一種疏風止咳的中藥組合物的質量檢測方法及其應用技術

本發明專利技術提供了一種疏風止咳的中藥組合物的質量檢測方法，通過選擇合適的色譜條件，特定選擇流動相組成以及梯度洗脫程序，可以同時對該藥物組成中的芍藥苷、升麻素苷、虎杖苷、甘草苷、射干苷、甘草酸銨、柴胡皂苷B2等有效成分進行鑒別，克服了由于中藥藥味繁多、化學成分復雜造成的干擾以致不能全面的、清楚的對所述疏風止咳的中藥組合物的質量進行檢測的缺陷，實現了對所述疏風止咳的中藥組合物質量的穩定性和一致性的控制。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術提供了一種疏風止咳的中藥組合物的質量檢測方法，通過選擇合適的色譜條件，特定選擇流動相組成以及梯度洗脫程序，可以同時對該藥物組成中的芍藥苷、升麻素苷、虎杖苷、甘草苷、射干苷、甘草酸銨、柴胡皂苷B2等有效成分進行鑒別，克服了由于中藥藥味繁多、化學成分復雜造成的干擾以致不能全面的、清楚的對所述疏風止咳的中藥組合物的質量進行檢測的缺陷，實現了對所述疏風止咳的中藥組合物質量的穩定性和一致性的控制。【專利說明】一種疏風止咳的中藥組合物的質量檢測方法及其應用
本專利技術屬于中藥制劑的質量檢測領域，具體涉及一種疏風止咳的中藥組合物的質 量檢測方法及其應用。
技術介紹
咳嗽變異性哮喘（Coughvariantasthma,CVA)又稱隱匿型哮喘或咳嗽性哮喘，是 一種特殊類型的哮喘，咳嗽是其唯一或主要臨床表現，無明顯喘息、氣促等癥狀或體征，但 是由于哮喘患者的呼吸道持續存在變態反應性的炎癥，支氣管上皮腫脹，使得氣道內皮下 的刺激感受器興奮閥值低于正常人，因此有氣道高反應性，對各種外界刺激物的感應性增 高，稍有刺激就發生哮喘，并且難以治愈，容易反復發作，如感冒、冷空氣、灰塵、油煙等容易 誘發或加重咳嗽。 咳嗽變異性哮喘主要臨床表現為刺激性干咳，通常咳嗽比較劇烈，夜間咳嗽為其 重要特征。感冒、冷空氣、灰塵、油煙等容易誘發或加重咳嗽。 咳嗽變異性哮喘雖不會危及生命但是因其長期持續且多在夜間發作或加劇的特 征極大地降低了患者的生活質量，若不進行正確的早期干預治療，不僅易復發，而且易發展 成典型哮喘。又由于CVA幾乎沒有任何喘息和呼吸困難癥狀，故常被漏診、誤診、誤治，許多 患者因長期反復無效的使用抗生素和鎮咳藥物，導致病情迀延加重。 咳嗽變異性哮喘的發病機制目前尚不完全清楚，其發病機制與典型支氣管哮喘相 同，其病理機制是由于大量細胞因子、粘附分子、炎性細胞和炎性介質參與氣道變應性炎 癥的調節。現代醫學對本病的治療，多以支氣管擴張劑、吸入激素、白三烯受體調節為主，此 類藥物短期療效尚可，但是停藥后咳嗽易復發，且易產生耐藥和毒、副作用，患者依從性差， 也不能從根本上使氣道慢性炎癥得到有效控制，使得氣道高反應性下降、咳嗽敏感性降低。 因而探索和尋找更有效的治療方法和藥物一直是該病研宄的一個重點。 近年來，經過中醫藥廣泛深入的研宄和臨床醫師多年的臨床實踐，證實其不但具 有良好的臨床療效，且彌補了西藥臨床療效不佳及副作用較大等不足。但是鑒于中藥是一 個由多種成分、多種因素構成的復雜體系，其化學成分的多樣性與復雜性是其療效的物質 基礎，該物質基礎長久以來處于一種模糊的狀態；復方的質量優劣難以以明確的指標進行 評價，然而中藥復方的質量不穩定性、不可控性，直接導致了中藥復方治療效果的不穩定、 不可控性。而中藥的質量控制方法必須能對起效的全部成分如有機成分、無機成分或絡合 物成分進行控制，只有這樣，所建立的質量控制體系才能真正達到控制中藥質量、保證中藥 用藥安全有效地目的。因此，建立符合中醫藥特點的現代質量控制體系，攻克中藥質量分析 與評價的難題，改進中藥現有質量控制方法已經成為人們積極研宄的課題。
技術實現思路
為此，本專利技術所要解決的技術問題在于提供一種疏風止咳的中藥組合物的質量檢 測方法及其應用，克服了由于中藥藥味繁多、化學成分復雜造成的干擾以致不能全面的、清 楚的對所述疏風止咳的中藥組合物的質量進行檢測的缺陷，提高了所述疏風止咳的中藥組 合物質量的穩定性、一致性和可控性。 為解決上述技術問題，本專利技術提供了一種疏風止咳的中藥組合物的質量檢測方 法，所述疏風止咳的中藥組合物的原料藥組成為：柴胡6-10重量份、黃芩6-10重量份、荊芥 6-10重量份、防風6-10重量份、蜜款冬花6-10重量份、炒苦杏仁6-9重量份、炒白芍10-15 重量份、烏梅6_10重量份、穿山龍10-15重量份、虎杖10-15重量份、射干6_10重量份、生 甘草3-6重量份； 所述中藥組合物的質量檢測方法包括如下含量檢測的步驟： A、芍藥苷、升麻素苷、虎杖苷、甘草苷、射干苷、甘草酸銨、柴胡皂苷氏的含量檢 測： 供試品溶液的制備：取所述中藥組合物1克，研細，加入體積濃度為90-100%的甲 醇溶液10-30ml，超聲處理0. 5-1小時，放冷，搖勾，濾過，取續濾液，即得； 對照品溶液的制備：另取芍藥苷對照品、升麻素苷對照品、虎杖苷對照品、甘草苷 對照品、射干苷對照品、甘草酸銨對照品、柴胡皂苷B2對照品適量，精密稱定，加體積濃度為 90-100%的甲醇溶液制成每Iml分別含芍藥苷150μg、升麻素苷30μg、虎杖苷130μg、甘 草苷30μg、射干苷25μg、甘草酸按30μg和柴胡阜苷Β225μg的混合溶液，即得； 色譜條件與系統適用性試驗：照高效液相色譜法測定：色譜柱：以十八烷基硅烷 鍵合娃膠為填充劑，柱長為l〇cm，內徑為4. 