本發明專利技術公開了一種超細氧化銅粉的制備方法。以工業乙酸銅或工業硝酸銅為原料,溶解于純水中,分別加入粉狀椰殼活性炭,以氨水或碳酸氫銨溶液調節pH值,在超聲條件下進行沉淀,從反應產物中收集目標產物高純度超細氧化銅粉。用本發明專利技術方法得到的超細氧化銅粉純度達到99%以上,平均粒徑在25nm左右。本發明專利技術的方法使沉淀更好地分散、粒徑均勻,不易凝聚成團,制備成本低廉、操作簡便,質量穩定,適于工業化的生產。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及。
技術介紹
氧化銅是一種重要的無機化工原料,廣泛應用于催化領域、傳感器方面、高溫超導等領域,可用于玻璃、陶瓷的著色劑,油漆的防皺以及有機分析中測定化合物含碳量的助氧劑。由于超細氧化銅具有表面效應、量子尺寸效應使其在電、磁、催化等領域表現出不尋常的特性,近年來超細氧化銅的制備和應用研究近年受到廣泛關注,有著廣泛的應用。目前超細氧化銅的制備方法主要有:化學氣相沉積法、溶膠-凝膠法、高溫固相法、化學沉淀法、微波合成法等,這些方法中除化學沉淀法外大多數成本高,設備要求嚴,工業化前景不理想。現有技術中,《南昌大學學報(理科版)》Vol.23.N0.2,Jun.1999,132-135報道了“由海綿銅制備高純超微CuO粉末的研究”,其采用絡合沉淀法制備高純超微氧化銅粉末,所得產品粒徑在0.53-0.80 μ m之間。中國專利C N101279758B公開了一種采用化學凝膠法制備納米氧化銅粉的方法,以硝酸銅為原料,加入檸檬酸、聚乙二醇形成凝膠,然后經燃燒、研磨得到納米氧化銅粉體,該方法工藝繁瑣,不利于工業化生產。
技術實現思路
本專利技術所要解決的問題在于提供,以克服現有技術方法中工藝繁瑣,成本高,設備要求苛刻的不足。本專利技術的技術構思是這樣的:以工業乙酸銅或工業硝酸銅為原料,溶解于純水中,分別加入粉狀椰殼活性炭。以氨水或碳酸氫銨溶液調節PH值,在超聲條件下工業乙酸銅或工業硝酸銅與氨水或碳酸氫銨溶液進行沉淀反應,生成氫氧化銅沉淀,從反應產物中收集目標產物高純度超細氧化銅粉。為實現上述構思,本專利技術主要采用如下技術方案:,包括如下步驟:將工業乙酸銅或工業硝酸銅溶于純水中,在室溫、攪拌的條件下加入活性炭,在超聲條件下加入堿液調節PH值,pH值保持穩定后,在超聲條件下進行沉淀反應2-4小時,從反應產物中收集目標產物超細氧化銅粉。[0011 ]另,所述活性炭為粉狀椰殼活性炭。進一步,所述乙酸銅或硝酸銅與純水的質量體積比為1:10-50,g/ml ο另,所述乙酸銅或硝酸銅與活性炭的質量比為1:0.1-0.5,g/go再,所述堿液為30wt%氨水或lmol/L的碳酸氫銨溶液,pH值控制在9_10。所述氨水或碳酸氫銨在本專利技術中的作用為沉淀劑。再有,從反應產物中收集目標產物包括如下步驟:反應產物經過濾后,在150-200°C的條件下干燥2-4小時,研磨后經450-550°C焙燒3-4小時,然后經冷卻得到超細氧化銅粉。本專利技術的反應流程如下:以工業乙酸銅或工業硝酸銅為原料,溶解于純水中,加入粉狀椰殼活性炭,以氨水或碳酸氫銨溶液調節PH值,在超聲條件下工業乙酸銅或工業硝酸銅與氨水或碳酸氫銨溶液進行沉淀反應,生成氫氧化銅沉淀,通過對沉淀反應產物(氫氧化銅沉淀的過濾、干燥、研磨、焙燒,氫氧化銅分解生成氧化銅,收集目標產物高純度超細氧化銅粉。用本專利技術方法得到的超細氧化銅粉純度達到99%以上,平均粒徑在25nm左右。