一種用自蔓延高溫合成鈦硫碳粉體材料的方法，涉及一種三元碳化物陶瓷粉體材料的制備方法。本發明專利技術是要解決現有Ti2SC的制備方法存在的工藝復雜、成本高昂、效率低下的技術問題。方法為：一、將Ti粉、S粉和C粉放入樹脂球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球磨機球磨，得到混料，然后將混料放入真空干燥箱中烘干，然后研碎，過篩，得混合均勻的粉末；二、將混合均勻的粉末放入模具中，施加壓力保壓，壓制成預制坯；三、將預制坯放入真空反應器中，然后在預制坯的上表面中心點火，引發自蔓延燃燒反應，最后將燒結后的疏松的小塊體研碎成粉末，即得到鈦硫碳粉體材料。本發明專利技術應用于三元碳化物陶瓷粉體材料的制備領域。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種三元碳化物陶瓷粉體材料的制備方法。
技術介紹
近年來，一類具有層狀結構的新型陶瓷材料三元Mn+1AXn(M為過渡金屬，A為主族 元素，X為C或N，n= 1?3)相化合物得到廣大材料科學工作者的青睞，成為了研究熱點。 Ti2SC三兀陶瓷是Mn+1AXn 中的 211 相，由Frick.C等人（Arch.EisenhuttenwesMetall， 31(1960)419)在1960年首次報道。這種材料具有金屬和陶瓷的許多優點，例如高熔點、 良好的導電性和導熱性、優良的抗氧化性和抗熱震性，以及低摩擦因數與可加工性能等。 在所有的Mn+1AXn相材料中Ti2SC的晶格參數比c/a的值最小，使得Ti2SC具有不同于其他 MntlAX1J^化合物的獨特性能，Ti2SC具有最高的硬度（維氏硬度8±2GPa)、最高的熱導率 (eOWm1 ·!〇和最佳的耐磨性（在室溫至550°C的溫度范圍內均表現較強的抗摩擦性能）。 因此，Ti2SC很有希望能成為航空航天等領域的新型結構/功能一體化材料。 目前關于Ti2SC合成的報道極少。S.Amini,M.W.Barsoum等人（J.Am.Ceram. Soc，90 (2007) 3953)以Ti2SC粉為原料，通過熱壓燒結的方法在1500°C和45MPa的壓力下保 溫5h得到Ti2SC塊體材料。萬方芳（武漢：武漢理工大學，2010)采用兩步法合成Ti2SC, 首先將Ti粉和S粉以1 : 2摩爾比混合，于真空中650°C溫度下保溫10小時得TiS2粉體， 然后再將Ti粉、TiS2粉、C粉以Ti:TiS2 :C= 31.2 : 2的摩爾比混合，用熱壓燒結法于 真空中30MPa壓力及1600°C的溫度下保溫2h，或用放電等離子燒結法于真空中30MPa壓力 及1450°C的溫度下保溫IOmin得到Ti2SC塊體材料。采用熱等靜壓技術，所需設備昂貴，且 操作復雜，而采用兩步法合成Ti2SC,成本高昂，工藝更繁瑣耗時。
技術實現思路
本專利技術是要解決現有Ti2SC的制備方法存在的工藝復雜、成本高昂、效率低下的技 術問題，從而提供了一種用自蔓延高溫合成Ti2SC粉體材料的方法。 本專利技術的一種用自蔓延高溫合成Ti2SC粉體材料的方法是按以下步驟進行的： -、將Ti粉、S粉和C粉放入樹脂球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球磨 機以150?200r/min的轉速球磨5?IOh,得到混料，然后將混料放入真空干燥箱中，在溫 度為30?40°C下烘干，然后研碎，過80?100目篩，得混合均勻的粉末；其中，所述的無水 乙醇的液面沒過Ti粉、S粉和C粉混合物5?IOmm;所述的Ti粉、S粉和C粉的摩爾比為 (1 ?2) : (1 ?I. 2) : 1 ; 二、將步驟一得到的混合均勻的粉末放入φ2cm的模具中，施加5?12MPa的壓 力，保壓2?5min，壓制成相對密度為40 %?60 %的預制坯； 三、將預制坯放入真空反應器中，然后在預制坯的上表面中心點火，引發自蔓延燃 燒反應，最后將燒結后的疏松的小塊體研碎成粉末，即得到鈦硫碳粉體材料。 本專利技術包括以下有益效果： 本專利技術利用自蔓延高溫合成法以低成本的Ti粉、S粉和C粉為原料制備出較高純 度（90. 2% )的Ti2SC粉體材料，該工藝成本低，操作簡單，能耗低，效率高，優點突出，該技 術的使用將具有明顯的社會和經濟效益。 【附圖說明】 圖1為試驗一制備的鈦硫碳粉體材料的X射線衍射圖譜；其中，?為Ti2SC, ?為 TiC。 【具體實施方式】 【具體實施方式】 一：本實施方式的一種用自蔓延高溫合成Ti2SC粉體材料的方法是 按以下步驟進行的： 一、將Ti粉、S粉和C粉放入樹脂球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球磨 機以150?200r/min的轉速球磨5?IOh,得到混料，然后將混料放入真空干燥箱中，在溫 度為30?40°C下烘干，然后研碎，過80?100目篩，得混合均勻的粉末；其中，所述的無水 乙醇的液面沒過Ti粉、S粉和C粉混合物5?IOmm;所述的Ti粉、S粉和C粉的摩爾比為 (1 ?2) : (1 ?I. 2) : 1 ; 二、將步驟一得到的混合均勻的粉末放入φ2cm的模具中，施加5?12MPa的壓 力，保壓2?5min，壓制成相對密度為40 %?60 %的預制坯； 三、將預制坯放入真空燃燒合成反應裝置中，然后在預制坯的上表面中心點火，弓丨 發自蔓延燃燒反應，最后將燒結后的疏松的小塊體研碎成粉末，即得到鈦硫碳粉體材料。 