用于氣體的脈沖進樣裝置、脈沖進樣方法及其用途制造方法及圖紙

本發明專利技術涉及用于氣體的脈沖進樣裝置、利用該裝置的脈沖進樣方法及其用途。更具體地，用于氣體的脈沖進樣裝置包括載氣氣源和至少一個反應氣氣源，所述載氣氣源和所述至少一個反應氣氣源分別經由減壓閥和質量流量控制器連接至具有采樣環的六通閥的不同進口，并且所述六通閥流體聯通地連接至樣品池，其中通過切換所述六通閥的旋鈕，使截留在所述采樣環中的反應氣被載氣帶入至所述樣品池中，從而形成所述反應氣的脈沖進樣。采用本發明專利技術的脈沖進樣裝置及方法，能夠精確控制反應氣體的暴露量，從而減弱甚至消除反應物氣相成分對原位譜學測量的干擾；并且能夠在不暴露空氣的情況下實現不同處理氣氛和不同反應物質之間的自由切換。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及用于氣體的脈沖進樣裝置、利用該裝置的脈沖進樣方法及其用途。
技術介紹
催化技術在國民經濟和日常生活中占據著重要的地位，是化工行業的核心技術。目前，超過80%的化學工業過程涉及催化技術，在發達國家由催化技術直接和間接的貢獻達到20-30%⑶P。在多相催化反應中，無論反應過程遵循Langmuir-Hinshelwood機理還是Eley-Rideal機理，反應物都要經歷在催化劑表面吸附的分子活化步驟，并且表面物種的化學吸附狀態決定了后續催化反應的活性和選擇性，因此反應物分子的化學吸附就顯得尤為重要。在實際催化反應體系中，發展了一系列原位譜學技術來表征多相催化反應過程中的化學吸附狀態和表面化學反應(參見2010年Chemical Society Reviews第12期專干1J，其綜述了這些原位譜學表征技術；2012年Physical Chemistry Chemical Physics第7期，其集中發表了這些原位譜學技術的最新研究成果；2013年Catalysis Today第205卷專刊，其發表了第四屆國際原位譜學研究大會的報告)，深入理解催化反應機理和反應條件下的構效關系，為提高多相催化反應的催化性能提供科學的實驗思路和理論指導。在以前的科學研究中，通常采用的實驗方法是待反應物/探針分子在催化劑表面上吸附飽和后，再從吸附腔體中抽出剩余的反應物/探針分子，或者用惰性氣體將剩余的反應物/探針分子吹掃出吸附腔體。這樣雖然不會存在強大的氣相光譜信號干擾，但得到的只是靜態化學吸附信息，各種譜學方法檢測到的只是催化劑表面上不可逆吸附的表面物種。然而，只要化學吸附過程是熱力學許可的，則反應物分子在催化劑表面上發生碰撞就可能形成化學吸附，形成化學吸附的可能性取決于反應物分子與催化劑表面的碰撞幾率，而反應物分子在各種表面位點上的化學吸附能只決定化學吸附的強弱程度；隨著吸附物種在表面上的遷移擴散，表面物種將會從弱吸附位點向強吸附位點轉移，當達到平衡態時表面物種在各個吸附位點上的分布狀態與反應物分子在該位點的化學吸附能有關。因此催化劑表面上的化學吸附是一個動態的過程，包括氣相分子與表面的碰撞、表面吸附物種與氣相分子之間的動態平衡、吸附物種在表面上的遷移擴散等。另外表面上吸附物種的狀態還與反應物分子的氣相濃度(即反應物氣氛壓力)密切相關，尤其弱吸附表面物種隨著氣相濃度的改變而處在不斷的動態變化之中。甚至一些反應物分子在室溫下并不能在催化劑表面形成化學吸附，只有在反應條件下(即一定溫度和反應物壓力條件)才能有效地吸附在催化劑表面。