以甲醇為溶劑生產促進劑DZ的合成方法技術

本發明專利技術公開了一種以甲醇為溶劑生產促進劑DZ的合成方法，以甲醇為溶劑、次氯酸鈉為氧化劑、以M-Na鹽為原料，其特征是：將24%硫酸50g加入到已有43克二環己胺和200～800ml甲醇的反應器中，在30-60℃、轉速為800轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，再滴加98g?M-Na鹽；然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為12-18.0/100ml的氧化劑次氯酸鈉，同時控制反應溶液的pH8-11，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。促進劑DZ的純度達到99%以上。該方法過程簡單，生產成本低，易于工業化，產品DZ收率高，質量好。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術公開了一種以甲醇為溶劑生產促進劑DZ的合成方法，以甲醇為溶劑、次氯酸鈉為氧化劑、以M-Na鹽為原料，其特征是：將24%硫酸50g加入到已有43克二環己胺和200～800ml甲醇的反應器中，在30-60℃、轉速為800轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，再滴加98g?M-Na鹽；然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為12-18.0/100ml的氧化劑次氯酸鈉，同時控制反應溶液的pH8-11，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。促進劑DZ的純度達到99%以上。該方法過程簡單，生產成本低，易于工業化，產品DZ收率高，質量好。【專利說明】以甲醇為溶劑生產促進劑DZ的合成方法
本專利技術涉及一種橡膠硫化促進劑N，N- 二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)的生產方法，屬于橡膠硫化促進劑DZ生產
。
技術介紹
隨著橡膠工業的發展，硫化促進劑的研究與生產越來越受到重視。DZ為后效性促進劑，是目前橡膠工業必不可少的一種主要促進劑。它能大大加快橡膠與硫化劑的反應，提高生產率，同時也能改善硫化橡膠的物理機械性能。2008年7月8日發表的專利(專利號200810053774.5)該方法過程包括:將異丙醇和二環己胺加入到氧化釜中，在攪拌的條件下，使二環己胺充分溶解在異丙醇中，以一定的流速，加入硫酸，同時控制PH值，然后以一定的流速加入M-Na鹽，同時滴加氧化劑次氯酸鈉，反應過程中控制PH值，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。雖然該專利的方法得到的DZ質量達到了 99%，但收率沒有具體數字，且操作上需三種原料同時進行滴加，還需控制反應液的PH，所以在操作上比較復雜。文獻(科技信息，2005，7:23)報道了大配比氧化法合成DZ的方法。將促進劑M、二環己胺、異丙醇加入反應器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法使用的二環己胺量大，且促進劑DZ的收率不高。文獻(合成橡膠工業，1996，19:317)報道了促進劑DZ的快速合成方法。將促進劑M、二環己胺、異丙醇加入反應器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法促進劑DZ收率低。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種以甲醇為溶劑、次氯酸鈉為氧化劑、以M-Na鹽為原料生產橡膠硫化促進劑DZ的方法，該方法操作簡單，不需同時滴加三種原料，不需控制反應液的PH值，用單價較低的甲醇為溶劑，合成出的DZ在收率、質量上都比較高。為達到上述目的，本專利技術通過下述技術方案加以實現:一種以甲醇為溶劑次氯酸鈉為氧化劑、以M-Na鹽為原料生產橡膠硫化促進劑DZ的方法，其特征在于包括以下過程:24%硫酸50g加入到已有43克二環己胺和200~800ml甲醇的反應器中，在30-60°C、轉速為800轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，在滴加98g M-Na鹽；然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為12-18.0/100ml的氧化劑次氯酸鈉，同時控制反應溶液的PH8-11,滴加時間為2小時,反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。本專利技術的優點在于:該方法過程簡單，不需同時滴加三種原料，不需控制反應液的PH值，使用單價比異丙醇低一倍的甲醇為溶劑，易于工業化，使用的二環己胺適量，合成出的促進劑DZ的純度達到99%以上。收率達到了 95%以上。【具體實施方式】實施例1:24%硫酸50g加入到已有43克二環己胺和200ml甲醇的反應器中，在30° C、轉速為800轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，在滴加98g M-Na鹽，然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為18.0/100ml的氧化劑次氯酸鈉，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。實施例2:24%硫酸50g加入到已有43克二環己胺和500ml甲醇的反應器中，在45°C、轉速為800轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，在滴加98g M-Na鹽，然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為15.0/100ml的氧化劑次氯酸鈉，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。實施例3: 24%硫酸50g加入到已有43克二環己胺和800ml甲醇的反應器中，在60°C、轉速為800轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，在滴加98g M-Na鹽，然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為12.0/100ml的氧化劑次氯酸鈉，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。【權利要求】1.一種以甲醇為溶劑生產促進劑DZ的合成方法，以甲醇為溶劑、次氯酸鈉為氧化劑、以M-Na鹽為原料，其特征是:將24%硫酸50g加入到已有43克二環己胺和200~800ml甲醇的反應器中，在30-60°C、轉速為800轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，再滴加98g M-Na鹽；然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為12-18.0/100ml的氧化劑次氯酸鈉，同時控制反應溶液的PH8-11,滴加時間為2小時,反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。`【文檔編號】C07D277/80GK103524450SQ201310466164【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年9月30日 優先權日:2013年9月30日 【專利技術者】朱軍 申請人:科邁化工股份有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種以甲醇為溶劑生產促進劑DZ的合成方法，以甲醇為溶劑、次氯酸鈉為氧化劑、以M?Na鹽為原料，其特征是：將24%硫酸50g加入到已有43克二環己胺和200～800ml甲醇的反應器中，在30?60℃、轉速為800轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，再滴加98g?M?Na鹽；然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為12?18.0/100ml的氧化劑次氯酸鈉，同時控制反應溶液的pH8?11，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：朱軍，
申請(專利權)人：科邁化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：