一種硫化鎘氣相合成方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種硫化鎘氣相合成方法，包括如下步驟：第一步，將純度≥6N的硫和鎘按照1.1-1.3:1的摩爾比分別放入位于反應(yīng)室左、右側(cè)的硫蒸發(fā)室和鎘蒸發(fā)室內(nèi)；第二步，往反應(yīng)室內(nèi)先通氬氣1-1.5小時，氬氣的流量為500-600ml/min，去除反應(yīng)室內(nèi)的空氣干擾；第三步，持續(xù)通氬氣的同時對反應(yīng)室進行反應(yīng)升溫,通過載流氣體氬氣運輸鎘和硫兩種氣流進入到合成室，進行反應(yīng)；對反應(yīng)室進行反應(yīng)升溫時，先升溫位于反應(yīng)室中部的合成室溫度，再升溫鎘蒸發(fā)室和硫蒸發(fā)室的溫度，并保持該氬氣流量；恒定鎘蒸發(fā)室和硫蒸發(fā)室的溫度，并恒溫6-8h；待反應(yīng)系統(tǒng)降低到室溫時取出合成產(chǎn)物-硫化鎘。氣相合成過程中不會摻雜雜質(zhì)，故合成出來的硫化鎘多晶具有很高的純度。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種硫化鎘氣相合成方法
本專利技術(shù)涉及一種硫化鎘氣相合成方法，屬于硫化鎘制備

技術(shù)介紹
硫化鎘（CdS）是直接帶隙寬禁帶的半導(dǎo)體材料，其禁帶寬度Eg為2.42ev，分子量為144.46，無放射性，微溶于水和乙醇，溶于酸且極易溶于氨水。CdS納米薄膜具有良好的光電轉(zhuǎn)化特性，能很好匹配太陽能光譜可見光區(qū)，且對可見光有非常好的透射率，通常使用CdS納米薄膜充當(dāng)窗口層與P型半導(dǎo)體材料一起構(gòu)成異質(zhì)結(jié)太陽能電池。另外，由于在實驗研究中發(fā)現(xiàn)CdS異質(zhì)結(jié)太陽能電池具有高轉(zhuǎn)化率、低成本和工藝簡單等優(yōu)點，因此，硫化鎘將是未來廉價、高效率太陽能電池發(fā)展的主要研究方向，起到促進太陽能利用推廣的作用，給地球帶來潔凈、環(huán)保、高效的能源，解決現(xiàn)在以及以后的能源危機。目前，硫化鎘一般從水溶液中沉淀制取或利用組分單質(zhì)直接熔融合成。從水溶液中沉淀制取硫化鎘常采用的方法為：如申請?zhí)枮?00710049891.X，公開號為CN101125680A，名稱為“一種高純硫化鎘的制備方法”，其公開了一種通過沉淀方式制備硫化鎘的方法，具體公開了加工5N鎘溶于優(yōu)級純鹽酸中，經(jīng)蒸發(fā)脫酸得到氯化鎘水溶液，然后將氯化鎘水溶液裝入硫化鎘沉淀池中，將5N硫磺裝入石墨舟中，再將裝有5N硫磺的石墨舟放入石英管內(nèi)，石英管的一端設(shè)氫氣進口，另一端設(shè)硫化氫出口，石英管放入加熱爐內(nèi)，開啟加熱爐的加熱系統(tǒng)，然后由氫氣進口通入4N氫氣與5N硫反應(yīng)生成5N硫化氫，由硫化氫出口向硫化鎘沉淀池內(nèi)通入5N硫化氫，反應(yīng)生成硫化鎘，沉淀過濾得到5N硫化鎘產(chǎn)品。這種硫化鎘的制備方法采用5N鎘為原料，制備得到5N硫化鎘的純度較高，但是該方法所用的化學(xué)試劑較多，容易帶入新的雜質(zhì)，無法生產(chǎn)6N硫化鎘。由此，急需一種簡單有效制備硫化鎘的方法來解決上述技術(shù)問題，獲得一種潔凈、環(huán)保、高效的硫化鎘能源。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于：提供一種硫化鎘氣相合成方法，解決現(xiàn)有硫化鎘生成過程中存在的工藝復(fù)雜且雜質(zhì)含量不滿足6N標(biāo)準(zhǔn)的問題，從而能有效的解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。本專利技術(shù)目的通過下述技術(shù)方案來實現(xiàn)：一種硫化鎘氣相合成方法，該方法包括如下步驟：第一步，將純度≥6N的硫和鎘按照1.1-1.3:1的摩爾比分別放入位于反應(yīng)室左、右側(cè)的硫蒸發(fā)室和鎘蒸發(fā)室內(nèi)；第二步，往反應(yīng)室內(nèi)先通氬氣1-1.5小時，氬氣的流量為500-600ml/min，去除反應(yīng)室內(nèi)的空氣干擾；第三步，持續(xù)通氬氣的同時對反應(yīng)室進行反應(yīng)升溫，通過載流氣體氬氣運輸鎘和硫兩種氣流進入到合成室，進行反應(yīng)；對反應(yīng)室進行反應(yīng)升溫時，先升溫位于反應(yīng)室中部的合成室溫度，待合成室溫度達(dá)到1020-1120℃時，再升溫鎘蒸發(fā)室和硫蒸發(fā)室的溫度，待鎘蒸發(fā)室的溫度為720-870℃時，調(diào)整鎘蒸發(fā)室通氬氣的流量為150-200ml/min，并保持該氬氣流量；待硫蒸發(fā)室的溫度為270-350℃時，調(diào)整硫蒸發(fā)室通氬氣的流量為450-500ml/min，并保持該氬氣流量；恒定鎘蒸發(fā)室和硫蒸發(fā)室的溫度，并恒溫6-8h；第四步，反應(yīng)結(jié)束后，將鎘蒸發(fā)室、硫蒸發(fā)室、合成室加熱停止，持續(xù)通氬氣，待合成室溫度降到400℃時，停止通氬；待反應(yīng)系統(tǒng)降低到室溫時取出合成產(chǎn)物-硫化鎘。