多相催化劑上表面物種的化學吸附狀態決定了后續化學反應的活躍程度和轉化方向，即決定了催化反應的活性和選擇性，因此調控表面吸附物種的動態變化(合適的吸附位點、吸附構型和吸附強度)，就有可能獲得優異的催化反應性能。綜上所述，化學吸附是一個動態的過程，表面物種的化學吸附狀態與反應物分子的氣相濃度密切相關，且決定了后續催化反應的活性和選擇性。然而，靜態化學吸附檢測方法得到的實驗結果并沒有反映化學吸附的動態本質。當反應物以一定濃度源源不斷地流過催化劑表面時，此時反應物分子自身會產生非常強的吸收信號，在這種情況下就無法有效地檢測到催化劑表面的吸附物種和反應中間體，也就無法進行負載催化劑上催化反應的原位實時檢測。氣相反應物強的譜學信號干擾問題已經成為催化劑表面上化學吸附和催化反應的原位譜學科學研究中的一個巨大挑戰。一種解決方案是測量氣相反應物分子的譜學信號，以此信號為基準，從實驗數據中將氣相成分對譜學信號的貢獻扣除掉。但這種解決方案的實驗誤差較大，因為氣相成分的譜學信號強度要遠遠大于表面吸附物種的譜學信號強度，特別是對于具有較大分子量的反應物來說，其振動譜峰結構更加復雜，進一步增添了實驗數據的不確定性。為了解決氣體反應物分子自身對表面吸附物種和反應中間體信號的檢測干擾問題，需要新的進樣裝置和進樣方法。
技術實現思路
本專利技術的目的在于，針對現有狀況，提供一種新的進樣裝置和進樣方法，這樣的裝置和方法可以應用到實際催化劑體系的原位譜學研究中，既可以維持局部的較高反應物濃度，能夠在催化劑表面生成一些弱吸附物種；又可以控制體系中氣體分子的引入量，減小甚至消除氣相成分對原位譜學測量的干擾；同時還能夠實現在不同反應氣氛之間的自由切換。這樣就能夠真正實現原位動態地檢測反應物分子在催化劑表面的吸附和化學反應情況，而不是以前研究中的靜態化學吸附 信息，通過這樣的裝置或方法得到的實驗結果能夠反映化學吸附的動態本質。為此，在一方面，本專利技術提供一種用于氣體的脈沖進樣裝置，所述脈沖進樣裝置包括載氣氣源和至少一個反應氣氣源，所述載氣氣源和所述至少一個反應氣氣源分別經由減壓閥和質量流量控制器流體聯通地連接至具有采樣環的六通閥的不同進口，并且所述六通閥的一個出口流體聯通地連接至樣品池，其中通過切換所述六通閥的旋鈕，使截留在所述采樣環中的反應氣被載氣帶入至所述樣品池中。在一個優選實施方式中，所述六通閥通過所述六通閥上的載氣出口流體聯通地連接于所述樣品池，并且所述反應氣由不同于所述載氣出口的另一出口進入放空裝置或回收>J-U ρ?α裝直。在一個優選實施方式中，所述樣品池稱接有表征測試儀器。在一個優選實施方式中，所述表征測試儀器是紅外光譜儀、拉曼光譜儀和質譜儀。在一個優選實施方式中，所述反應氣氣源的數量為2~4個。在一個優選實施方式中，所述脈沖進樣裝置還包括設置在所述反應氣和/或所述載氣流路上的一個或多個選自由以下各項組成的組中的元件:二通截止閥、三通閥、四通閥和真空泵。在一個優選實施方式中，所述反應氣氣源的數量為2個以上，并且所述反應氣氣源之間和/或各個所述反應氣氣源和所述載氣源之間通過一個或多個選自三通閥、四通閥或其組合的元件連接，然后再連接至所述六通閥。在一個優選實施方式中，所述真空泵位于所述六通閥和所述樣品池之間。在一個優選實施方式中，所述六通閥和所述真空泵之間還設置帶有放空裝置或回收裝置的三通閥。在一個優選實施方式中，所述表征測試儀器之后還設置有放空裝置或回收裝置。