本發明專利技術提供了一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法，包括以下步驟：將待測煙草樣品進行氣流吹掃微萃取，得到萃取相，所述氣流吹掃微萃取的溫度為240℃～260℃，所述氣流吹掃微萃取的時間為3min～5min，所述氣流吹掃微萃取的萃取溶劑為正己烷；將萃取相與鹽酸溶液混合，進行液液萃取，得到有機相；除去所述有機相中的水，得到煙草成分氣相色譜分析樣品。與傳統方法相比，本發明專利技術得到的分析樣品中幾乎不含有尼古丁，避免了掩蓋部分化合物色譜峰、造成色譜峰容量有限、分辨率不足等問題；且避免了部分揮發性成分的損失，實現了煙葉中多種致香成分的快速同時準確萃取，提高了煙葉致香成分的檢測靈敏度和分離度。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及煙草成分分析
，尤其涉及。
技術介紹
煙草的香味是人的生理感觀對煙草香氣和吃味的綜合感受，煙草的香味是評價煙草品質的主要內容，它與煙草的化學成分有密切關系。煙草的香味是多種具有香味特征的致香成分共同作用的結果，形成香氣的成分眾多，各種含量極微的香氣成分相互作用，形成了不同煙草的總體感官質量，為了揭示煙草香味組成，人們對煙草香氣進行了不懈的研究。目前公知的煙草成分檢測方法是氣相色譜/質譜聯用(GC/MS)，常選用索氏提取、水蒸氣蒸餾、同時蒸餾萃取，加速溶劑萃取等方法進行樣品前處理，得到氣相色譜-質譜檢測的分析樣品。由于煙葉樣品基質復雜，尤其是高峰度尼古丁的存在，會影響煙葉成分的氣相色譜行為，并且以上樣品前處理方法不僅在溶劑、樣品的用量以及萃取時間等方面存在很大的缺陷，而且還在處理過程中難以保證煙葉原有香味特征，容易造成部分揮發性香氣成分的損失，無法避免因尼古丁而造成色譜峰容量有限、分辨率不足等問題，使得對煙葉中致香組分、農殘及其它有害物質的檢測結果的準確度降低。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法，本專利技術制備得到的煙草分析樣品幾乎不含有尼古丁，避免了尼古丁對檢測結果的影響，檢測結果具有較高的分辨率。本專利技術提供了一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法，包括以下步驟:將待測煙草樣品進行氣流吹掃微萃取，得到萃取相，所述氣流吹掃微萃取的溫度為240°C?260°C,所述氣流吹掃微萃取的時間為3min?5min,所述氣流吹掃微萃取的萃取溶劑為正己烷；將萃取相與鹽酸溶液混合，進行液液萃取，得到有機相；除去所述有機相中的水，得到煙草成分氣相色譜分析樣品。優選的，所述氣流吹掃微萃取的溫度為250°C。優選的，所述氣流吹掃微萃取的時間為4min。優選的，所述鹽酸溶液的pH值為I。優選的，所述待測煙草樣品質量與鹽酸溶液的體積比為Img: (3?7) μ L。優選的，所述待測煙草樣品的粒徑為-60目。本專利技術提供了一種檢測煙葉的方法，包括以下步驟:將上述技術方案所述制備方法得到的煙草成分氣相色譜分析樣品注入氣相色譜儀中，進行氣相色譜-質譜檢測。優選的，所述氣相色譜-質譜檢測中氣相色譜的條件為:所述氣相色譜的流動相為氦氣；所述氣相色譜流動相的流速為0.8mL/min?1.05mL/min ；所述氣相色譜的進樣量為1.5yL?3yL;所述氣相色譜進樣口的溫度為270°C?290°C。優選的，所述氣相色譜的檢測采用程序升溫；所述程序升溫為:在初始溫度保持第一時間，所述初始溫度為40°C?50°C，所述第一時間為2min?4.5min ；以第一升溫速率升溫至第二溫度，保持第二時間，所述第一升溫速率為4°C /min?6°C /min,所述第二溫度為245°C?255°C,所述第二時間為3min?5min ；以第二升溫速率升溫至第三溫度，保持第三時間，所述第二升溫速率為8°C /min?10°C /min，所述第三溫度為275°C?285°C，所述第三時間為12min?16min。優選的，所述質譜的檢測條件為:所述質譜的離子源溫度為200°C ；所述質譜和氣相色譜的接口溫度為275°C?285°C ；所述質譜的離子化模式為EI ；所述質譜的電子能量為65eV?75eV。本專利技術提供了一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法，包括以下步驟:將待測煙草樣品進行氣流吹掃微萃取，得到萃取相，所述氣流吹掃微萃取的溫度為240°C?260°C，所述氣流吹掃微萃取的時間為3min?5min，所述氣流吹掃微萃取的萃取溶劑為正己烷；將萃取相與鹽酸溶液混合，進行液液萃取，得到有機相；除去所述有機相中的水，得到煙草成分氣相色譜分析樣品。與傳統方法相比，本專利技術制備得到的煙草分析樣品中幾乎不含有尼古丁，避免了掩蓋部分化合物色譜峰、造成色譜峰容量有限、分辨率不足等問題；且避免了部分揮發性成分的損失，實現了煙葉中多種致香成分的快速同時定量萃取，顯著提高了煙葉致香成分的檢測靈敏度和分離度。進一步的，本專利技術提供的方法使用毫克級樣品量、微升級萃取溶劑、幾分鐘內成功地去除尼古丁，實現了對煙葉中幾十種致香成分的同時分析。