一種帶端氫含氫硅油的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種帶端氫含氫硅油的制備方法，依次包括下述步驟：(1)以高含氫量聚硅氧烷和環硅氧烷作為反應單體，并加入有機溶劑和端氫封端劑，在酸性催化劑作用下進行聚合反應；(2)聚合反應結束后，將得到的反應液水洗至中性，在高溫下脫去其中的低沸物，即可得到帶端氫含氫硅油。本發明專利技術的帶端氫含氫硅油含氫量為0.1-1.2wt%之間可調，具有高折射率、高透光率、耐高溫等優良特性，作為加成型硅橡膠和硅樹脂的交聯劑，可提高加成型硅橡膠和硅樹脂的力學性能和熱性能，且其原料易得，生產工藝簡單，生產周期短，適合工業化生產。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術涉及，依次包括下述步驟：(1)以高含氫量聚硅氧烷和環硅氧烷作為反應單體，并加入有機溶劑和端氫封端劑，在酸性催化劑作用下進行聚合反應；(2)聚合反應結束后，將得到的反應液水洗至中性，在高溫下脫去其中的低沸物，即可得到帶端氫含氫硅油。本專利技術的帶端氫含氫硅油含氫量為0.1-1.2wt%之間可調，具有高折射率、高透光率、耐高溫等優良特性，作為加成型硅橡膠和硅樹脂的交聯劑，可提高加成型硅橡膠和硅樹脂的力學性能和熱性能，且其原料易得，生產工藝簡單，生產周期短，適合工業化生產。【專利說明】
本專利技術涉及一種含氫硅油的制備方法，具體地說，涉及。
技術介紹
含氫硅油具有許多獨特的性能，如極好的熱穩定性、化學穩定性、拒水性和反應性等。這些獨特的性能使含氫硅油在很多領域得到廣泛應用，如用作建筑的防污、防油、防水處理劑；制備改性硅油的原料；用于天然及合成纖維織物、皮革的防水劑和柔軟劑的紡織助劑；此外，由于其分子中含有一定數量的比較活潑的S1-H鍵，在催化劑作用下，可與其它含雙鍵、羥基等活性劇團的化學物質發生反應，也可作為液體硅橡膠的交聯劑。含氫硅油中端氫含氫硅油除了具有上述特點，還可利用其端基上的S1-H鍵通過硅氫化反應可在聚硅氧烷分子鏈上引入各種有機基團；所以端氫基聚硅氧烷在塑料、樹脂改性，硅油改性、液體娃橡膠的交聯劑、特種有機娃表面活性劑及樹枝狀聚合物的合成中有著更重要的用途。為了增加含氫硅油中S1-H鍵的數量，使其具有更高的活性和性能，需要制備一種帶端氫含氫硅油，能適用于更廣泛的領域。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是針對以上弊端提供，用此方法能夠制得性能更優異的含氫硅油。為解決上述技術問題，本專利技術的技術方案是:，其特征在于，其制備方法如下:(I)以高含氫量聚硅氧烷和環硅氧烷作為反應單體，并加入有機溶劑和端氫封端齊?，在酸性催化劑作用下進行聚合反應；(2)聚合反應結束后，將得到的反應液水洗至中性，在高溫下脫去其中的低沸物，即可得到帶端氫含氫硅油。上述，其中，所述的高含氫聚硅氧烷是高含氫娃油KF-99、高含氫硅油TSF-484、高含氫硅油KCC中的一種或兩種以上的組合。 上述，其中，所述環硅氧烷是六甲基環三硅氧烷、八甲基環四硅氧烷、十甲基環五硅氧烷、十二甲基環六硅氧烷中的一種或兩種以上的組合。上述，其中，所述高含氫聚硅氧烷和環硅氧烷的質量比為I: 10-10:1。上述，其中，所述有機溶劑是甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、乙醚、二甲基酰胺、二氯甲烷、甲醇、乙醇中的一種或兩種以上的組合，且其添加量為高含氫量聚硅氧烷和環硅氧烷總質量的0.2-5倍。上述，其中，所述端氫封端劑是四甲基二氫二硅氧烷，且其添加量為高含氫量聚硅氧烷和環硅氧烷總質量的2%-10%。上述，其中，所述酸性催化劑是濃度為98wt%的硫酸、濃度為36-37wt%的鹽酸、硝酸、乙酸、次氯酸、氯磺酸、甲酸、高氯酸、強酸性陽離子交換樹脂和酸性白土中的一種或兩種以上的組合，且用量為高含氫量聚硅氧烷和環硅氧烷總質量的5%-40%。上述，其中，所述聚合反應是在高速攪拌的情況下進行，聚合反應時間為1-15小時，溫度為20-200°C，作為優選所述聚合反應的時間為2-6小時，聚合反應溫度為20-100°C。