【技術實現步驟摘要】
一種海綿銀催化劑的制備及其在肉桂醛氧化合成肉桂酸中 的應用
本專利技術屬精細化工合成
，具體提供的是一種海綿銀催化劑的制備及其在 肉桂醛氧化合成肉桂酸中的應用。 技術背景 肉桂酸（化學名稱3-苯基-2-丙烯酸）是一種非常重要的化工原料，廣泛用于醫 藥、香料、食品、高分子材料、感光材料及合成中間體等領域。目前肉桂酸有多種合成路線， 主要有perkin法、苯甲醛-乙烯酮法、苯乙烯-四氯化碳法、苯甲醛-乙酸酯法及肉桂醛氧 化法等。perkin法是苯甲醛與乙酸酐在無水醋酸鈉的催化作用下制備肉桂酸，是20世紀 50年代實現工業化以來國內外生產肉桂酸最主要的方法，但是隨著苯甲醛和醋酸酐的價格 大幅上漲，其成本逐漸升高，再加上該方法收率低、污染嚴重，已經逐漸缺乏競爭力。苯乙 烯-四氯化碳法是以苯乙烯與四氯化碳在催化劑作用下加成生成1. 3. 3. 3-四氯代苯丙烷， 然后堿解生成肉桂酸，該工藝環境污染嚴重，產品質量較差。苯甲醛-乙酸酯法是以苯甲醛 與乙酯甲酯（或乙酯乙酯）在醇鈉下縮合成肉桂酸酯，經酸解、堿解、酸化生成肉桂酸，此工 藝副產3-甲氧基-苯基丙酸難于分離，質量難以達到商品要求。而苯甲醛-乙烯酮法，是 德國巴斯夫公司開發的工藝，乙烯酮劇毒，工業報道不詳。上述的肉桂酸制備方法都存在很 難克服的缺陷，逐漸都被淘汰。 近年來，人們開始逐漸研究使用肉桂醛催化氧化制備肉桂酸的工藝，如日本 公開報道以肉桂醛和純氧為原料，Ag/c作催化劑制備肉桂酸，該法合成肉桂酸收率較 高、污染小，但易發生催化劑脫落，活性炭易吸附肉桂醛使催化劑失活，催化劑...
【技術保護點】
一種海綿銀催化劑的制備，其特征在于具體步驟如下：(1)取一定量的氯化銀加入濃度為5％～15％的氨水中攪拌30分鐘以上，然后滴加濃度為5％～15％的硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液，滴完后繼續反應15分鐘以上，在整個反應中氨：硼氫化鈉或硼氫化鉀：氯化銀的質量比為2～10:0.5～2:10，反應溫度為0～30℃；(2)將步驟(1)中反應完畢后的固體物質經過過濾，并通過純水洗滌至中性便得到海綿銀催化劑。
【技術特征摘要】
1. 一種海綿銀催化劑的制備，其特征在于具體步驟如下： (1) 取一定量的氯化銀加入濃度為5%?15%的氨水中攪拌30分鐘以上，然后滴加濃 度為5%?15%的硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液，滴完后繼續反應15分鐘以上,在整個反應中 氨：硼氫化鈉或硼氫化鉀：氯化銀的質量比為2?10:0. 5?2:10,反應溫度為0?30°C ; (2) 將步驟（1)中反應完畢后的固體物質經過過濾，并通過純水洗滌至中性便得到海 綿銀催化劑。2. 根據權利要求1所述的一種海綿銀催化劑的制備，其特征在于步驟（1)中的氯化銀 的按照以下步驟制備而成的： (1) 稱取一定量的金屬銀或回收銀，并緩慢加入濃度65%的硝酸，待硝酸加入完畢后， 開始升溫至完全反應后加入純凈水對反應得到的硝酸銀進行稀釋，致使反應中硝酸銀最終 濃度為20%?30%，反應之后過濾去除不溶雜質得硝酸銀溶液備用，反應的升溫過程是從 常溫開始上升，其最高溫度不高于120°C ; (2) 將氯化鈉配制成氯化鈉水溶液，緩慢加入到步驟（1)中的硝酸銀溶液中，快速攪拌 至完全反應，并將反應完全后固體物質經過過濾、純水洗滌到中性，得氯化銀固體。3. 根據權利要求1所述的一種海綿銀催化劑的制備，其特征在...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉志輝，劉文俊，
申請(專利權)人：應城市武瀚有機材料有限公司，
類型：發明
國別省市：湖北;42
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