一種溫敏型羥烷基甲殼素的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種溫敏型羥烷基甲殼素的制備新方法。本發明專利技術使用一類水性溶劑在低溫下直接溶解甲殼素，得到甲殼素水溶液。進一步使用該甲殼素水溶液與各種醚化劑反應。經透析除去反應液中的雜質，凍干后可得水溶的羥烷基甲殼素。本方法可以達到均相反應的效果。通過控制投料比、反應溫度和反應時間可以得到具有不同取代度的羥烷基甲殼素。利用該法制備的甲殼素衍生物具有很好的水溶性和低于人體生理溫度的相轉變溫度，且在很低的質量濃度下即可凝膠。該制備方法簡單易行，可避免使用大量有機溶劑，同時也降低了生產的成本。本發明專利技術制備的溫敏性羥烷基甲殼素可應用在生產生活的各個領域。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一類具有溫敏性的甲殼素衍生物的制備方法，屬于天然生物高分子材料領域，也屬于生物醫用材料領域。
技術介紹
甲殼素又叫甲殼質、幾丁質，提取于蝦蟹或昆蟲動物的殼中，是一種天然生物高分子聚合物，在自然界中有著巨大的儲藏量，它是繼纖維素之后地球上儲量最大的可再生天然有機物。因此開發利用甲殼素資源對于建設資源節約型社會、可持續發展有著重要的意義。甲殼素及其部分脫乙酰產物殼聚糖在藥物傳遞、組織工程尤其是傷口輔料方面有著重要的地位。溫度敏感性材料是一類可以在外界溫度的刺激下產生物理或化學性質改變的一類智能高分子材料。調節其低臨界可溶溫度(LCST)在人體生理溫度附近，溫敏性高分子可用于藥物控制釋放，組織工程等方面。pNIPAM(聚N-異丙基丙烯酰胺)，PE0-PLGA-PE0 (聚環氧乙烷-聚乳酸羥基乙酸共聚物-聚環氧乙烷三嵌段共聚物)，羥丙基纖維素7，羥丙基甲基纖維素等溫敏型高分子已被初步的應用在這些方面。在很長的一段時間內，人們已經設計合成了一大批溫敏性高分子。但這些溫敏性高分子大多存在一些缺陷與不足。合成類的溫敏性高分子合成困難難以工業化，部分合成高分子體內無法降解。改性天然高分子如羥丙基纖維素等雖然其生產成本較低早已工業化，但其LCST均高于人體生理溫度。
技術實現思路
本專利技術旨在不使用任何有機溶劑的條件下低能耗地制備具有水溶性和溫度敏感性的的羥烷基甲殼素。本專利技術制備羥烷基甲殼素的步驟為3步。首先將甲殼素溶解在水性溶劑中。水性溶劑含10wt% NaOH，其余為水。第二步將上述甲殼素水溶液在5_55°C下加入定量的醚化劑密封并持續攪拌。反應時間為0.5-72h。第三步將上述反應液使用鹽酸中和后裝入透析袋(8000-10000)置于去離子水中透析，除去小分子雜質。凍干后可得羥烷基甲殼素。【附圖說明】圖1為所得Iwt %羥乙基甲殼素的流變表征。圖2為所得Iwt %羥丙基甲殼素的流變表征。圖3為lwt%羥丙基甲殼素溶液溫敏相變照片。【具體實施方式】下面結合附圖和實施例對本專利技術作進一步說明。但本專利技術并不限于下列實施例。實施例1:稱取5g氫氧化鈉溶解于7.5g水中，加入0.5g甲殼素,在低溫下攪拌同時加入37g碎冰，可得到甲殼素均一溶液。向甲殼素溶液中加入5mL環氧乙烷15°C攪拌12h。反應液使用鹽酸中和至中性裝入透析袋中透析三天后凍干既得羥乙基纖維素。該產物完全溶于水。其lwt%溶液相轉變溫度在37°C。實施例2:稱取5g氫氧化鈉溶解于7.5g水中，加入0.5g甲殼素,在低溫下攪拌同時加入37g碎冰，可得到甲殼素均一溶液。向甲殼素溶液中加入5mL環氧丙烷15°C攪拌12h。反應液使用鹽酸中和至中性裝入透析袋 中透析三天后凍干既得羥丙基纖維素。該產物完全溶于水。其IWt %溶液相轉變溫度在26 °C。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種羥烷基甲殼素的制備方法，其特征在于得到的產物具有良好的溶解性和可調節的溫度敏感性。

【技術特征摘要】
1.一種羥烷基甲殼素的制備方法，其特征在于得到的產物具有良好的溶解性和可調節的溫度敏感性。2.一種羥烷基甲殼素的制備方法，其特征在于制備過程在水相體系中進行，不涉及有機相。3.—種羥烷基甲殼素的制備方法，其特征在于通過以下三步制備:(1)通過加冰攪拌溶解甲殼素于氫氧化鈉水溶液中，氫氧化鈉最終濃度為10% (2)加不同醚化...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張擁軍，李沖，韓秋燕，關英，
申請(專利權)人：南開大學，
類型：發明
國別省市：天津;12