上述，其中，所述的水洗過程如下:向聚合反應后得到的反應液中加入水，并對水和反應液的混合液進行攪拌；然后靜置，混合液分成有機層和水層，所述的有機層含有有機溶劑、端氫含氫硅油、未反應的高含氫量聚硅氧烷和環娃氧烷單體以及含氫封端劑，所述的水層含水和酸性催化劑；然后去掉水層，如此反復4次，水洗的作用是除去反應液中的酸性催化劑。上述，其中，所述的低沸物包括:有機溶劑，殘留的水，未反應的高含氫量聚硅氧烷單體以及含氫封端劑。上述，其中，所述的脫除低沸物的脫除真空度為0.06MPa-0.095MPa,溫度為150-250 °C，作為優選，所述脫除低沸物的脫除真空度為 0.095MPa，溫度為 180°C。本專利技術的有益效果為:本專利技術的帶端氫含氫硅油含氫量為0.1-1.2wt%，具有高折射率、高透光率、耐高溫等優良特性，作為加成型硅橡膠和硅樹脂的交聯劑，可提高加成型硅橡膠和硅樹脂的力學性能和熱性能，且其原料易得，生產工藝簡單，生產周期短，適合工業化生產。【具體實施方式】以下通過具體實施例對本專利技術的【具體實施方式】作進一步詳細的說明。實例一如下:1.將質量為3g的高含氫硅油TSF-484和質量為13.5g的八甲基環四硅氧烷作為反應單體，并加入質量為20g的二甲苯和質量為0.495g的四甲基二氫二硅氧烷，在質量為5.5g的酸性陽離子交換樹脂催化劑作用下進行聚合反應，聚合反應時間為8小時，反應溫度為40°C。2.聚合反應結束后，向得到的反應液中加入水，并對水和反應液的混合液進行攪拌，然后靜置2h,混合液分成有機層和水層，其中有機層含有二甲苯、端氫含氫硅油、未反應的高含氫硅油TSF-484和八甲基環四硅氧烷單體以及四甲基二氫二硅氧烷，水層含水和酸性陽離子交換樹脂；然后去掉水層，如此反復4次。最后在真空度為0.095MPa、溫度為180°C條件下進行3小時脫除低沸物(高含氫硅油TSF-484、八甲基環四硅氧烷、二甲苯、四甲基二氫二硅氧烷)，將得到帶端氫含氫硅油。經測試制備的帶端氫含氫硅油活性氫組份含量為0.2wt%，粘度為130mPa.S。實例二如下:1.將質量為3g的高含氫硅油TSF-484和質量為22.8g的八甲基環四硅氧烷作為反應單體，并加入質量為25.8g的二甲苯和質量為1.29g的四甲基二氫二硅氧烷，在質量為10.32g的濃度為98wt%的硫酸作為催化劑的作用下進行聚合反應，聚合反應時間為4小時，反應溫度為60 C。2.聚合反應結束后，向得到的反應液中加入水，并對水和反應液的混合液進行攪拌，然后靜置2h,混合液分成有機層和水層，其中有機層含有二甲苯、端氫含氫硅油、未反應的高含氫硅油TSF-484和八甲基環四硅氧烷單體以及四甲基二氫二硅氧烷，水層含水和硫酸；然后去掉水層，如此反復4次。最后在真空度為0.095MPa、溫度為150°C條件下進行5小時脫除低沸物(高含氫硅油TSF-484、八甲基環四硅氧烷、二甲苯、四甲基二氫二硅氧烷)，將得到帶端氫含氫硅油。經測試制備的帶端氫含氫硅油活性氫組份含量為0.5wt%,粘度為680mPa.S。綜上所述，本專利技術的帶端氫含氫硅油含氫量為0.1-1.2wt%，具有高折射率、高透光率、耐高溫等優良特性，作為加成型硅橡膠和硅樹脂的交聯劑，可提高加成型硅橡膠和硅樹脂的力學性能和熱性能，且其原料易得，生產工藝簡單，生產周期短，適合工業化生產。這里本專利技術的描述和應用是說明性的，并非想將本專利技術的范圍限制在上述實施例中，因此，本專利技術不 受本實施例的限制，任何采用等效替換取得的技術方案均在本專利技術保護的范圍內。【權利要求】1.，其特征在于，其制備方法如下: (1)以高含氫量聚硅氧烷和環硅氧烷作為反應單體，并加入有機溶劑和端氫封端劑，在酸性催化劑作用下進行聚合反應； (2)聚合反應結束后，將得到的反應液水洗至中性，在高溫下脫去其中的低沸物，即可得到帶端氫含氫硅油。2.如權利要求1所述的，其特征為，所述的本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種帶端氫含氫硅油的制備方法，其特征在于，其制備方法如下：?(1)?以高含氫量聚硅氧烷和環硅氧烷作為反應單體，并加入有機溶劑和端氫封端劑，在酸性催化劑作用下進行聚合反應；?(2)?聚合反應結束后，將得到的反應液水洗至中性，在高溫下脫去其中的低沸物，即可得到帶端氫含氫硅油。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王超，陸磊，王芳，
申請(專利權)人：江蘇天辰硅材料有限公司，
類型：發明
國別省市：