作為一種優(yōu)選方式，將合成反應(yīng)得到的合成產(chǎn)物-硫化鎘進行真空蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度控制在720-870℃，摻雜在硫化鎘多晶中的單質(zhì)硫和單質(zhì)鎘通過真空蒸發(fā)去除，得到高純的硫化鎘多晶。作為一種優(yōu)選方式，氣相合成過程中的合成產(chǎn)物-硫化鎘在合成室底部沉積下來，產(chǎn)生的尾氣從合成室與鎘蒸發(fā)室、合成室與硫蒸發(fā)室之間的磨口帽流出。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果：通過本專利技術(shù)所述氣相合成方法制備所得的硫化鎘是透明的薄片狀黃色枝晶，由于氣相合成使用的硫、鎘純度均要求6N及以上，且氣相合成過程中不會引入其他雜質(zhì)，故合成出來的硫化鎘多晶具有很高的純度，為一種潔凈、環(huán)保、高效的新型能源。具體實施方式為了使本專利技術(shù)的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本專利技術(shù)進行進一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術(shù)，并不用于限定本專利技術(shù)。本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了相互排斥的特質(zhì)和/或步驟以外，均可以以任何方式組合，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換，即，除非特別敘述，每個特征之一系列等效或類似特征中的一個實施例而已。實施例1：一種硫化鎘氣相合成方法，該方法包括如下步驟：第一步，由于5N以下硫化鎘一般可以從水溶液中沉淀制取，而6N及以上的硫化鎘需采用氣相合成法，避免水溶液沉淀制取時引入雜質(zhì)，達(dá)不到產(chǎn)品純度要求。因此，本實施例中，將純度為6N的硫和純度為6N的鎘按照1.1:1的摩爾比分別放入位于反應(yīng)室左、右側(cè)的硫蒸發(fā)室內(nèi)和鎘蒸發(fā)室，由于該比例的硫的飽和蒸汽壓相對于鎘較高，且易揮發(fā)，因此少部分硫未參與反應(yīng)而跑掉，硫與鎘按照1.1:1的摩爾比配料較宜。第二步，往反應(yīng)室內(nèi)先通氬氣1.5小時，氬氣的流量為550ml/min，去除反應(yīng)室內(nèi)的空氣干擾，趕走系統(tǒng)內(nèi)部的空氣，讓整個系統(tǒng)處于氬氣氣氛保護狀態(tài)，防止反應(yīng)室內(nèi)的空氣影響合成產(chǎn)品的純度。第三步，持續(xù)通氬氣的同時對反應(yīng)室進行反應(yīng)升溫，通過載流氣體氬氣運輸鎘和硫兩種氣流進入到合成室，進行反應(yīng)；對反應(yīng)室進行反應(yīng)升溫時，先升溫位于反應(yīng)室中部的合成室溫度，待合成室溫度達(dá)到1020℃時，再升溫鎘蒸發(fā)室和硫蒸發(fā)室的溫度。本專利技術(shù)采用硫化鎘氣相合成溫度在1020-1120℃，反應(yīng)室先升溫，蒸發(fā)室后升溫，這樣能防止硫與鎘的蒸汽未合成就從尾氣跑掉。待鎘蒸發(fā)室的溫度為720℃時，調(diào)整鎘蒸發(fā)室通氬氣的流量為150ml/min，并保持該氬氣流量；待硫蒸發(fā)室的溫度為270℃時，調(diào)整硫蒸發(fā)室通氬氣的流量為450ml/min，并保持該氬氣流量。由于蒸發(fā)室的溫度主要控制硫與鎘的蒸發(fā)速度，在此溫度下，硫與鎘的蒸汽摩爾比基本接近于1：1，氬氣是載體，選擇上述氬氣流量大小，能夠讓硫與鎘氣體在合成室中部達(dá)到氣流平衡。恒定鎘蒸發(fā)室和硫蒸發(fā)室的溫度，并恒溫6h。第四步，反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱，為讓沒有參與反應(yīng)的殘余的鎘與硫從尾氣排除，需要持續(xù)通氬氣，待合成室溫度降到400℃時，停止通氬氣；待反應(yīng)系統(tǒng)降低到室溫時取出合成產(chǎn)物-硫化鎘。