一種用于水介質中甲醛含量測定的檢測劑制造技術

一種用于水介質中甲醛含量測定的檢測劑，涉及一種甲醛含量的快速定量檢測技術。該檢測劑主要由4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂、氫氧化鋰、乙二胺四乙酸鈉等混合而成，用于水介質中甲醛含量的測定。首先，定量取一定體積水介質樣品于比色管，用純凈水稀釋到5ml，加0.3~0.5g甲醛檢測劑，搖動3~5分鐘，放置20分鐘，利用分光光度計或比色計進行測量，即得樣品中甲醛含量。本發明專利技術的甲醛檢測劑具有以下特點：（1）選擇性好、靈敏度高，檢測范圍：0.02~1mg/L甲醛，適合于地面水、地下水、海水、工農業循環用水、工業廢水以及白酒、啤酒、食醋、飲料等中甲醛含量的檢測。（2）粉劑具有性能穩定、運輸、保管、使用簡單方便的特點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種適用于水介質中甲醛含量測定的檢測劑制備及使用方法，屬于分析檢測

技術介紹
甲醛是一種無色、具有刺激性且易溶于水的氣體。它有凝固蛋白質的作用，其35%?40%的水溶液通稱為福爾馬林，常作為浸潰標本的溶液。甲醛為較高毒性的物質，在我國有毒化學品優先控制名單上甲醛高居第二位。甲醛屬用途廣泛、生產工藝簡單、原料供應充足的大宗化工產品，世界年產量在2500萬噸左右。甲醛除可直接用作消毒、殺菌、防腐齊IJ外，甲醛是一種重要的化工原料，主要用于有機合成、合成材料、涂料、橡膠、農藥等行業。甲醛為國家明文規定的禁止在食品中使用的添加劑，但不少食品中都不同程度檢出了甲醛的存在。甲醛可以增白、防腐，改變色澤，常被不法商販利用，目前市場上已經檢出甲醛的水發食品有:鴨掌、牛百葉、蝦仁、海參、魚肚、鯧魚、章魚、墨魚、帶魚、魷魚頭、蹄筋、海蟄、田螺肉、墨魚仔等，其中蝦仁、海參和魷魚中的甲醛含量較高，已經檢出甲醛的有關食品有:香菇、花菇、米粉、粉絲、腐竹等。室內空氣中甲醛主要來源于室內裝飾材料、油漆、涂料、貼墻布、化纖地毯等，高濃度吸入時出現呼吸道嚴重的刺激和水腫、眼刺激、頭痛。皮膚直接接觸甲醛可引起過敏性皮炎、色斑、壞死，吸入高濃度甲醛時可誘發支氣管哮喘。高濃度甲醛還是一種基因毒性物質，實驗動物在實驗室高濃度吸入的情況下，可引起鼻咽腫瘤，此外，還會引起頭痛、頭暈、乏力、惡心、嘔吐、胸悶、眼痛、嗓子痛、胃納差、心悸、失眠、體重減輕、記力減退以及植物神經紊亂等癥狀，孕婦長期吸入可能導致胎兒畸形，甚男子長期吸入可導致男子精子畸形、死亡等，特別是在冬天空氣中甲醛對人體的危害最大。在甲醛的檢測方法中，分光光度法由于儀器普及，顯色體系多，適用面廣，短期內仍然占有重要地位。胡亞奇等用水為吸收液采集樣品，甲醛與品紅亞硫酸溶液反應后，遇硫酸生成藍色化合物的特性進行定量分析，甲醛在(T2mg/L濃度范圍內具有良好的線性關系，檢出限0.01mg/l，加標回收率97.(Γ99.8%。在堿性條件下，甲醛與4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂縮合，經高碘酸鉀氧化成紫紅色化合物，定量檢測甲醛含量，優點是特異性和選擇性均較好，在大量乙醒、丙醒、苯甲醛等醛類和甲醇、乙醇等醇類物質共存時均無影響，檢出限0.04mg/L。周秀麗研究了甲醛與變色酸的反應，優化選擇了最佳的測定條件，方法測定下限在0.005?0.008mg/L之間，加標回收率95?103%，相對標準偏差小于2%。沈聰文等研究了乙酰丙酮與甲醛的顯色反應與條件，利用分光光度計測量甲醛含量，檢出限0.02mg/L。在酸性條件下甲醛與鹽酸苯肼反應，經鐵氰化鉀氧化生成橙紅色化合物，最大吸收波長520nm，優點是靈敏度高，缺點是操作煩瑣、重現性差，該法用于定性分析水發食品中的甲醛含量檢測。在酸性溶液中甲醛與3-甲基-2-苯并噻唑腙鹽酸鹽反應生成嗪，繼而被鐵離子氧化成藍綠色化合物，室溫顯色15min，檢出限0.02mg/L。間苯三酚法是利用甲醛在NaOH堿性條件下與間苯三酚發生縮合反應，生成橘紅色化合物，定量檢測甲醛含量，優點是所用試劑種類少，顯色反應不需要加熱，顯色速度快，操作簡單，檢出限0.1mg/L，缺點是顏色穩定性差。酶法是在甲醛脫氫酶作用下，用NAD+氧化甲醛成甲酸和NADH，生成的NADH濃度與甲醛濃度成正比，在340nm處測定其吸光度，線性范圍0.3^8.0mg/L,最低檢測限0.2mg/L，該方法具有簡單、靈敏、選擇性好等優點。甲醛其他檢測方法還包括熒光光度法，靈敏度高，但線性范圍窄，易受到其他熒光物質的干擾。電化學方法具有很好的前景，但要克服選擇性、穩定性等問題。色譜分析法在甲醛檢測中的應用將隨著其本身的發展而不斷加強，仍將是解決復雜組分同時分離分析的最有效手段。