改性石墨烯的制備方法技術

一種改性石墨烯的制備方法，將石墨進行氧化，得到氧化石墨；將所述氧化石墨分散在去離子水中，超聲1小時~4小時得到濃度為0.5g/L~1.0g/L的第一分散液；在所述第一分散液中加入氫碘酸得到第二分散液，并使所述氫碘酸的在所述第二分散液中的濃度為0.05g/L~0.5g/L，攪拌，過濾，洗滌過濾物，干燥，得到石墨烯；將所述石墨烯置于惰性氣體和乙醇蒸氣環境中，升溫至400°C~800°C并保溫0.5小時~2.0小時后冷卻至室溫，得到改性石墨烯。上述改性石墨烯的制備方法，以氫碘酸為還原試劑，與氧化石墨作用，得到石墨烯，然后在乙醇蒸氣的修復作用下，得到改性石墨烯。所制備的改性石墨烯材料電導率較高；該制備方法對設備、工藝要求簡單，且易操作，原料廉價成本低，容易實現大規模工業化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及石墨烯材料領域，特別是涉及改性石墨烯的制備方法。
技術介紹
石墨烯是一種二維單分子層材料，全部由碳原子組成，是目前發現最薄的材料，這使得石墨烯具有優異的性質，如高比表面積，高電導率，高機械強度以及優異的韌性等，在很多領域都有應用的潛能，因此受到研究者的廣泛關注。石墨烯的理論電導率可以達到108S/m，但實際上利用氧化還原法所制備的石墨烯的電導率遠遠低于這一數值，僅有103S/m左右，這大大制約了石墨烯的應用。目前制備氧化還原法制備的石墨烯的電導率較低，其主要原因是一方面氧化會在石墨烯上留下缺陷，從而影響石墨烯片層基面電子的傳輸，另外更為重要的一方面是還原不能徹底把氧化石墨上的含氧官能團除去，且含氧官能團除去之后會在石墨烯留下缺陷，導致電子的傳輸性能大大下降，從而使得所制備的石墨烯的電導率較低。
技術實現思路
基于此，有必要提供一種電導率較高的改性石墨烯的制備方法。一種改性石墨烯的制備方法，包括：將石墨進行氧化，得到氧化石墨；將所述氧化石墨分散在去離子水中，超聲1小時~4小時得到濃度為0.5g/L~1.0g/L的第一分散液；在所述第一分散液中加入氫碘酸得到第二分散液，并使所述氫碘酸在所述第二分散液中的濃度為0.05g/L~0.5g/L，攪拌，過濾，洗滌過濾物，干燥，得到石墨烯；及將所述石墨烯置于惰性氣體和乙醇蒸氣環境中，升溫至400°C~800°C并保溫0.5小時~2.0小時后冷卻至室溫，得到改性石墨烯。在其中一個實施例中，所述惰性氣體為氬氣或氖氣，所述惰性氣體的流速為50mL/min~200mL/min。在其中一個實施例中，所述乙醇蒸氣的流速為200mL/min~400mL/min。在其中一個實施例中，所述升溫的速率為2°C/min~5°C/min。在其中一個實施例中，所述冷卻至室溫為在流速為100mL/min~200mL/min的惰性氣體的保護下自然降至室溫。在其中一個實施例中，所述攪拌為在室溫下攪拌6小時~15小時。在其中一個實施例中，所述洗滌過濾物為用去離子水洗滌過濾物。在其中一個實施例中，所述干燥為將洗滌后的過濾物在60°C真空下處理12小時。在其中一個實施例中，所述制備氧化石墨的步驟包括：將石墨加入濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，在0°C溫度下攪拌；加入高錳酸鉀至所述混合溶液中并加熱至85°C進行反應，并保溫30分鐘；加入去離子水至加入了高錳酸鉀的混合溶液，繼續在85°C下保持30分鐘；加入過氧化氫至加入了去離子水的混合溶液中；將加入了過氧化氫的混合溶液進行抽濾并用稀鹽酸和去離子水對固體物進行洗滌；及干燥所述固體物，得到氧化石墨。在其中一個實施例中，所述石墨的純度為99.5%。上述改性石墨烯的制備方法中，利用氫碘酸作為還原試劑以及用無水乙醇作為空位缺陷的修復劑，氫碘酸與氧化石墨作用，得到石墨烯，在乙醇蒸氣的修復作用下，對石墨烯表面的空位缺陷進行修復，得到改性石墨烯。所制備的改性石墨烯材料電導率較高；該制備方法對設備、工藝要求簡單，且易操作，原料廉價成本低，容易實現大規模工業化生產。附圖說明圖1為一實施方式的改性石墨烯的制備方法的流程圖。具體實施方式下面結合實施方式及附圖，對改性石墨烯的制備方法作進一步的詳細說明。請參閱圖1，一實施方式的改性石墨烯的制備方法包括以下步驟：S101，將石墨進行氧化，得到氧化石墨。其具體步驟為：將石墨加入至濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，在冰水混合浴中，保持溫度為0°C左右的條件下攪拌；然后慢慢地加入高錳酸鉀至混合溶液中，由于高錳酸鉀在酸性條件下具有強氧化性，可以對石墨進行氧化；再將混合溶液加熱至85°C進行反應，并保溫30分鐘，該保溫過程中，可以對石墨進一步進行氧化；加入去離子水，繼續保持85°C溫度30分鐘；然后加入過氧化氫至混合溶液中，去除過量的高錳酸鉀，得到氧化石墨溶液；將氧化石墨溶液進行抽濾，得到固體物，并用稀鹽酸和去離子水對固體物反復洗滌，去除雜質，將固體物在真空干燥箱中60°C溫度下干燥12小時，得到氧化石墨。本實施例中，石墨優選為99.5%的石墨。濃硫酸的質量分數為98%，濃硝酸的質量分數為65%。過氧化氫的質量分數為30%。S102，將氧化石墨分散在去離子水中，超聲1小時~4小時得到濃度為0.5g/L~1.0g/L的第一分散液。本實施例中，氧化石墨分散在去離子水中，超聲1小時~4小時的過程中，氧化石墨在超聲波的作用下在水中可形成穩定性較好的氧化石墨分散液。S103，在第一分散液中加入氫碘酸得到第二分散液，并使氫碘酸在第二分散液中的濃度為0.05g/L~0.5g/L，攪拌，過濾，洗滌過濾物，干燥，得到石墨烯。本實施例中，攪拌優選為在室溫下攪拌6小時~15小時。在此過程中，由于氫碘酸具有還原性質，氫碘酸與氧化石墨表面的環氧官能團發生作用，使其轉換為羥基基團，然后碘原子取代羥基基團，又因為碘原子與碳原子之間作用力較小，通過溶劑作用，碘原子可以從石墨表面出來，從而氧化石墨還原成石墨烯。洗滌優選為采用去離子水洗滌過濾物，在洗滌的過程中，將雜質去除的同時不引入新的雜質。干燥優選為將洗滌后的過濾物在60°C真空下處理12小時。S104，將石墨烯置于惰性氣體和乙醇蒸氣環境中，升溫至400°C~800°C并保溫0.5小時~2.0小時后冷卻至室溫，得到改性石墨烯。本實施例中，惰性氣體優選為氬氣或氖氣，惰性氣體的流速優選為50mL/min~200mL/min。乙醇蒸氣的流速優選為200mL/min~400mL/min。升溫的速率優選為2°C/min~5°C/min。冷卻優選為在流速為100mL/min~200mL/min的惰性氣體的保護下將溫度降至室溫。S103去除含氧官能團除去之后得到的石墨烯，在石墨烯的表面留下缺陷，在惰性氣體的保護作用下，利用乙醇蒸氣作為修復劑，修復石墨烯表面的空位缺陷，得到改性石墨烯。上述改性石墨烯的制備方法中，利用氫碘酸作為還原試劑以及用無水乙醇作為空位缺陷的修復劑，氫碘酸與氧化石墨作用，得到石墨烯，在乙醇蒸氣的修復作用下，對石墨烯表面的空位缺陷進行修復，得到改性石墨烯。石墨烯的電導率主要與電子的遷移速率有關，沒有任何官能團和缺陷的石墨烯電導率是非常高的，可以達到108S/m，本申請使用的氫碘酸首先能夠將絕大部分含氧官能團除去，在石墨烯上留下空位缺陷，但用乙醇蒸汽對空位缺陷進行本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種改性石墨烯的制備方法，其特征在于，包括：將石墨進行氧化，得到氧化石墨；將所述氧化石墨分散在去離子水中，超聲1小時~4小時得到濃度為0.5g/L~1.0g/L的第一分散液；在所述第一分散液中加入氫碘酸得到第二分散液，并使所述氫碘酸在所述第二分散液中的濃度為0.05g/L~0.5g/L，攪拌，過濾，洗滌過濾物，干燥，得到石墨烯；及將所述石墨烯置于惰性氣體和乙醇蒸氣環境中，升溫至400°C~800°C并保溫0.5小時~2.0小時后冷卻至室溫，得到改性石墨烯。

