本發明專利技術屬于磷化氫檢測技術領域，公開了一種用于檢測痕量磷化氫的二次冷阱富集與GC-FID聯用裝置及方法。所述的二次冷阱富集與GC-FID聯用裝置將GC-FID分析系統的載氣系統與冷阱二次富集系統的六通閥相連，二次冷阱的出口通過毛細管連接到GC-FID分析系統的氣相進樣器。所述聯用裝置檢測痕量磷化氫的方法的檢測條件為：載氣流量1.5mL/min；冷阱富集溫度-90℃；色譜柱分離溫度90℃；火焰離子化檢測器溫度220℃。本發明專利技術的裝置及方法用于檢測痕量磷化氫具有重現性和穩定性好、檢測精度高的優點。
【技術實現步驟摘要】
—種用于檢測痕量磷化氫的二次冷阱富集與GC-FID聯用裝置和方法
本專利技術屬于磷化氫檢測
，具體涉及一種用于檢測痕量磷化氫的二次冷阱富集與GC-FID聯用裝置及方法。
技術介紹
磷化氫(PH3)是磷元素在自然環境中的一種重要的還原態形式，這一觀點已經被普遍接受。自從1988年Devai等人在污水廠揮發物中首次檢測到磷化氫的存在，越來越多的科研人員參與到了磷化氫相關領域的研究當中。對磷化氫的研究不僅對于了解磷元素在自然界中循環有著重要的地球化學意義，同時也為目前日益嚴重的水體富營養化問題的解決提供了 一種新的解決方向。磷化氫定量及定性分析方法主要有鑰藍比色法和氣相色譜法。前者操作復雜、耗時長、靈敏度低不適用于大量樣品和低濃度樣品的測定；后者方便快捷，但樣品預處理復雜，而且由于磷化氫容易受外界因素如光和氧氣等的影響，目前仍未將其作為磷化氫分析的標準方法。鑰藍分光光度法測定磷化氫的原理是將其他磷化氫與強氧化劑接觸，形成正磷酸鹽，再用分光光度計間接檢測得到磷化氫的含量。該方法由于精確度不高，干擾因素多特別是只適用于濃度較高的的場合。在自然環境中磷化氫的含量十分低，采用鑰藍比色法方法幾乎檢測不到，這也造成了在氣相色譜法出現前，環境領域中對磷化氫的研究起步較晚。但經過數十年的發展，氣相色譜法的應用和不斷進步，帶動了磷化氫檢測技術的不斷完善。
技術實現思路
為了解決現有技術的缺點和不足之處，本專利技術的首要目的在于提供一種二次冷阱富集與GC-FID聯用裝置。本專利技術的再一目的在于提供一種用上述二次冷阱富集與GC-FID聯用裝置檢測痕量磷化氫的方法。本專利技術目的通過以下技術方案實現:一種用于檢測痕量磷化氫的二次冷阱富集與GC-FID聯用裝置，包括冷阱二次富集系統和GC-FID分析系統，所述冷阱二次富集系統由樣品進樣裝置、六通閥、一次冷阱和二次冷阱組成，一次冷阱和二次冷阱內設置溫度在線檢測器；所述GC-FID分析系統由氣相進樣器、色譜柱、火焰離子化檢測器(FID)和GC-FID分析系統的載氣系統組成，六通閥的接口分別連接樣品進樣裝置、一次冷阱的進口和出口、二次冷阱的進口和GC-FID分析系統的載氣系統，二次冷阱的出口通過毛細管連接到GC-FID分析系統的氣相進樣器。所述一次冷阱或二次冷阱由富集毛細管柱和冷阱杯組成，毛細管柱置于冷阱杯中，冷阱杯中倒入液氮，冷阱杯可置于升降臺上，并通過升降臺調節冷阱杯中液氮液面與毛細柱間的距離來實現冷阱溫度的恒定，所述富集毛細管柱優選長度為100cm，直徑為0.53mm,內填充Al2O3-Na2SO4的毛細管柱(Kromat Corporation);所述溫度在線檢測器控制系統使用Ptioo熱電阻溫度測定儀。