中循環利用；將余下的蒸餾底液冷卻至室溫，過濾出固體用作焚燒原 料，余下的液體集中進行污水處理。 在本專利技術一個較佳實施例中，所述步驟（1)中，所述的強堿是氫氧化鈉溶液。 在本專利技術一個較佳實施例中，所述步驟（2)中，所述硫脲的加入比例為硫脲占氧化 廢水中氫離子濃度的1~10%。 在本專利技術一個較佳實施例中，所述步驟（2)中，所述反應條件為：反應溫度70~ 80°C，反應時間2~6h，攪拌。 在本專利技術一個較佳實施例中，所述步驟（2)中，所述反應條件為：室溫，靜止放置 48 ~72h〇 本專利技術的有益效果是：本專利技術一種均四甲苯氣相催化氧化尾氣吸收水資源化利用 的方法，通過采用添加催化劑和濾液蒸餾相結合的方法，有效獲得了附加產品富馬酸，并使 廢水得以循環利用，同時有效減少了污水的處理量，具有廢水資源化利用程度高、節能、減 排和降污的有意效果。【附圖說明】 圖1是本專利技術的工藝 流程示意圖。【具體實施方式】 下面結合附圖對本專利技術的較佳實施例進行詳細闡述，以使本專利技術的優點和特征能 更易于被本領域技術人員理解，從而對本專利技術的保護范圍做出更為清楚明確的界定。 請參閱圖1，本專利技術實施例包括： 實施例1 取Iml氧化車間廢水，并用蒸餾水將其稀釋至100ml，用濃度為0. 1082mol/L的NaOH溶 液滴定，消耗NaOH溶液45. 8ml，計算得出氧化廢水中H+濃度為4. 96mol/L ; 根據測定的氫離子濃度，取氧化廢水300ml，并向其中加入占氧化廢水中氫離子濃度 6. 7%的硫脲，分別在80°C和室溫條件下反應、過濾，得到附加產品富馬酸，具體結果如表1 所示：由表1數據分析可知，80°C下，經過三次的平行實驗，富馬酸收率較為平穩，約為17~ 18% ;室溫下，添加相同量的催化劑，氧化廢水經靜置24h后，其富馬酸的收率約為18%。 根據測定的氫離子濃度，取氧化廢水200ml，并向其中加入占氧化廢水中氫離子濃 度分別為1%、2%、3%、6. 7%和10%的硫脲，在室溫條件下，分別靜置24h和48h，反應后過濾得 到富馬酸附加產品，具體結果如表2所示：由表2中數據所示，在相同靜置時間內，隨著硫脲用量的提高，富馬酸的收率逐漸增 加。在硫脲比率>2%的情況下，靜置24小時便能夠接近轉化終點，此時，延長靜置轉化時間， 其富馬酸的增加量較為有限。當催化劑含量增至約6. 7%時，富馬酸的收率較為理想。 將上述氧化廢水處理進行擴大20倍，具體結果如表3所示：根據測定的氫離子濃度，取氧化廢水500ml，并向其中加入占氧化廢水中氫離子濃度為 6. 7%的硫脲，在室溫條件下靜置48h即2天，過濾得到富馬酸90. lg，收率為18. 02%，同時取 濾液300ml進行蒸餾，提取KKTC以下的餾出物145ml，該餾分為無色液體，再向其中加入等 量的氧化廢水靜置無結晶；將蒸餾底液用作生產富馬酸附加產品的催化劑循環利用，具體 工藝流程為： 取100mL底液并加入等量氧化廢水，室溫靜置2天，過濾、烘干，得富馬酸粗品18. 68g， 收率為18. 68%，取濾液190ml蒸餾，得到100 °C以下無色餾出物50ml，通入氧化廢水池中 循環利用，向140ml底液中再加入等量廢水靜置2天，過濾、烘干，提取富馬酸21. 8g，收率 15. 57%，取170ml濾液，蒸餾，得到70ml 100°C以下無色餾出物和50ml 100~108°C餾出 物，均通入氧化車間循環利用，然后將蒸餾底液50ml冷卻至室溫，過濾得到2g固體作為焚 燒原料加以利用，過濾后的殘余液體40ml集中進行污水處理。 實施例2 取Iml氧化車間水洗循環池廢水，并用蒸餾水將其稀釋至100ml，用濃度為0. 1082mol/ L的NaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液58. 3ml ; 根據測定的氫離子濃度，取氧化車間水洗循環池廢水400ml，并向其中加入占氧化廢水 中氫離子濃度為3%的硫脲，在70~80°C下攪拌2h，冷卻過濾，得到富馬酸粗品85. 49g，取 濾液200ml進行蒸餾，提取115ml 100°C以下無色餾出物和30ml 100~108°C餾出物，通入 氧化廢水池循環利用；將蒸餾底液冷卻過濾，固體作為焚燒原料，濾液集中進行污水處理。 以上所述僅為本專利技術的實施例，并非因此限制本專利技術的專利范圍，凡是利用本發 明說明書及附圖內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技 術領域，均同理包括在本專利技術的專利保護范圍內。【主權項】1. ，其特征在于，包括如下 步驟： (1) 廢水酸值測定：取一定量生產廢水，用蒸餾水稀釋，用強堿溶液滴定至中性，計算廢 水中的氫離子濃度； (2) 提取附加產品富馬酸：根據步驟（1)中測定的氫離子濃度，向氧化廢水溶液中加入 一定比例的硫脲，反應、過濾，得到附加產品富馬酸； (3) 濾液蒸餾：將步驟（2)中過濾后的濾液蒸餾，提取100°C以下的餾分，通入氧化廢水 池中循環利用； (4) 向步驟（3)的蒸餾底本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種均四甲苯氣相催化氧化尾氣吸收水資源化利用的方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）廢水酸值測定：取一定量生產廢水，用蒸餾水稀釋，用強堿溶液滴定至中性，計算廢水中的氫離子濃度；（2）提取附加產品富馬酸：根據步驟（1）中測定的氫離子濃度，向氧化廢水溶液中加入一定比例的硫脲，反應、過濾，得到附加產品富馬酸；（3）濾液蒸餾：將步驟（2）中過濾后的濾液蒸餾，提取100℃以下的餾分，通入氧化廢水池中循環利用；（4）向步驟（3）的蒸餾底液中加入等量氧化廢水，將生成的富馬酸過濾，并重復步驟（3）中的蒸餾操作，循環該步驟1～4次；（5）資源化利用：將循環利用后的濾液蒸餾，提取100℃以下和100～108℃以下的餾分，通入氧化廢水池中循環利用；將余下的蒸餾底液冷卻至室溫，過濾出固體用作焚燒原料，余下的液體集中進行污水處理。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：周宇峰，蘇仁球，張京通，李鳳娟，吳正新，吳錦龍，王玉山，
申請(專利權)人：常熟聯邦化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
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