本實施方式包括以下有益效果： 本實施方式利用自蔓延高溫合成法以低成本的Ti粉、S粉和C粉為原料制備出較 高純度（90. 2% )的Ti2SC粉體材料，該工藝成本低，操作簡單，能耗低，效率高，優點突出， 該技術的使用將具有明顯的社會和經濟效益。 【具體實施方式】 二：本實施方式與一不同的是：步驟一中Ti粉、S粉和 C粉的質量分數均為99 %?100%。其它與一相同。 【具體實施方式】 三：本實施方式與具體是方式一或二不同的是：步驟一中球磨所用 為直徑為IOmm的瑪瑙球，且球料比為10 : 1。其它與一或二相同。 【具體實施方式】 四：本實施方式與一至三之一不同的是：步驟一中以 150r/min的轉速球磨10h。其它與一至三之一相同。 【具體實施方式】 五：本實施方式與一至四之一不同的是：步驟一中在 溫度為35°C下烘干。其它與一至四之一相同。 【具體實施方式】 六：本實施方式與一至五之一不同的是：步驟一中所 述的無水乙醇的液面沒過Ti粉、S粉和C粉混合物10mm。其它與一至五之一 相同。 【具體實施方式】 七：本實施方式與一至六之一不同的是：步驟一中所 述的Ti粉、S粉和C粉的摩爾比為2 : (1?1.2) : 1。其它與一至六之一 相同。 【具體實施方式】八：本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是：步驟二中施 加5?IOMPa的壓力。其它與【具體實施方式】一至七之一相同。 【具體實施方式】 九：本實施方式與一至八之一不同的是：步驟二中保 壓2min。其它與一至八之一相同。 通過以下試驗驗證本專利技術的有益效果： 試驗一：本試驗的一種用自蔓延高溫合成Ti2SC粉體材料的方法是按以下步驟實 現： 一、將Ti粉、S粉和C粉與直徑約為IOmm的瑪瑙球按10 : 1的球料比放入樹脂 球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球磨機以150r/min的轉速球磨10h，得到混料， 然后將混料放入真空干燥箱中，在溫度為35°C下烘干，然后研碎，過80目篩，得混合均勻的 粉末；其中，所述的無水乙醇的液面沒過Ti粉、S粉和C粉混合物IOmm;所述的Ti粉、S粉 和C粉的摩爾比為2 :I: 1 ;所述的Ti粉、S粉和C粉的質量分數均為99% ; 二、將步驟一得到的混合均勻的粉末放入φ2cm的模具中，施加IOMPa的壓力，保 壓2111；[11，壓制成相對密度為60%的預制述； 三、將預制坯放入真空燃燒合成反應裝置中，然后在預制坯的上表面中心點火，弓丨 發自蔓延燃燒反應，最后將本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種用自蔓延高溫合成Ti2SC粉體材料的方法，其特征在于用自蔓延高溫合成Ti2SC粉體材料的方法是按以下步驟進行的：一、將Ti粉、S粉和C粉放入樹脂球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球磨機以150～200r/min的轉速球磨5～10h，得到混料，然后將混料放入真空干燥箱中，在溫度為30～40℃下烘干，然后研碎，過80～100目篩，得混合均勻的粉末；其中，所述的無水乙醇的液面沒過Ti粉、S粉和C粉混合物5～10mm；所述的Ti粉、S粉和C粉的摩爾比為(1～2)∶(1～1.2)∶1；二、將步驟一得到的混合均勻的粉末放入的模具中，施加5～12MPa的壓力，保壓2～5min，壓制成相對密度為40％～60％的預制坯；三、將預制坯放入真空燃燒合成反應裝置中，然后在預制坯的上表面中心點火，引發自蔓延燃燒反應，最后將燒結后的疏松的小塊體研碎成粉末，即得到鈦硫碳粉體材料。
【技術特征摘要】
1. 一種用自蔓延高溫合成Ti2SC粉體材料的方法，其特征在于用自蔓延高溫合成Ti 2SC 粉體材料的方法是按以下步驟進行的： 一、 將Ti粉、S粉和C粉放入樹脂球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球磨機以 150?200r/min的轉速球磨5?10h，得到混料，然后將混料放入真空干燥箱中，在溫度為 30?40°C下烘干，然后研碎，過80?100目篩，得混合均勻的粉末；其中，所述的無水乙醇 的液面沒過Ti粉、S粉和C粉混合物5?IOmm ;所述的Ti粉、S粉和C粉的摩爾比為（1? 2) : (1 ?I. 2) : 1 ; 二、 將步驟一得到的混合均勻的粉末放入92 cm的模具中，施加5?12MPa的壓力，保 壓2?5min，壓制成相對密度為40 %?60%的預制述； 三、 將預制坯放入真空燃燒合成反應裝置中，然后在預制坯的上表面中心點火，引發自 蔓延燃燒反應，最后將燒結后的疏松的小塊體研碎成粉末，即得到鈦硫碳粉體材料。2. 根據權利要求1所述的一種用自蔓延高溫合成Ti2SC粉體材料的方法，其特征在于 步驟一中Ti粉、S粉和C粉的質...
【專利技術屬性】
技術研發人員：朱春城，姚磊，孫和鑫，
申請(專利權)人：哈爾濱師范大學，
類型：發明
國別省市：黑龍江;23
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