所述冷阱二次富集系統的樣品進樣裝置前可設置磷化氫富集的前處理裝置，所述前處理裝置為兩個串聯的干燥管(50mmX 4mm),干燥管內裝有多孔載體NaOH顆粒干燥劑。一種用上述二次冷阱富集與GC-FID聯用裝置檢測痕量磷化氫的方法，具體檢測步驟為:通過GC-FID分析系統的載氣系統設定及控制氣路中的載氣流量為1.5mL/min，然后磷化氫檢測樣品通過樣品進樣裝置進入六通閥，在載氣帶動下進入一次冷阱進行一次富集，一次富集后，轉動六通閥到相應的位置，將富集的磷化氫檢測樣品進行熱解析并在載氣帶動下通過六通閥進入二次冷阱進行二次富集，一次冷阱和二次冷阱的溫度均控制為-90°C，二次富集完成后進行熱解析，熱解析后的檢測樣品在載氣帶動下從GC-FID分析系統的氣相進樣器進入色譜柱，在柱溫90°C條件下進行分離，最后進入火焰離子化檢測器(FID)在220°C下進行檢測。通過本專利技術的裝置及檢測方法具有如下優點及有益效果:(I)本專利技術的檢測裝置及檢測方法中，載氣均通過GC-FID分析系統的載氣系統進行設定和控制，相比現有技術中的外接載氣，氣壓和氣體流速控制更加精確穩定，而且能與GC-FID分析系統更好的配合，大大提高了系統的重現性和穩定性；(2)采用本專利技術的裝置及檢測方法，可降低磷化氫的檢出限并大幅度提高磷化氫檢測的精度；(3)本專利技術的GC-FID分析系統采用火焰離子化檢測器(FID)，具有結構簡單、操作方便、價格經濟等優點，同時又對氣體流速、壓力和溫度變化不敏感，降低了環境中痕量磷化氫檢測分析的操作難度和經濟成本，為更多研究人員參與到環境中磷化氫的研究提供了便利。【附圖說明】圖1為本專利技術實施例1中二次冷阱富集與GC-FID聯用裝置的主體結構示意圖。圖中標記說明如下:1-樣品進樣裝置；2_六通閥；3_ —次冷阱；4_ 二次冷阱；5-溫度在線監測器；6_氣相進樣器；7_色譜柱；8_火焰離子化檢測器(FID) ；9-GC-FID分析系統的載氣系統-⑥代表六通閥的6個接口。【具體實施方式】下面結合實施例對本專利技術作進一步詳細的描述，但本專利技術的實施方式不限于此。實施例1如圖1所示，本實施例的一種用于檢測痕量磷化氫的二次冷阱富集與GC-FID聯用裝置，包括冷阱二次富集系統和GC-FID分析系統，所述冷阱二次富集系統由樣品進樣裝置1、六通閥2、一次冷阱3和二次冷阱4組成，一次冷阱和二次冷阱內設置溫度在線檢測器5；所述GC-FID分析系統由氣相進樣器6、色譜柱7、火焰離子化檢測器(FID) 8和GC-FID分析系統的載氣系統9組成，六通閥的接口方式為:在①號接口連接樣品進樣裝置，②號接口為廢氣排放口，③號接口連接二次冷阱的進口，④號接口連接GC-FID分析系統的載氣系統，⑤號接口連接一次冷阱的出口，⑥號接口連接一次冷阱的進口，二次冷阱的出口通過毛細管連接到GC-FID分析系統的氣相進樣器。