硼摻雜石墨烯的制備方法技術

一種硼摻雜石墨烯的制備方法，包括：將石墨進行氧化，得到氧化石墨；將所述氧化石墨分散在去離子水中，超聲1小時～3小時，過濾，烘干，得到氧化石墨烯；將所述氧化石墨烯置于惰性氣體的氣氛下，升溫至700℃～900℃并保溫0.5小時～2.0小時后冷卻至室溫，得到石墨烯；使用氦氣等離子體對所述石墨烯進行改性處理，得到改性石墨烯；將所述改性石墨烯與三氧化二硼混合后置于惰性氣體的氣氛下，升溫至800℃～1300℃并保溫30分鐘～180分鐘后冷卻至室溫，除去殘余的三氧化二硼，洗滌，干燥，得到硼摻雜石墨烯。采用上述制備方法可以獲得硼含量較高的硼摻雜石墨烯。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及石墨烯復合材料領域，特別是涉及硼摻雜石墨烯的制備方法。
技術介紹
石墨烯作為一種新型碳材料，自從2004年被發現以來，由于其二維單分子層結構以及優異的物理性質，如高的理論比表面積、優異的機械強度、良好的柔韌性和高的電導率等，給能源等領域中的材料帶來巨大變革。石墨烯非常容易衍生化，近年來，其衍生物也受到研究者的廣泛關注，目前石墨烯衍生物主要有氮摻雜石墨烯和硼摻雜石墨烯。其中硼摻雜石墨烯中，由于硼原子比碳原子外層少一個電子，呈P-型摻雜，相比石墨烯具有更好的儲能性能。硼摻雜石墨烯中，硼含量越高，其儲能性能越好。目前，制備硼摻雜石墨烯的方法一般采用高溫熱摻雜法，而這種方法存在的問題就是所制備的硼摻雜石墨烯硼含量較低。
技術實現思路
基于此，有必要提供一種硼含量較高的硼摻雜石墨烯的制備方法。一種硼摻雜石墨烯的制備方法，包括：將石墨進行氧化，得到氧化石墨；將所述氧化石墨分散在去離子水中，超聲1小時~3小時，過濾，烘干，得到氧化石墨烯；將所述氧化石墨烯置于惰性氣體的氣氛下，升溫至700°C~900°C并保溫0.5小時~2.0小時后冷卻至室溫，得到石墨烯；使用氦氣等離子體對所述石墨烯進行改性處理，得到改性石墨烯；及將所述改性石墨烯與三氧化二硼混合后置于惰性氣體的氣氛下，升溫至800°C~1300°C并保溫30分鐘~180分鐘后冷卻至室溫，除去殘余的三氧化二硼，洗滌，干燥，得到硼摻雜石墨烯。在其中一個實施例中，所述制備氧化石墨的步驟包括：將石墨加入濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，在0°C溫度下攪拌；加入高錳酸鉀至所述混合溶液中并加熱至85°C進行反應，并保溫30分鐘；加入去離子水至加入了高錳酸鉀的混合溶液，繼續在85°C下保持30分鐘；加入過氧化氫至加入了去離子水的混合溶液中；將加入了過氧化氫的混合溶液進行抽濾并用稀鹽酸和去離子水對固體物進行洗滌；及干燥所述固體物，得到氧化石墨。在其中一個實施例中，所述使用氦氣等離子體對所述石墨烯進行改性處理為將所述石墨烯置于放電功率為50W~150W的氦氣等離子體下處理2小時~3小時。在其中一個實施例中，所述改性石墨烯與三氧化二硼的質量比為0.5:1~3:1。在其中一個實施例中，所述惰性氣體為氬氣或氖氣；所述惰性氣體的流速為200mL/min~400mL/min。在其中一個實施例中，所述升溫至700°C~900°C的升溫速率為15°C/min~30°C/min。在其中一個實施例中，所述升溫至800°C~1300°C的升溫速率為10°C/min~30°C/min。在其中一個實施例中，除去殘余的三氧化二硼的步驟為將改性石墨烯與三氧化二硼反應后混合物置于3mol/L的氫氧化鈉溶液中攪拌4小時后過濾。在其中一個實施例中，所述干燥為真空干燥12小時。在其中一個實施例中，所述石墨的純度為99.5%。上述硼摻雜石墨烯的制備方法中，采用氦氣等離子體對石墨烯進行處理得到改性石墨烯，再將改性石墨烯與三氧化二硼在惰性氣體的保護下于高溫中反應獲得硼摻雜石墨烯。經氦氣等離子體處理后獲得的改性石墨烯表面缺陷較多，使得改性石墨烯進行硼摻雜時硼含量較高，因此可以獲得硼含量較高的硼摻雜石墨烯。附圖說明圖1為一實施方式的硼摻雜石墨烯的制備方法的流程圖。具體實施方式下面結合實施方式及附圖，對硼摻雜石墨烯的制備方法作進一步的詳細說明。請參閱圖1，一實施方式的硼摻雜石墨烯的制備方法包括以下步驟：S101，將石墨進行氧化，得到氧化石墨。其具體步驟為：將石墨加入至濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，在冰水混合浴中，保持溫度為0°C左右的條件下攪拌；然后慢慢地加入高錳酸鉀至混合溶液中，由于高錳酸鉀在酸性條件下具有強氧化性，可以對石墨進行氧化；再將混合溶液加熱至85°C進行反應，并保溫30分鐘，該保溫過程中，可以對石墨進一步進行氧化；加入去離子水，繼續保持85°C溫度30分鐘；然后加入過氧化氫至混合溶液中，去除過量的高錳酸鉀，得到氧化石墨溶液；將氧化石墨溶液進行抽濾，得到固體物，并用稀鹽酸和去離子水對固體物反復洗滌，去除雜質，將固體物在真空干燥箱中60°C溫度下干燥12小時，得到氧化石墨。本實施例中，石墨可以為99.5%的石墨。濃硫酸的質量分數為98%，濃硝酸的質量分數為65%。過氧化氫的質量分數為30%。S102，將氧化石墨分散在去離子水中，超聲1小時~3小時，過濾，烘干，得到氧化石墨烯。其具體步驟為：將S101制得的氧化石墨分散在去離子水中形成氧化石墨溶液；將氧化石墨溶液進行超聲處理后對氧化石墨溶液過濾，得到固體物；干燥固體物得到氧化石墨烯。本實施例中，氧化石墨的濃度可以為0.5g/L~2.0g/L，超聲的功率可以為500W，超聲時間可以為1小時~3小時。干燥的過程為將固體物置于真空箱中60°C溫度下干燥12小時。S103，將氧化石墨烯置于惰性氣體的氣氛下，升溫至700°C~900°C并保溫0.5小時~2.0小時后冷卻至室溫，得到石墨烯。本實施例中，惰性氣體可以為氬氣或氖氣，惰性氣體的流速可以為200mL/min~400mL/min。升溫過程中的升溫速率可以為15°C/min~30°C/min。當周圍環境溫度升高至所需值后保溫0.5小時~2.0小時，氧化石墨烯在惰性氣體的保護下于高溫中發生還原反應，得到石墨烯。S104，使用氦氣等離子體對石墨烯進行改性處理，得到改性石墨烯。本實施例中，氦氣等離子體為氦氣介質阻擋放電等離子體，氦氣通過毛細管介質阻擋放電形成的冷等離子體射流具有類似子彈的傳輸特性，可以應用于有機材料表面改性。將石墨烯置于反應室內，關閉反應室，抽真空后開啟進氣管通入氦氣，排除殘余氣體后啟動高頻電源，調節放電功率為50W~150W，處理2小時~3小時后得到改性石墨烯。S105，將改性石墨烯與三氧化二硼混合后置于惰性氣體的氣氛下，升溫至800°C~1300°C并保溫30分鐘~180分鐘后冷卻至室溫，除去殘余的三氧化二硼，洗滌，干燥，得到硼摻雜石墨烯。本實施例中，改性石墨烯與三氧化二硼的質量比為0.5:1~3:1。惰性氣體可以為氬氣或氖氣。惰性氣體的流速可以為200mL/min~400mL/min。升溫過程中升溫速率可以為10°C/min~30°C/min。冷卻至室溫的過程為在惰性氣體的氣氛下進行。除去殘余的三氧化二硼本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種硼摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，包括：將石墨進行氧化，得到氧化石墨；將所述氧化石墨分散在去離子水中，超聲1小時~3小時，過濾，烘干，得到氧化石墨烯；將所述氧化石墨烯置于惰性氣體的氣氛下，升溫至700°C~900°C并保溫0.5小時~2.0小時后冷卻至室溫，得到石墨烯；使用氦氣等離子體對所述石墨烯進行改性處理，得到改性石墨烯；及將所述改性石墨烯與三氧化二硼混合后置于惰性氣體的氣氛下，升溫至800°C~1300°C并保溫30分鐘~180分鐘后冷卻至室溫，除去殘余的三氧化二硼，洗滌，干燥，得到硼摻雜石墨烯。