本專利技術與現有技術相比較的有益效果:I)本專利技術利用粉狀活性炭的吸附分散特性,銅離子在堿性條件下沉淀時會被所述活性炭吸附,同時水溶性雜質離子難以被活性炭吸附,可輕易通過過濾除去,在超聲條件下進行沉淀,使氫氧化銅沉淀更好地分散、粒徑均勻,不易凝聚成團;2)同時,由于活性炭的吸附作用以及工藝條件的控制,溶液中的Cu離子不會和氨水絡合形成銅氨溶液,保證了最終得到的氧化銅粉的純度;3)選用氨水或碳酸氫銨作為沉淀劑,與采用其他堿液作為沉淀劑相比,不會引入新的離子,利于雜質的吸附和除去;4)本專利技術的活性炭吸附沉淀后在焙燒過程中可完全除去,利于環保的要求,成本低廉,操作簡便,產品質 量穩定,適于工業化的生產。【具體實施方式】下面通過具體實施例對本專利技術做進一步的說明,但實施例并不限制本專利技術的保護范圍。實施例1將200g工業一水合乙酸銅在常溫下溶于4000mL純水中,攪拌下加入20g粉末狀椰殼活性炭,然后在超聲條件下用30wt%氨水調節pH值至9,pH值穩定后再超聲反應2小時,反應產物經過濾后,在150-200°C的條件下干燥2-4小時,研磨后經450-550°C焙燒3_4小時,然后經冷卻得到超細氧化銅粉182g。實施例2將200g工業三水合硝酸銅在常溫下溶于8000mL純水中,攪拌下加入50g粉末狀椰殼活性炭,然后在超聲條件下用lmol/L碳酸氫銨溶液調節pH值至10,pH值穩定后再超聲反應4小時,反應產物經過濾后,在150-200°C的條件下干燥2-4小時,研磨后經450-550°C焙燒3-4小時,然后經冷卻得到超細氧化銅粉175g。經檢測,所得產品結果如下檢測項目I實施例1所得氧化銅粉I實施例2所得氧化銅粉銅~ 氧化銅粉含量~99.5%99.6%平均粒徑23nm2 Inm氧化銅含量測定采用標準GB/T26046-2010中的方法,平均粒徑采用XRD、SEM等手段檢測。需要說明的是,以上實施例僅用以說明本專利技術的技術方案而非限制。盡管參照較佳實施例對本專利技術進行了詳細說明,本領域的普通技術人員應當理解,可以對專利技術的技術方案進行修改或者等同替換,而不脫離本專利技術技術方案的范圍,其均應涵蓋在本專利技術的權利 要求范圍中。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種超細氧化銅粉的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:將工業乙酸銅或工業硝酸銅溶于純水中,在室溫、攪拌的條件下加入活性炭,在超聲條件下加入堿液調節pH值,pH值保持穩定后,在超聲條件下進行沉淀反應2?4小時,從反應產物中收集目標產物超細氧化銅粉。
【技術特征摘要】
1.一種超細氧化銅粉的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:將工業乙酸銅或工業硝酸銅溶于純水中,在室溫、攪拌的條件下加入活性炭,在超聲條件下加入堿液調節PH值,pH值保持穩定后,在超聲條件下進行沉淀反應2-4小時,從反應產物中收集目標產物超細氧化銅粉。2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述活性炭為粉狀椰殼活性炭。3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述乙酸銅或硝酸銅與純水的質量體積比為 1:10-50,g/ml。4.根據權利要...
【專利技術屬性】
技術研發人員:杜志友,浦國龍,薛循育,郭建國,
申請(專利權)人:上海沃凱生物技術有限公司,
類型:發明
國別省市:上海;31
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