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    一種用于氣相色譜檢測茶葉中甲基毒死蜱的前處理方法技術(shù)

    技術(shù)編號:10409495 閱讀:207 留言:0更新日期:2014-09-10 18:35
    本發(fā)明專利技術(shù)為一種農(nóng)殘檢測中的預(yù)處理方法,尤其是一種用于氣相色譜檢測茶葉中甲基毒死蜱的前處理方法,取待檢測茶葉樣品與丙酮按照質(zhì)量體積比1:2混合均勻;進行超聲波提取不少于30分鐘;加入氯化鈉、振蕩均勻,靜置30分鐘;取上清液,經(jīng)無水硫酸鈉過濾;采用丙酮對無水硫酸鈉洗滌;收集洗滌后的丙酮溶液,水浴加熱風(fēng)干,得殘渣;取質(zhì)量濃度為0.1%的磷酸三本酯丙酮溶液,與殘渣混合至殘渣完全溶解,過濾后,得可上機的待測樣品溶液,處理完畢。本發(fā)明專利技術(shù)的方法簡單易行,均采用常規(guī)試劑,可操作性強,經(jīng)實際操作對比,發(fā)現(xiàn)加入丙酮后,樣品溶液分層效果好,測量的準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度等指標(biāo)均能達到較好效果,為標(biāo)準(zhǔn)化檢測提供了有效的途徑。

    【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
    —種用于氣相色譜檢測茶葉中甲基毒死蜱的前處理方法
    本專利技術(shù)為一種農(nóng)殘檢測中的預(yù)處理方法,尤其是。
    技術(shù)介紹
    甲基毒死蜱是一種廣譜的有機磷殺蟲劑,通過觸殺、胃毒和熏蒸均有效,無內(nèi)吸性,用于防治貯藏谷物中的害蟲和各種葉類作物上的害蟲,也可用來防治蚊成蟲、蠅類、水生幼蟲和衛(wèi)生害蟲,在土壤中無持效性。甲基毒死蜱主要是通過抑制昆蟲體內(nèi)乙酰膽堿酯酶的活性而導(dǎo)致神經(jīng)信號傳導(dǎo)阻滯,進而導(dǎo)致昆蟲死亡,而甲基毒死蜱對人紅細胞膜乙酰膽堿酯酶也有明顯的抑制作用,因此各國也對甲基毒死蜱的最大殘留限量進行限制。目前,已有采用高效液相色譜、超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜、氣相色譜-火焰光度等方法,針對水體、糧食作物、水果等中的甲基毒死蜱進行氣相色譜檢測,但是針對茶葉中的甲基毒死蜱,及如何進行相應(yīng)的前處理的方法,暫未見報道。
    技術(shù)實現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)旨在提供一種步驟簡單、上機測量結(jié)果穩(wěn)定的用于氣相色譜檢測茶葉中甲基毒死蜱的前處理方法。本專利技術(shù)的用于氣相色譜檢測茶葉中甲基毒死蜱的前處理方法,包括如下步驟: 步驟1、取待檢測茶葉樣品與丙酮按照質(zhì)量體積比1:2混合均勻; 步驟2、溶液進行超聲波提取不少于30分鐘; 步驟3、加入氯化鈉、振蕩均勻,靜置30分鐘; 步驟4、取上清液,經(jīng)無水硫酸鈉過濾; 步驟5、采用丙酮對無水硫酸鈉洗滌; 步驟6、收集洗滌后的丙酮溶液,水浴加熱風(fēng)干,得殘渣; 步驟7、取質(zhì)量濃度為0.1%的磷酸三本酯丙酮溶液,與殘渣混合至殘渣完全溶解,過濾后,得可上機的待測樣品溶液,處理完畢。步驟4中,無水硫酸鈉層的厚度不小于4厘米。本專利技術(shù)的方法簡單易行,均采用常規(guī)試劑,可操作性強,經(jīng)實際操作對比,發(fā)現(xiàn)加入丙酮后,樣品溶液分層效果好,測量的準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度等指標(biāo)均能達到較好效果,為標(biāo)準(zhǔn)化檢測提供了有效的途徑。【附圖說明】圖1為甲基毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖。圖2為可上機的待測樣品溶液檢測結(jié)果的氣相色譜圖。【具體實施方式】以下結(jié)合實施例對本專利技術(shù)的方法具體說明。,首選,取待檢測茶葉樣品5g,與丙酮(分析純)1ml混合均勻。將混合均勻后的溶液在超聲波清洗儀中進行超聲波提取,時間不少于30分鐘,經(jīng)過實際測試發(fā)現(xiàn),若時間太短,實際檢測的量較少,影響最終檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,結(jié)果如表2所示。表1、超聲波提取時間對比本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護點】
    一種用于氣相色譜檢測茶葉中甲基毒死蜱的前處理方法,其特征在于包括如下步驟:步驟1、取待檢測茶葉樣品與丙酮按照質(zhì)量體積比1:2混合均勻;步驟2、溶液進行超聲波提取不少于30分鐘;步驟3、加入氯化鈉、振蕩均勻,靜置不少于30分鐘;步驟4、取上清液,經(jīng)無水硫酸鈉層過濾;步驟5、采用丙酮對無水硫酸鈉洗滌;步驟6、收集洗滌后的丙酮溶液,水浴加熱風(fēng)干,得殘渣;步驟7、取質(zhì)量濃度為0.1%的磷酸三本酯丙酮溶液,與殘渣混合至殘渣完全溶解,過濾后,得可上機的待測樣品溶液,處理完畢。

    【技術(shù)特征摘要】
    1.一種用于氣相色譜檢測茶葉中甲基毒死蜱的前處理方法,其特征在于包括如下步驟: 步驟1、取待檢測茶葉樣品與丙酮按照質(zhì)量體積比1:2混合均勻; 步驟2、溶液進行超聲波提取不少于30分鐘; 步驟3、加入氯化鈉、振蕩均勻,靜置不少于30分鐘; 步驟4、取上清液,經(jīng)無水硫酸鈉層過濾; 步驟5、采用丙酮對無水硫...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:聞獻
    申請(專利權(quán))人:南京麥思德餐飲管理有限公司
    類型:發(fā)明
    國別省市:江蘇;32

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