【附圖說明】圖1為本專利技術實施例提供的煙葉分析流程示意圖；圖2為本專利技術實施例1得到的微萃取溫度為100°C的色譜圖；圖3為本專利技術實施例1得到的微萃取溫度為150°C的色譜圖；圖4為本專利技術實施例1得到的微萃取溫度為200°C的色譜圖；圖5為本專利技術實施例1得到的微萃取溫度為250°C的色譜圖；圖6為本專利技術實施例1得到的微萃取溫度為270°C的色譜圖；圖7為本專利技術實施例2得到的微萃取時間為3min的色譜圖；圖8為本專利技術實施例2得到的微萃取時間為4min的色譜圖；圖9為本專利技術實施例2得到的微萃取時間為5min的色譜圖；圖10為本專利技術實施例3得到的微萃取溶劑為正己烷的色譜圖；圖11為本專利技術實施例3得到的微萃取溶劑為二氯甲烷的色譜圖；圖12為本專利技術實施例3得到的微萃取溶劑為丙酮的色譜圖；圖13為本專利技術實施例4得到的色譜圖。【具體實施方式】本專利技術提供了一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法，包括以下步驟:將待測煙草樣品進行氣流吹掃微萃取，得到萃取相，所述氣流吹掃微萃取的溫度為240°C?260°C,所述氣流吹掃微萃取的時間為3min?5min,所述氣流吹掃微萃取的萃取溶劑為正己烷；將萃取相與鹽酸溶液混合，進行液液萃取，得到有機相；除去所述有機相中的水，得到煙草成分氣相色譜分析樣品。本專利技術提供的方法采用正己烷為萃取溶劑，將煙草待測樣品在240°C?260°C下進行氣流吹掃微萃取3min?5min ;將得到的萃取相再與鹽酸溶液混合，進行液液萃取；再除去得到的有機相中的水，得到煙草成分氣相色譜分析樣品。本專利技術提供的方法得到的煙草成分氣相色譜分析樣品中幾乎不含有尼古丁，避免了尼古丁掩蓋部分化合物色譜峰的現象，提高了色譜峰之間的分辨率，實現了煙葉中幾十種致香成分的同時分析。本專利技術將待測煙草樣品進行氣流吹掃微萃取，得到萃取相，所述氣流吹掃微萃取的溫度為240°C?260°C，所述氣流吹掃微萃取的時間為3min?5min，所述氣流吹掃微萃取的萃取溶劑為正己烷。在本專利技術中，所述待測煙草樣品的粒徑優選為-60目；本專利技術優選將待測煙草冷凍干燥后粉碎，過60目篩，得到的篩下物作為待測煙草樣品。本專利技術對所述冷凍干燥的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的冷凍干燥的技術方案即可；本專利技術對所述粉碎采用的設備沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的粉碎機即可，如可以采用FW-100高速萬能粉碎機。得到的待測煙草樣品優選保存在棕色樣品瓶中，_4°C貯存備用。在本專利技術中，所述氣流吹掃微萃取的溫度優選為245°C?255°C，更優選為250°C ；所述氣流吹掃微萃取的時間優選為3.5min?4.5min,更優選為4min ;本專利技術得到的萃取相的溫度優選為_2°C?-6°C，更優選為_3°C?-5°C，最優選為-4°C ;所述氣流吹掃微萃取中提供氣流的氣體優選氮氣，所述氮氣的純度優選為99.999% ;所述氣流的流速優選為1.5mL/min?2.5mL/min,更優選為2.0mL/min,本專利技術優選在恒定氣流條件下進行微萃取。在本本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法，包括以下步驟：將待測煙草樣品進行氣流吹掃微萃取，得到萃取相，所述氣流吹掃微萃取的溫度為240℃～260℃，所述氣流吹掃微萃取的時間為3min～5min，所述氣流吹掃微萃取的萃取溶劑為正己烷；將萃取相與鹽酸溶液混合，進行液液萃取，得到有機相；除去所述有機相中的水，得到煙草成分氣相色譜分析樣品。
【技術特征摘要】
1.一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法，包括以下步驟: 將待測煙草樣品進行氣流吹掃微萃取，得到萃取相，所述氣流吹掃微萃取的溫度為240°C?260°C，所述氣流吹掃微萃取的時間為3min?5min，所述氣流吹掃微萃取的萃取溶劑為正己烷； 將萃取相與鹽酸溶液混合，進行液液萃取，得到有機相； 除去所述有機相中的水，得到煙草成分氣相色譜分析樣品。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氣流吹掃微萃取的溫度為250。。。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氣流吹掃微萃取的時間為4min。4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鹽酸溶液的pH值為I。5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述待測煙草樣品質量與鹽酸溶液的體積比為Img: (3?7) μ L。6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述待測煙草樣品的粒徑為-60目。7.一種檢測煙葉的方法，包括以下步驟: 將權利要求1?6任意一項所述制備方法得到的煙草成分氣相色譜分析樣品注入氣相色譜儀中，進行氣相色譜-質譜檢測。8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜-質譜檢測中氣相色譜的條件為...
【專利技術屬性】
技術研發人員：崔龍吉，金玉善，鄒依霖，李東浩，周萍，崔月，劉金霞，
申請(專利權)人：吉林煙草工業有限責任公司，
類型：發明
國別省市：吉林;22
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