【技術特征摘要】
1.一種改性石墨烯的制備方法，其特征在于，包括：
將石墨進行氧化，得到氧化石墨；
將所述氧化石墨分散在去離子水中，超聲1小時~4小時得到濃度為0.5g/L
~1.0g/L的第一分散液；
在所述第一分散液中加入氫碘酸得到第二分散液，并使所述氫碘酸在所述
第二分散液中的濃度為0.05g/L~0.5g/L，攪拌，過濾，洗滌過濾物，干燥，得到
石墨烯；及
將所述石墨烯置于惰性氣體和乙醇蒸氣環境中，升溫至400°C~800°C并保
溫0.5小時~2.0小時后冷卻至室溫，得到改性石墨烯。
2.根據權利要求1所述的改性石墨烯的制備方法，其特征在于，所述惰性
氣體為氬氣或氖氣，所述惰性氣體的流速為50mL/min~200mL/min。
3.根據權利要求1所述的改性石墨烯的制備方法，其特征在于，所述乙醇
蒸氣的流速為200mL/min~400mL/min。
4.根據權利要求1所述的改性石墨烯的制備方法，其特征在于，所述升溫
的速率為2°C/min~5°C/min。
5.根據權利要求1所述的改性石墨烯的制備方法，其特征在于，所述冷卻
至室溫為...

【專利技術屬性】
技術研發人員：周明杰，鐘輝，王要兵，劉大喜，
申請(專利權)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技術有限公司，深圳市海洋王照明工程有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東;44