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種適合于水介質中甲醛含量檢測的粉劑。為了達到上述目的，本專利技術基于堿性條件下4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂與甲醛發生特異性顯色反應，該檢測劑是由4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂、氫氧化鋰、乙二胺四乙酸鈉等混合而成的顯色粉，具體制備方法如下: 按質量比稱取氨基磺酸:4_氨基-3-聯氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂:1788型聚乙烯醇:乙二胺四乙酸鈉:氫氧化鋰:硫酸鈉=1:2:5:40:100:200，先用少許熱水將1788型聚乙烯醇調成糊，加入4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂和氨基磺酸，研磨，加乙二胺四乙酸鈉，研磨，在4(Γ50攝氏度恒溫烘箱內烘干2h，粉碎，與硫酸鈉和氫氧化鋰混合均勻， 上述所用化學試劑:4_氨基-3-聯氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂、氨基磺酸、乙二胺四乙酸鈉、氫氧化鋰、1788型聚乙烯醇、硫酸鈉均為分析純化學品。甲醛檢測劑的使用方法為:定量取一定體積水介質樣品于比色管，用純凈水稀釋到5ml，加0.3^0.5g甲醛檢測劑，搖動3飛分鐘，放置20分鐘，利用分光光度計或比色計進行測量，即得樣品中甲醛濃度。本專利技術的甲醛檢測劑優點是:(I)選擇性好、靈敏度高，檢測范圍:0.02^1 mg/L甲醛，適合于地面水、地下水、海水、工農業循環用水、工業廢水以及白酒、啤酒、食醋、飲料等中甲醛含量的檢測。(2)粉劑具有性能穩定、運輸、保管、使用簡單方便的特點。【具體實施方式】實施例1甲醛檢測劑的制備 取0.5gl788型聚乙烯醇,加少許熱水調成糊，加入0.2g 4-氨基-3-聯氨-5-疏基-1,2，4-三氮雜茂和0.1g氨基磺酸，研磨均勻，再加4g乙二胺四乙酸鈉，研磨均勻，在50攝氏度恒溫烘箱內烘干2h，粉碎后，與20g硫酸鈉和1g氫氧化鋰混合均勻，即得顯色粉。實施例2地面水中甲醛濃度測定 取5ml河水于比色管，加入0.4g甲醛檢測劑，搖動比色管3min，放置20分鐘，在721型分光光度計上用1mm比色皿在波長580nm處測量吸光度，計算甲醛濃度為0.082mg/L,與國家標準方法-乙酰丙酮分光光度法檢測結果0.076mg/L—致，表明該甲醛檢測劑準確、可 O實施例3啤酒中甲醛含量測定 取Iml啤酒比色管,加純水到5ml,入0.4g甲醒檢測劑,搖動比色管3min,放置20分鐘，在721型分光光度計上用1mm比色皿在波長580nm處測量吸光度，計算顯色管中甲醛為0.225 mg/L，進一步計算啤酒中甲醛含量為1.12 mg/L，與國家標準方法-乙酰丙酮分光光度法檢測結果1.21mg/L 一致，表明該甲醛檢測劑準確、可靠。【主權項】1.一種用于水介質中甲醛含量測定的檢測劑，其特征在于:由4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂、乙二胺四乙酸鈉、氫氧化鋰、氨基磺酸、1788型聚乙烯醇、硫酸鈉等混合而成，主要用于環境水體和液體食品中甲醛含量的測定。2.權利要求1所述的一種用于水介質中甲醛含量測定的檢測劑的制備方法，其特征在于:按質量比稱取氨基磺酸:4_氨基-3-聯氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂:1788型聚乙烯醇:乙二胺四乙酸鈉:氫氧化鋰:硫酸鈉=1:2:5:40:100:200，先用少許熱水將1788型聚乙烯醇調成糊，加入4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂和本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用于水介質中甲醛含量測定的檢測劑，其特征在于：由4?氨基?3?聯氨?5?巰基?1，2，4?三氮雜茂、乙二胺四乙酸鈉、氫氧化鋰、氨基磺酸、1788型聚乙烯醇、硫酸鈉等混合而成，主要用于環境水體和液體食品中甲醛含量的測定。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：郜子涵，郜子蕙，其他發明人請求不公開姓名，
申請(專利權)人：上海綠帝環保科技有限公司，
類型：發明
國別省市：上海;31