其中，氣相合成過程中的合成產(chǎn)物-硫化鎘在合成室底部沉積下來，產(chǎn)生的尾氣從合成室與鎘蒸發(fā)室、合成室與硫蒸發(fā)室之間的磨口帽流出。第五步，將合成反應(yīng)得到的合成產(chǎn)物-硫化鎘進行真空蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度控制在750℃，摻雜在硫化鎘多晶中的單質(zhì)硫和單質(zhì)鎘通過真空蒸發(fā)去除，得到高純的硫化鎘多晶。實施例2：一種硫化鎘氣相合成方法，該方法包括如下步驟：第一步，將純度為6N的硫和6N的鎘的純度為按照1.2:1的摩爾比分別放入位于反應(yīng)室左、右側(cè)的硫蒸發(fā)室和鎘蒸發(fā)室內(nèi)。第二步，往反應(yīng)室內(nèi)先通氬氣1小時，氬氣的流量為550ml/min，去除反應(yīng)室內(nèi)的空氣干擾。第三步，持續(xù)通氬氣的同時對反應(yīng)室進行反應(yīng)升溫，通過載流氣體氬氣運輸鎘和硫兩種氣流進入到合成室，進行反應(yīng)；對反應(yīng)室進行反應(yīng)升溫時，先升溫位于反應(yīng)室中部的合成室溫度，待合成室溫度達(dá)到1090℃時，再升溫鎘蒸發(fā)室和硫蒸發(fā)室的溫度，待鎘蒸發(fā)室的溫度為790℃時，調(diào)整鎘蒸發(fā)室通氬氣的流量為180ml/min，并保持該氬本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種硫化鎘氣相合成方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：第一步，將純度≥6N的硫和鎘按照1.1?1.3:1的摩爾比分別放入位于反應(yīng)室左、右側(cè)的硫蒸發(fā)室內(nèi)和鎘蒸發(fā)室；第二步，往反應(yīng)室內(nèi)先通氬氣1?1.5小時，氬氣的流量為500?600ml/min，去除反應(yīng)室內(nèi)的空氣干擾；第三步，持續(xù)通氬氣的同時對反應(yīng)室進行反應(yīng)升溫，通過載流氣體氬氣運輸硫和鎘兩種氣流進入到合成室，進行反應(yīng);對反應(yīng)室進行反應(yīng)升溫時，先升溫位于反應(yīng)室中部的合成室溫度，待合成室溫度達(dá)到1020?1120℃時，再升溫鎘蒸發(fā)室和硫蒸發(fā)室的溫度，待鎘蒸發(fā)室的溫度為720?870℃時，調(diào)整鎘蒸發(fā)室通氬氣的流量為150?200ml/min，并保持該氬氣流量；待硫蒸發(fā)室的溫度為270?350℃時，調(diào)整硫蒸發(fā)室通氬氣的流量為450?500ml/min，并保持該氬氣流量；恒定鎘蒸發(fā)室和硫蒸發(fā)室的溫度，并恒溫6?8h；第四步，反應(yīng)結(jié)束后，停止升溫，持續(xù)通氬氣，待合成室溫度降到400℃時，停止加熱；待反應(yīng)系統(tǒng)降低到室溫時取出合成產(chǎn)物?硫化鎘。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種硫化鎘氣相合成方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：第一步，將純度≥6N的硫和鎘按照(1.1-1.3):1的摩爾比分別放入位于反應(yīng)室左、右側(cè)的硫蒸發(fā)室內(nèi)和鎘蒸發(fā)室；第二步，往反應(yīng)室內(nèi)先通氬氣1-1.5小時，氬氣的流量為500-600ml/min，去除反應(yīng)室內(nèi)的空氣干擾；第三步，持續(xù)通氬氣的同時對反應(yīng)室進行反應(yīng)升溫，通過載流氣體氬氣運輸硫和鎘兩種氣流進入到合成室，進行反應(yīng)；對反應(yīng)室進行反應(yīng)升溫時，先升溫位于反應(yīng)室中部的合成室溫度，待合成室溫度達(dá)到1020-1120℃時，再升溫鎘蒸發(fā)室和硫蒸發(fā)室的溫度，待鎘蒸發(fā)室的溫度為720-870℃時，調(diào)整鎘蒸發(fā)室通氬氣的流量為150-200ml/min，并保持該氬氣流量；待硫蒸發(fā)室的溫度為270-350...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：曹昌威，詹科，種娜，張程，楊旭，
申請(專利權(quán))人：峨嵋半導(dǎo)體材料研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：四川;51