6mm，粒徑為2. 6μπι;流動相：以乙腈為流動相 Α，以0. 05%磷酸溶液為流動相Β，按照以下程序進行梯度洗脫：0-25min，流動相A:流動相 B的體積比為10% :90% - 10% :90% ;25-26min，流動相A:流動相B的體積比為10% : 90% - 14% :86% ;26-35min，流動相A:流動相B的體積比為 14% :86% - 14% :86% ; 35_36min，流動相A:流動相B的體積比為14% :86%- 34% :66% ;36_54· 5min，流動相A: 流動相B的體積比為34% :66% - 34% :66% ;54. 5-55min，流動相A:流動相B的體積比 為 34% :66%- 10% :90% ;55-60min，流動相A:流動相B的體積比為 10% :90%- 10% : 90% ;控制流動相流速為0. 5-1. 5ml/min;控制柱溫為20-40°C;檢測波長：240-260nm; 測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2-10μ1，注入液相色譜儀，測 定并計算。 優選的，所述的疏風止咳的中藥組合物的質量檢測方法，所述中藥組合物的質量 檢測方法包括如下含量檢測步驟： Α、芍藥苷、升麻素苷、虎杖苷、甘草苷、射干苷、甘草酸銨、柴胡皂苷氏的含量檢 測： 供試品溶液的制備：取所述中藥組合物1克，研細，加入甲醇20ml，超聲處理 40min，所述超聲的功率為200-300?，頻率為30-50kHz，放冷，搖勻，濾過，取續濾液，即得； 對照品溶液的制備：另取芍藥苷對照品、升麻素苷對照品、虎杖苷對照品、甘草苷 對照品、射干苷對照品、甘草酸銨對照品、柴胡皂苷B2對照品適量，精密稱定，加體積濃度為 100 %的甲醇溶液制成每Iml分別含茍藥苷150μg、升麻素苷30μg、虎杖苷130μg、甘草苷 30μg、射干苷25μg、甘草酸銨30μg和柴胡皂苷Β225μg的混合溶液，即得； 色譜條件與系統適用性試驗：照高效液相色譜法測定：色譜柱：以十八烷基硅烷 鍵合娃膠為填充劑，柱長為l〇cm，內徑為4. 6mm，粒徑為2. 6μπι;流動相：以乙腈為流動相 A，以0. 05 %磷酸本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種疏風止咳的中藥組合物的質量檢測方法，其特征在于，所述疏風止咳的中藥組合物的原料藥組成為：柴胡6?10重量份、黃芩6?10重量份、荊芥6?10重量份、防風6?10重量份、蜜款冬花6?10重量份、炒苦杏仁6?9重量份、炒白芍10?15重量份、烏梅6?10重量份、穿山龍10?15重量份、虎杖10?15重量份、射干6?10重量份、生甘草3?6重量份；所述中藥組合物的質量檢測方法包括如下含量檢測的步驟：A、芍藥苷、升麻素苷、虎杖苷、甘草苷、射干苷、甘草酸銨、柴胡皂苷B2的含量檢測：供試品溶液的制備：取所述中藥組合物1克，研細，加入體積濃度為90?100％的甲醇溶液10?30ml，超聲處理0.5?1小時，放冷，搖勻，濾過，取續濾液，即得；對照品溶液的制備：另取芍藥苷對照品、升麻素苷對照品、虎杖苷對照品、甘草苷對照品、射干苷對照品、甘草酸銨對照品、柴胡皂苷B2對照品適量，精密稱定，加體積濃度為90?100％的甲醇溶液制成每1ml分別含芍藥苷150μg、升麻素苷30μg、虎杖苷130μg、甘草苷30μg、射干苷25μg、甘草酸銨30μg和柴胡皂苷B225μg的混合溶液，即得；色譜條件與系統適用性試驗：照高效液相色譜法測定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.05％磷酸溶液為流動相B，按照以下程序進行梯度洗脫：0?25min，流動相A：流動相B的體積比為10％：90％→10％：90％；25?26min，流動相A：流動相B的體積比為10％：90％→14％：86％；26?35min，流動相A：流動相B的體積比為14％：86％→14％：86％；35?36min，流動相A：流動相B的體積比為14％：86％→34％：66％；36?54.5min，流動相A：流動相B的體積比為34％：66％→34％：66％；54.5?55min，流動相A：流動相B的體積比為34％：66％→10％：90％；55?60min，流動相A：流動相B的體積比為10％：90％→10％：90％；控制流動相流速為0.5?1.5ml/min；控制柱溫為20?40℃；檢測波長：240?260nm；測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2?10μl，注入液相色譜儀，測定并計算。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：武琳，楊光，肖婷婷，彭鵬，
申請(專利權)人：北京中研同仁堂醫藥研發有限公司，
類型：發明
國別省市：北京;11