本實施例的二次冷阱富集與GC-FID聯用裝置用于檢測痕量磷化氫的方法:氣體檢測樣品注入六通閥前，先通過GC-FID分析系統的載氣系統設定氣路中的載氣流量為1.5mL/min，氣體檢測樣品通過樣品進樣裝置和六通閥后在載氣帶動下進入一級冷阱，在一級冷阱中進行一次富集，一次富集后，轉動六通閥到相應的位置，將一次富集后的樣品熱解析并在載氣帶動下經過六通閥進入二次冷阱內進行二次冷阱富集，一次冷阱和二次冷阱的溫度均控制為-90°C，二次富集后，觸發氣相色譜儀使其處于采集狀態，熱解析二次富集后的氣體樣品，在載氣帶動下從GC-FID分析系統的氣相進樣器進入色譜柱，在柱溫90°C條件下進行分離，最后進入火焰離子化檢測器(FID)在220°C下進行檢測。實施例2本實施例的一種用于檢測痕量磷化氫的二次冷阱富集與GC-FID聯用裝置，包括冷阱二次富集系統和GC-FID分析系統，冷阱二次富集系統由樣品進樣裝置、六通閥、一次冷阱和二次冷阱組成，一次冷阱和二次冷阱內設置PtlOO熱電阻溫度測定儀，一次冷阱和二次冷阱由長為100cm，直徑為0.53mm,內填充Al2O3-Na2SO4的富集毛細管柱和冷阱杯組成，毛細管柱置于冷阱杯中，冷阱杯中倒入液氮，冷阱杯置于升降臺上，并通過升降臺調節冷阱杯中液氮液面與毛細柱間的距離來實現冷阱溫度的恒定；GC-FID分析系統由氣相進樣器、色譜柱、火焰離子化檢測器(FID)和GC-FID分析系統的載氣系統組成，六通閥的接口分別連接樣品進樣裝置、二次冷阱進口、GC-FID分析系統的載氣系統、一次冷阱的進口和出口，二次冷本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種用于檢測痕量磷化氫的二次冷阱富集與GC?FID聯用裝置，包括冷阱二次富集系統和GC?FID分析系統，其特征在于：所述冷阱二次富集系統由樣品進樣裝置、六通閥、一次冷阱和二次冷阱組成，一次冷阱和二次冷阱內設置溫度在線檢測器；所述GC?FID分析系統由氣相進樣器、色譜柱、火焰離子化檢測器和GC?FID分析系統的載氣系統組成，六通閥的接口分別連接樣品進樣裝置、一次冷阱的進口和出口、二次冷阱的進口和GC?FID分析系統的載氣系統，二次冷阱的出口通過毛細管連接到GC?FID分析系統的氣相進樣器。
【技術特征摘要】
1.一種用于檢測痕量磷化氫的二次冷阱富集與GC-FID聯用裝置，包括冷阱二次富集系統和GC-FID分析系統，其特征在于:所述冷阱二次富集系統由樣品進樣裝置、六通閥、一次冷阱和二次冷阱組成，一次冷阱和二次冷阱內設置溫度在線檢測器；所述GC-FID分析系統由氣相進樣器、色譜柱、火焰離子化檢測器和GC-FID分析系統的載氣系統組成，六通閥的接口分別連接樣品進樣裝置、一次冷阱的進口和出口、二次冷阱的進口和GC-FID分析系統的載氣系統，二次冷阱的出口通過毛細管連接到GC-FID分析系統的氣相進樣器。2.根據權利要求1所述的一種二次冷阱富集與GC-FID聯用裝置，其特征在于:一次冷阱或二次冷阱由富集毛細管柱和冷阱杯組成，毛細管柱置于冷阱杯中，冷阱杯中倒入液氮，冷阱杯置于升降臺上，并通過升降臺調節冷阱杯中液氮液面與毛細柱間的距離來實現冷阱溫度的恒定。3.根據權利要求2所述的一種二次冷阱富集與GC-FID聯用裝置，其特征在于:所述富集毛細管柱是指長為100cm，直...
【專利技術屬性】
技術研發人員：牛曉君，魏愛書，
申請(專利權)人：華南理工大學，
類型：發明
國別省市：廣東;44
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