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    一種回收催化劑生產廢水中四丙基氫氧化銨的方法技術

    技術編號:11347800 閱讀:158 留言:0更新日期:2015-04-24 03:56
    本發明專利技術涉及一種利用納濾裝置對催化劑生產廢水中的四丙基氫氧化銨進行濃縮分離,經多步濃縮分離得到含四丙基氫氧化銨濃度很高的廢水,對該廢水調節pH進行蒸發濃縮,回收廢水中的四丙基氫氧化銨;得到的稀水可進生化池處理,從而達到有效的處理有機胺廢水的目的。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及膜分離技術與化學蒸餾、萃取提純相結合的方法處理國內目前難處理的催化劑生產廢水,屬于環保與水處理領域。
    技術介紹
    催化劑生產廢水中四丙基氫氧化銨含量很高,且四丙基氫氧化銨為難生物降解和生物抑制性的物質,未經處理不能直接排入自然水體,目前國內外對該種廢水的處理還沒有很有效的處理該廢水的方法。
    技術實現思路
    本專利技術的目的是提供一種從利用納濾和蒸發的方式回收催化劑生產廢水中四丙基氫氧化銨的方法。本專利技術的特點在于,與傳統處理有機胺廢水的方法如芬頓反應、離子交換、微電解相比,利用膜分離技術,可有效的選擇分離大分子有機物,將濃水濃縮很多倍之后進行蒸餾分離,這樣就減少了需蒸發溶液的體積,有效的節約了能耗,提高了回收效率。此方法既可以有效的回收附加值特別高的四丙基氫氧化銨,也可以有效的處理該廢水。本專利技術是這樣實現的: 利用納濾和蒸發的方式回收催化劑生產廢水中四丙基氫氧化銨的方法,按如下步驟進行:取一定體積的催化劑生產廢水,用質量分數10%的鹽酸調節廢水pH=5-7,此時溶液中的四丙基氫氧化銨轉化為四丙基氯化銨,該物質分子量為221.81,可被納濾膜有效的攔截,納濾的出水為不含四丙基氯化銨的溶液,該溶液為稀水,內含物質主要為分子量小于200的小分子有機物以及一價離子;剩余的為濃水,內含主要物質為四丙基氯化銨以及二價三價離子;第一次濃縮將納濾機器壓力調節至20kg,獲得占總體積1/6的濃水與5/6的稀水;將該濃水加入納濾機器中進一步濃縮,此時納濾機器壓力調節至25kg,獲得占進水總體積1/3的濃水與2/3的稀水;將該濃水繼續加入納濾機器進行濃縮,此時納濾機器壓力調節至30kg ;此時得到占進水總體積1/2的濃水與1/2的稀水;混合以上三步中的稀水,獲得的最終的濃水為總廢水體積的1/36。上述所獲得的濃水利用20%的NaOH調節pH=l 1_13,將溶液中的四丙基氯化銨轉化為四丙基氫氧化銨,進行蒸餾,蒸出95%的液體,剩余的占總體積的5%的溶液即為濃度極高的四丙基氫氧化銨溶液,將該溶液加入至胺類萃取劑中進行萃取提純即得到純度較高的四丙基氫氧化銨產品。稀水中所含的為一價態鈉離子氯離子以及其他醇類小分子有機物,可進入生化處理。實施實例I 取12L從某催化劑生產廠家取得的催化劑生產廢水(經檢測COD含量為48500mg/L);用10%的HCl調節該溶液pH到6 ;將此溶液加入到小型納濾裝置中,第一次的壓力設置為20kg,獲得產水1L (稀水),裝置中剩余的為濃水(2L);提高壓力為25kg,開啟裝置,獲得出水1.3L (稀水),裝置中剩余濃水為(0.7L);提高裝置壓力為30kg,再次開啟裝置,獲得0.35L的產水,最終得到濃水0.35L ;混合上述的稀水得到11.65L的可處理液;檢測最終濃水 0?&為 1500000mg/L ;檢測稀水 COD &為 28000mg/L,BOD 5為 21000mg/L ;該水可生化性良好。將此濃水利用20%的NaOH調節pH=12,加入到圓底燒瓶中,放入電熱套進行蒸發,蒸發獲得330ml餾出液與20ml油狀殘留液;此殘留液加入分液漏斗中并加入胺類萃取劑萃取提純,可得純度較高的四丙基氫氧化銨。實施實例2 制作一臺中試納濾處理裝置處理:可直接裝入一根納濾膜濾芯;取90L從某催化劑生產廠家取得的催化劑生產廢水(經檢測0?