【技術特征摘要】
1.一種硼摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，包括：
將石墨進行氧化，得到氧化石墨；
將所述氧化石墨分散在去離子水中，超聲1小時~3小時，過濾，烘干，得
到氧化石墨烯；
將所述氧化石墨烯置于惰性氣體的氣氛下，升溫至700°C~900°C并保溫0.5
小時~2.0小時后冷卻至室溫，得到石墨烯；
使用氦氣等離子體對所述石墨烯進行改性處理，得到改性石墨烯；及
將所述改性石墨烯與三氧化二硼混合后置于惰性氣體的氣氛下，升溫至
800°C~1300°C并保溫30分鐘~180分鐘后冷卻至室溫，除去殘余的三氧化二硼，
洗滌，干燥，得到硼摻雜石墨烯。
2.根據權利要求1所述的硼摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，所述制
備氧化石墨的步驟包括：
將石墨加入濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，在0°C溫度下攪拌；
加入高錳酸鉀至所述混合溶液中并加熱至85°C進行反應，并保溫30分鐘；
加入去離子水至加入了高錳酸鉀的混合溶液，繼續在85°C下保持30分鐘；
加入過氧化氫至加入了去離子水的混合溶液中；
將加入了過氧化氫的混合溶液進行抽濾并用稀鹽酸和去離子水對固體物進
行洗滌；及
干燥所述固體物，得到氧化石墨。
3.根據權利要求1所述的硼摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，所述使
...

【專利技術屬性】
技術研發人員：周明杰，鐘輝，王要兵，袁新生，
申請(專利權)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技術有限公司，深圳市海洋王照明工程有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東;44