在另一方面，本專利技術提供一種利用上述脈沖進樣裝置的脈沖進樣方法，其中當使所述六通閥的旋鈕處于第一位置時，所述反應氣流經所述采樣環并在所述采樣環中被截留一段容量的反應氣，而所述載氣不流經所述采樣環；當通過切換使所述六通閥的旋鈕處于第二位置時，所述反應氣不再流經所述采樣環，而所述載氣流經所述采樣環，并且所述載氣將所述采樣環中的反應氣帶入至所述樣品池中，從而形成所述反應氣的一次脈沖進樣。在一個優選實施方式中，通過不斷地重復所述切換操作來形成所述反應氣的多次脈沖進樣。在一個優選實施方式中，在所述切換操作期間，所述反應氣是連續流動的或間歇流動的。在一個優選實施方式中，當所述反應氣氣源的數量為2個以上時，通過組合操作各個反應氣流路上的一個或多個選自二通截止閥、三通閥、四通閥或其組合的元件來實現各種反應氣之間的切換并形成它們各自的脈沖進樣。在一個優選實施方式中，當從一種反應氣切換至另一種反應氣并進行脈沖進樣時，所述樣品池預先通過載氣進行吹掃。在一個優選實施方式中，所述樣品池中預先裝有吸附劑或催化劑。在另一方面，本專利技術提供上述脈沖進樣裝置或上述脈沖進樣方法用于化學吸附本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用于氣體的脈沖進樣裝置，所述脈沖進樣裝置包括載氣氣源和至少一個反應氣氣源，所述載氣氣源和所述至少一個反應氣氣源分別經由減壓閥和質量流量控制器流體聯通地連接至具有采樣環的六通閥的不同進口，并且所述六通閥的一個出口流體聯通地連接至樣品池，其中通過切換所述六通閥的旋鈕，使截留在所述采樣環中的反應氣被載氣帶入至所述樣品池中。

【技術特征摘要】
1.一種用于氣體的脈沖進樣裝置，所述脈沖進樣裝置包括載氣氣源和至少一個反應氣氣源，所述載氣氣源和所述至少一個反應氣氣源分別經由減壓閥和質量流量控制器流體聯通地連接至具有采樣環的六通閥的不同進口，并且所述六通閥的一個出口流體聯通地連接至樣品池，其中通過切換所述六通閥的旋鈕，使截留在所述采樣環中的反應氣被載氣帶入至所述樣品池中。2.根據權利要求1所述的脈沖進樣裝置，其特征在于，所述六通閥通過所述六通閥上的載氣出口流體聯通地連接于所述樣品池，并且所述反應氣由不同于所述載氣出口的另一出口進入放空裝置或回收裝置。3.根據權利要求1所述的脈沖進樣裝置，其特征在于，所述樣品池耦接有表征測試儀器。4.根據權利要求3所述的脈沖進樣裝置，其特征在于，所述表征測試儀器是紅外光譜儀、拉曼光譜儀和質譜儀。5.根據權利要求1所述的脈沖進樣裝置，其特征在于，所述反應氣氣源的數量為2~4個。6.根據權利要求1-5中任一項所述的脈沖進樣裝置，其特征在于，所述脈沖進樣裝置還包括設置在所述反應氣和/或所述載氣流路上的一個或多個選自由以下各項組成的組中的元件:二通截止閥、三通閥、四通閥和真空泵。7.根據權利要求6所述的脈沖進樣裝置，其特征在于，所述反應氣氣源的數量為2個以上，并且所述反應氣氣源之間和/或各個所述反應氣氣源和所述載氣源之間通過一個或多個選自三通閥、四通閥或其組合的元件連接，然后再連接至所述六通閥。8.根據權利要求6所述的脈沖進樣裝置，其特征在于，所述真空泵位于所述六通閥和所述樣品池之間。9.根據權利要求8所述的脈沖進樣裝置，其特征在于，所述六通閥和所述真空泵之間還設...

【專利技術屬性】
技術研發人員：姜志全，黃偉新，羅亮鋒，華青，陳士龍，
申請(專利權)人：中國科學技術大學，
類型：發明
國別省市：安徽;34