&為40000mg/L);用10%的HCl調節該溶液pH到6.3 ;將此溶液加入到該納濾裝置中,第一次的壓力設置為20kg,獲得產水75L (稀水),裝置中剩余的為濃水(15L);提高壓力為25kg,開啟裝置,獲得出水1L (稀水),裝置中剩余濃水為(5L);提高裝置壓力為30kg,再次開啟裝置,獲得2.5L的產水,最終得到濃水2.5L ;混合上述的稀水得到87.5L的可處理液;檢測最終濃水0?&為1240000mg/L ;稀水COD &含量為27000mg/L, BOD5S 21000mg/L ;可生化性良好。將此濃水利用20%的NaOH調節pH=ll.5,加入到圓底燒瓶中,放入電熱套進行蒸發,蒸發獲得2300ml餾出液與200ml油狀殘留液;此殘留液加入分液漏斗中并加入胺類萃取劑萃取提純,獲得的四丙基氫氧化銨利用氣相色譜檢測其純度為92%。【主權項】1.,其特征在于,納濾膜對二價或多價離子及分子量介于200?500之間的有機物有較高脫除率,四丙基氫氧化銨分子可通過納濾進行有效的分離,用質量分數10%的鹽酸調節廢水pH=5-7,調節納濾裝置壓力為20kg,將調節好pH的廢水注入納濾進水口,經納濾攔截后獲得濃水與稀水,濃水與稀水比例為1:5 ;濃水繼續注入納濾裝置,將壓力增大到25kg,進一步濃縮獲得第二步的濃水與稀水,濃水與稀水比例為1:2 ;重復上一步進行第三次操作,壓力控制為30kg,獲得的濃水與稀水比例為1:1 ;最終將所有得到的稀水混合,獲得的濃水為原水濃縮36倍之后的水。2.,其特征在于,將權利要求書I中最終所獲得的濃水利用20%的NaOH調節pH=ll-13,進行蒸餾,蒸發的餾出液占液體總體積的95%,剩余的占總體積的5%的溶液為濃度極高的四丙基氫氧化銨溶液,該溶液進行萃取提純即得到純度較高的四丙基氫氧化銨產品;餾出液與權利要求書I中的各步稀水混合得到的廢水可直接進行生化處理至達標排放。3.權利要求書1-2中的鹽酸為工業級溶液用純水稀釋配制而成,NaOH溶液是由工業級固體燒堿與純水配制,也可以采用液體燒堿配制。【專利摘要】本專利技術涉及一種利用納濾裝置對催化劑生產廢水中的四丙基氫氧化銨進行濃縮分離,經多步濃縮分離得到含四丙基氫氧化銨濃度很高的廢水,對該廢水調節pH進行蒸發濃縮,回收廢水中的四丙基氫氧化銨;得到的稀水可進生化池處理,從而達到有效的處理有機胺廢水的目的。【IPC分類】C02F9-14, C07C209-86, C07C211-63, C02F9-10【公開號】CN104529034【申請號】CN201410821636【專利技術人】郭杰, 盧玉獻, 陰艷華, 王歡, 陳杜剛, 文志敏 【申請人】武漢科夢環境工程有限公司【公開日】2015年4月22日【申請日】2014年12月26日本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種回收催化劑生產廢水中四丙基氫氧化銨的方法,其特征在于,納濾膜對二價或多價離子及分子量介于200~500之間的有機物有較高脫除率,四丙基氫氧化銨分子可通過納濾進行有效的分離,用質量分數10%的鹽酸調節廢水pH=5?7,調節納濾裝置壓力為20kg,將調節好pH的廢水注入納濾進水口,經納濾攔截后獲得濃水與稀水,濃水與稀水比例為1:5;濃水繼續注入納濾裝置,將壓力增大到25kg,進一步濃縮獲得第二步的濃水與稀水,濃水與稀水比例為1:2;重復上一步進行第三次操作,壓力控制為30kg,獲得的濃水與稀水比例為1:1;最終將所有得到的稀水混合,獲得的濃水為原水濃縮36倍之后的水。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:郭杰盧玉獻陰艷華王歡陳杜剛文志敏
    申請(專利權)人:武漢科夢環境工程有限公司
    類型:發明
    國別省市:湖北;42

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